CN102532825A - 一种高稳定性树脂单体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种树脂单体的制备方法，是一种高稳定性光学树脂单体的制备方法，按以下步骤进行：㈠将对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氢氧化钙和碳酸钾在真空状态下投入反应釜中反应；㈡将步骤㈠反应釜中反应后的物料转入蒸馏釜进行蒸馏；㈢将步骤㈡蒸馏后的物料转入反应釜，加入丙二醇、二丁基氧化锡及热稳定剂，反应釜抽真空，充入氮气解除真空，加热，再次抽真空，等温度降至130℃，抽高真空至负压1.2torr，然后降温；㈣将步骤㈢反应釜中反应后的物料转入混合釜，按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、马来酸二丁脂及稳定剂，混合搅拌2小时，取样检测合格后，过滤包装。本工艺产品较同类产品性质更加稳定，加入颜料成型后的镜片色差很小，合格率高，镜片颜色稳定性较好，合格率较国内同类产品高5％～10％。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂单体的制备方法，具体的说是一种高稳定性光学树脂单体的制备方法。
背景技术
近年来，光学树脂镜片在国内外眼镜市场上需求越来越大，树脂镜片与玻璃镜片相比，具有质量轻、耐冲击、染色性能、易于加工等优点。中高折射率光学树脂镜片更以高透光率、防紫外、超薄等特有的优势获得使用者的青睐。通常，在镜片行业中以折射率达到1.60以上为高折射率，折射率达到1.56为中折射率，折射率在1.56以下为低折射率。目前，用于生产低折射率镜片的光学树脂单体的制备已经很常见，但用于生产中高折射率镜片的光学树脂单体的制备技术仍不是很成熟，国内在多镜片生产厂家都需要依赖进口；虽然目前仍有一些中高折射率镜片光学树脂单体的制备工艺，但树脂单体加入颜料成型后的镜片色差较大，合格率不高，镜片颜色稳定性不好，合格率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对以上现有技术存在的缺点，提出一种高稳定性光学树脂单体的制备方法，可以制备用于生产中高折射率镜片的光学树脂单体，且产品性质稳定，加入颜料成型后的镜片色差很小，合格率高。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：
一种高稳定性光学树脂单体的制备方法，按以下步骤进行：
㈠将原料：对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氢氧化钙和碳酸钾，按以下重量百分比：
对苯二甲酸二甲酯 50～55%
间苯二甲酸二甲酯 15～20%
烯丙醇 25～30%
氢氧化钙 0.2～0.5%
碳酸钾 0.2～0.5%
以后各组分之和为100%，
在真空状态下投入反应釜中，加温至100～110℃，原料溶解后搅拌使各原料反应，并回收烯丙醇以及反应生成的甲醇，反应时间18～32小时；
㈡将步骤㈠反应釜中反应后的物料转入蒸馏釜进行蒸馏，在130～150℃下负压-0.5～-0.05MPa蒸馏，蒸出烯丙醇以及甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇；
㈢将步骤㈡蒸馏后的物料转入反应釜，按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化锡及热稳定剂：
步骤㈡蒸馏后的物料 85～90%
丙二醇 9～15%
二丁基氧化锡 0.02～0.06%
热稳定剂 0.01～0.04%
以后各组分之和为100%，
反应釜抽真空至负压0.1MPa，确定反应釜内没有气泡生成后，反应釜中充入氮气解除真空，加热升温至160℃，边升温边搅拌使各原料反应，边反应边冷凝回收反应生成的烯丙醇；3小时后，反应釜再次抽真空，等温度降至130℃，抽高真空至负压1.2torr，然后降温至室温；
㈣将步骤㈢反应釜中反应后的物料转入混合釜，按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、马来酸二丁脂及稳定剂：
步骤㈢反应后的物料 75～80%
聚碳酸丙烯基二甘醇酯 15～20%
马来酸二丁脂 3～6%
稳定剂 0.01～0.04%
以后各组分之和为100%，
混合搅拌2小时，取样检测合格后，过滤包装；
步骤㈡蒸馏后的物料包括异苯二甲酸二烯丙酯和间苯二甲酸丙烯酯，步骤㈢反应后的物料包括CAS 1087-21-4。
本发明进一步限定的技术方案是：
前述的高稳定性光学树脂单体的制备方法，步骤㈢中，加入的热稳定剂是CAS 3287-06-7、CAS 522-21-1、CAS 12141-20-7、CAS 16038-76-9或CAS 26544-22-9。
前述的高稳定性光学树脂单体的制备方法，步骤㈣中，加入的稳定剂是CAS 100-51-6或CAS 75-08-1。
前述的高稳定性光学树脂单体的制备方法，步骤㈡中，冷凝收集烯丙醇和甲醇后，再在原负压下升温至155～170℃进行精馏，进一步蒸出烯丙醇以及反应生成的甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇。
前述的高稳定性光学树脂单体的制备方法，步骤㈢中，3小时后反应釜抽真空时，当反应釜压力达到负压0.09MPa后，不再回收烯丙醇。
本发明的有益效果是：本工艺产品较同类产品性质更加稳定，加入颜料成型后的镜片色差很小，合格率高，镜片颜色稳定性较好，测试调整好后，基本不变化，合格率较国内同类产品高5％～10％。
具体实施方式
实施例1
一种高稳定性光学树脂单体的制备方法，按以下步骤进行：
㈠将原料：对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氢氧化钙和碳酸钾，按以下重量百分比：
对苯二甲酸二甲酯 50%
间苯二甲酸二甲酯 20%
烯丙醇 29%
氢氧化钙 0.5%
碳酸钾 0.5%，
在真空状态下投入反应釜中，加温至100℃，原料溶解后搅拌使各原料反应，并回收烯丙醇以及反应生成的甲醇，反应时间18小时；
㈡将步骤㈠反应釜中反应后的物料转入蒸馏釜进行蒸馏，在130℃下负压-0.5MPa蒸馏，蒸出烯丙醇以及甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇后，再在原负压下升温至155℃进行精馏，进一步蒸出烯丙醇以及反应生成的甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇；
㈢将步骤㈡蒸馏后的物料转入反应釜，按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化锡及热稳定剂：
步骤㈡蒸馏后的物料 85%
丙二醇 14.9%
二丁基氧化锡 0.06%
热稳定剂 0.04%，
热稳定剂是CAS 3287-06-7、CAS 522-21-1、CAS 12141-20-7、CAS 16038-76-9或CAS 26544-22-9，
反应釜抽真空至负压0.1MPa，确定反应釜内没有气泡生成后，反应釜中充入氮气解除真空，加热升温至160℃，边升温边搅拌使各原料反应，边反应边冷凝回收反应生成的烯丙醇；3小时后，反应釜再次抽真空，当反应釜压力达到负压0.09MPa后，不再回收烯丙醇，等温度降至130℃，抽高真空至负压1.2torr，然后降温至室温；
㈣将步骤㈢反应釜中反应后的物料转入混合釜，按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、马来酸二丁脂及稳定剂：
步骤㈢反应后的物料 75%
聚碳酸丙烯基二甘醇酯 20%
马来酸二丁脂 4.99%
稳定剂 0.01%，
稳定剂是CAS 100-51-6或CAS 75-08-1，
混合搅拌2小时，取样检测合格后，过滤包装；
步骤㈡蒸馏后的物料包括异苯二甲酸二烯丙酯和间苯二甲酸丙烯酯，步骤㈢反应后的物料包括CAS 1087-21-4。
实施例2
一种高稳定性光学树脂单体的制备方法，按以下步骤进行：
㈠将原料：对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氢氧化钙和碳酸钾，按以下重量百分比：
对苯二甲酸二甲酯 55%
间苯二甲酸二甲酯 15%
烯丙醇 29.6%
氢氧化钙 0.2%
碳酸钾 0.2%，
在真空状态下投入反应釜中，加温至105℃，原料溶解后搅拌使各原料反应，并回收烯丙醇以及反应生成的甲醇，反应时间22小时；
㈡将步骤㈠反应釜中反应后的物料转入蒸馏釜进行蒸馏，在135℃下负压-0.25MPa蒸馏，蒸出烯丙醇以及甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇后，再在原负压下升温至160℃进行精馏，进一步蒸出烯丙醇以及反应生成的甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇；
㈢将步骤㈡蒸馏后的物料转入反应釜，按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化锡及热稳定剂：
步骤㈡蒸馏后的物料 90%
丙二醇 9.96%
二丁基氧化锡 0.02%
热稳定剂 0.02%，
热稳定剂是CAS 3287-06-7、CAS 522-21-1、CAS 12141-20-7、CAS 16038-76-9或CAS 26544-22-9，
反应釜抽真空至负压0.1MPa，确定反应釜内没有气泡生成后，反应釜中充入氮气解除真空，加热升温至160℃，边升温边搅拌使各原料反应，边反应边冷凝回收反应生成的烯丙醇；3小时后，反应釜再次抽真空，当反应釜压力达到负压0.09MPa后，不再回收烯丙醇，等温度降至130℃，抽高真空至负压1.2torr，然后降温至室温；
㈣将步骤㈢反应釜中反应后的物料转入混合釜，按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、马来酸二丁脂及稳定剂：
步骤㈢反应后的物料 80%
聚碳酸丙烯基二甘醇酯 15%
马来酸二丁脂 4.97%
稳定剂 0.03%，
稳定剂是CAS 100-51-6或CAS 75-08-1，
混合搅拌2小时，取样检测合格后，过滤包装；
步骤㈡蒸馏后的物料包括异苯二甲酸二烯丙酯和间苯二甲酸丙烯酯，步骤㈢反应后的物料包括CAS 1087-21-4。
实施例3
一种高稳定性光学树脂单体的制备方法，按以下步骤进行：
㈠将原料：对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氢氧化钙和碳酸钾，按以下重量百分比：
对苯二甲酸二甲酯 53%
间苯二甲酸二甲酯 16.3%
烯丙醇 30%
氢氧化钙 0.3%
碳酸钾 0.4%，
在真空状态下投入反应釜中，加温至108℃，原料溶解后搅拌使各原料反应，并回收烯丙醇以及反应生成的甲醇，反应时间28小时；
㈡将步骤㈠反应釜中反应后的物料转入蒸馏釜进行蒸馏，在140℃下负压-0.15MPa蒸馏，蒸出烯丙醇以及甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇后，再在原负压下升温至165℃进行精馏，进一步蒸出烯丙醇以及反应生成的甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇；
㈢将步骤㈡蒸馏后的物料转入反应釜，按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化锡及热稳定剂：
步骤㈡蒸馏后的物料 88.52%
丙二醇 11.4%
二丁基氧化锡 0.05%
热稳定剂 0.03%，
热稳定剂是CAS 3287-06-7、CAS 522-21-1、CAS 12141-20-7、CAS 16038-76-9或CAS 26544-22-9，
反应釜抽真空至负压0.1MPa，确定反应釜内没有气泡生成后，反应釜中充入氮气解除真空，加热升温至160℃，边升温边搅拌使各原料反应，边反应边冷凝回收反应生成的烯丙醇；3小时后，反应釜再次抽真空，当反应釜压力达到负压0.09MPa后，不再回收烯丙醇，等温度降至130℃，抽高真空至负压1.2torr，然后降温至室温；
㈣将步骤㈢反应釜中反应后的物料转入混合釜，按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、马来酸二丁脂及稳定剂：
步骤㈢反应后的物料 76.7%
聚碳酸丙烯基二甘醇酯 18.28%
马来酸二丁脂 3%
稳定剂 0.02%，
稳定剂是CAS 100-51-6或CAS 75-08-1，
混合搅拌2小时，取样检测合格后，过滤包装；
步骤㈡蒸馏后的物料包括异苯二甲酸二烯丙酯和间苯二甲酸丙烯酯，步骤㈢反应后的物料包括CAS 1087-21-4。
实施例4
一种高稳定性光学树脂单体的制备方法，按以下步骤进行：
㈠将原料：对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氢氧化钙和碳酸钾，按以下重量百分比：
对苯二甲酸二甲酯 4.2%
间苯二甲酸二甲酯 18%
烯丙醇 27%
氢氧化钙 0.4%
碳酸钾 0.4%，
在真空状态下投入反应釜中，加温至110℃，原料溶解后搅拌使各原料反应，并回收烯丙醇以及反应生成的甲醇，反应时间32小时；
㈡将步骤㈠反应釜中反应后的物料转入蒸馏釜进行蒸馏，在150℃下负压-0.05MPa蒸馏，蒸出烯丙醇以及甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇后，再在原负压下升温至170℃进行精馏，进一步蒸出烯丙醇以及反应生成的甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇；
㈢将步骤㈡蒸馏后的物料转入反应釜，按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化锡及热稳定剂：
步骤㈡蒸馏后的物料 87.42%
丙二醇 12.53%
二丁基氧化锡 0.04%
热稳定剂 0.01%，
热稳定剂是CAS 3287-06-7、CAS 522-21-1、CAS 12141-20-7、CAS 16038-76-9或CAS 26544-22-9，
反应釜抽真空至负压0.1MPa，确定反应釜内没有气泡生成后，反应釜中充入氮气解除真空，加热升温至160℃，边升温边搅拌使各原料反应，边反应边冷凝回收反应生成的烯丙醇；3小时后，反应釜再次抽真空，当反应釜压力达到负压0.09MPa后，不再回收烯丙醇，等温度降至130℃，抽高真空至负压1.2torr，然后降温至室温；
㈣将步骤㈢反应釜中反应后的物料转入混合釜，按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、马来酸二丁脂及稳定剂：
步骤㈢反应后的物料 74.9%
聚碳酸丙烯基二甘醇酯 19.08%
马来酸二丁脂 6%
稳定剂 0.02%，
稳定剂是CAS 100-51-6或CAS 75-08-1，
混合搅拌2小时，取样检测合格后，过滤包装；
步骤㈡蒸馏后的物料包括异苯二甲酸二烯丙酯和间苯二甲酸丙烯酯，步骤㈢反应后的物料包括CAS 1087-21-4。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (5)
1.一种高稳定性光学树脂单体的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行：
㈠将原料：对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氢氧化钙和碳酸钾，按以下重量百分比：
对苯二甲酸二甲酯 50～55%
间苯二甲酸二甲酯 15～20%
烯丙醇 25～30%
氢氧化钙 0.2～0.5%
碳酸钾 0.2～0.5%
以后各组分之和为100%，
在真空状态下投入反应釜中，加温至100～110℃，原料溶解后搅拌使各原料反应，并回收烯丙醇以及反应生成的甲醇，反应时间18～32小时；
㈡将步骤㈠反应釜中反应后的物料转入蒸馏釜进行蒸馏，在130～150℃下负压-0.5～-0.05MPa蒸馏，蒸出烯丙醇以及甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇；
㈢将步骤㈡蒸馏后的物料转入反应釜，按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化锡及热稳定剂：
步骤㈡蒸馏后的物料 85～90%
丙二醇 9～15%
二丁基氧化锡 0.02～0.06%
热稳定剂 0.01～0.04%
以后各组分之和为100%，
反应釜抽真空至负压0.1MPa，确定反应釜内没有气泡生成后，反应釜中充入氮气解除真空，加热升温至160℃，边升温边搅拌使各原料反应，边反应边冷凝回收反应生成的烯丙醇；3小时后，反应釜再次抽真空，等温度降至130℃，抽高真空至负压1.2torr，然后降温至室温；
㈣将步骤㈢反应釜中反应后的物料转入混合釜，按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、马来酸二丁脂及稳定剂：
步骤㈢反应后的物料 75～80%
聚碳酸丙烯基二甘醇酯 15～20%
马来酸二丁脂 3～6%
稳定剂 0.01～0.04%
以后各组分之和为100%，
混合搅拌2小时，取样检测合格后，过滤包装；
所述步骤㈡蒸馏后的物料包括异苯二甲酸二烯丙酯和间苯二甲酸丙烯酯，所述步骤㈢反应后的物料包括CAS 1087-21-4。
2.如权利要求1所述的高稳定性光学树脂单体的制备方法，其特征在于：步骤㈢中，加入的热稳定剂是CAS 3287-06-7、CAS 522-21-1、CAS 12141-20-7、CAS 16038-76-9或CAS 26544-22-9。
3.如权利要求1所述的高稳定性光学树脂单体的制备方法，其特征在于：步骤㈣中，加入的稳定剂是CAS 100-51-6或CAS 75-08-1。
4.如权利要求1所述的高稳定性光学树脂单体的制备方法，其特征在于：所述步骤㈡中，冷凝收集烯丙醇和甲醇后，再在原负压下升温至155～170℃进行精馏，进一步蒸出烯丙醇以及反应生成的甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇。
5.如权利要求1所述的高稳定性光学树脂单体的制备方法，其特征在于：所述步骤㈢中，3小时后反应釜抽真空时，当反应釜压力达到负压0.09MP a后，不再回收烯丙醇。
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