CN1025318C - 次氯酸钙的成粒方法及所用装置 - Google Patents

Abstract

用本发明工艺的方法和装置可制成速溶热敏粒状产品。该法采用流化喷雾干燥器(11)，其中设有粒状物流流化床(24)，并将循环不合格产品成粒而调节粒径后送入该床层。喷雾干燥器(11)必要时可用设于流化床(24)上的第二喷嘴(22)。该工艺用来生产次氯酸钙水清洁化学品，其中从次氯酸反应器和石灰次氯化器提供氯。

Description

本发明涉及用来生产含卤素化合物的水清洁剂的装置，更具体地讲，该改进装置涉及喷雾干燥器及其与流化床干燥器的联合应用以及成粒装置，用以生产速溶粒状产品，如用于贮水池的漂白剂和清洁剂如次氯酸钙。

用于贮水池，更具体地讲用于游泳池水清洁和消毒的漂白剂和清洁剂工业上已应用了数年。次氯酸钙为特别有效的制剂，因为相当稳定并且是廉价的固体氧化剂，可应用其中的氯去除水中杂质和杀灭致病有机物。

已提出用石灰和氢氧化钠经一系列工艺制取次氯酸钙，试图以最佳的成本效果方式制得高质量无污物产品。这各种工艺为在次氯酸钙和氯化钠，或其它无机卤化物的浓水溶液中应用含次氯酸钙二水合物晶体的浆料，或在切削混合器中将次氯酸钙湿饼与干细粉以足够的比例混合而将水含量降至要求水平。Bridges    1986年8月19日提交并转让给本发明受让人的美国专利No.898，841公开了用涡轮成粒器生产次氯酸钙颗粒的方法，用喷雾成粒技术还开发了另一种方法，其中将次氯酸钙浆料喷雾干燥制成要求粒状产品。

近年来，又完善了将碱金属氢氧化物和氯气混合并反应制成次氯化酸的方法以制取可用来生产次氯酸钙的氯化制剂。

迫切要求开发出无尘，特别是在游泳池化学品制造业可使设备长期操作而无需因所用产品和反应物的腐蚀性要求维护的速溶粒状产品。同样，游泳池化学品制造业生产的产品性能要求易于处理。

已有方法以及其中所用装置的缺点是不能使卤素和碱金属氢氧化物之间达到基本上完全的反应，或产出没能足够干燥而易于处理的产品。粒径一直也是一个问题，因为粒径过大就会含过量湿份，从而促使结饼，而饼又会粘在装置表面上，这就要更长维修时间并且会损坏设备。另一方面，若要获得更干的产品，现有工艺生产的细粒产品就会含有过量的灰尘，不仅造成要求产品损失，而且致使产品破碎成消费者难于处理而又不美观的产品。

本发明就是解决这些问题，其中应用改进装置和方法生产热敏物料的速溶粒状产品。

本发明目的是提供生产易于处理并基本无尘的速溶产品的改进装置和改进方法。

本发明另一目的是提供可减少维修时间并可最大限度地延长装置和方法的操作时间的装置。

本发明特征是采用改进的流化喷雾干燥器，其中具有第二喷嘴，其位置紧挨在流化床干燥器的流化床之上并喷出产品。

本发明另一特征是可用改进的喷雾干燥器来控制粒径和密度。

本发明另一特征是该法与不合格产品循环物流和流化干燥器联合使用涡轮成粒器来获得要求密度的合格粒状产品。

本发明另一特征是该法中采用单一步骤生产速溶粒产品，其中采用带流化床的改进的流化喷雾干燥器，这样可最大限度地减少产品中的灰尘量，其中使灰尘在离开干燥器之前粒径持续增长。

本发明优点是速溶粒状产品可用理论上处理热敏物料的方法得到。

本发明另一优点是带第二喷嘴的流化喷雾干燥器通过直接喷到流化床上而使产品具有新的或改进的性能。这种改进性能包括要求的粒度和密度特性。

本发明另一优点是所用装置中操作时间延长，而维修所需时间缩短并且装置上潜在腐蚀性湿物料沉积量减少。

生产速溶粒状产品。如次氯酸钙游泳池化学品的工艺中所用方法和装置达到了这些和其它目的，特征和优点，其中流化床干燥器与涡轮成粒器一起向粒状产品喷雾涂层。

本发明优点见于以下详细说明，特别是可参考附图。

图1为生产合格速溶粒状产品的方法中所用装置示意图。

图2为流化床干燥器的侧视放大图，其中示出了紧挨于流化床之上的第二喷嘴。

以下为本发明优选实施方案的详细说明，应当看到，尽管本发明根据用来生产次氯酸钙游泳池化学品的方法和装置进行说明，但作了微小改动之后该方法和装置同样可用来干燥任何要求无尘的最终产品，如粒状氯化异氰酸酯，咖啡，奶粉或糖的热敏性物料。

图1为生产速溶粒状产品时干燥端工艺流程图。

该具体次氯酸钙工艺采用了湿端和干端，其中用一反应器得到次氯酸，再于水中充分液化而得氯源，可制成湿端次氯酸钙进料，其粒径、密度和湿份在干端进行调节。由次氯酸制次氯酸钙方法如下：

主要的湿端反应制成二水合次氯酸钙：

主要的干端反应干燥二水合次氯酸钙：

该方法中会出现以下两种副反应，这应通过控制工艺条件而最大限度地减少：

干端装置一般示为10，包括流化干燥器11，螺旋或螺杆进料器12，筛分器14，回送管15，旋风分离器16和连入细粉回送设施19的涡轮成粒器18。细粉回送设施19将涡轮成粒细粉从流化喷雾干燥床11底部送入该床。

图2详细示出了流化床干燥器11，其中采用单一喷嘴20或第二喷嘴22，其位置紧挨在颗粒流化床24之上。图2所示，干燥器11中有顶盖25，经此将反应物送入干燥器内，侧壁26和底板28经此送出粒状产品。次氯酸和石灰反应优选形成的次氯酸钙二水合物浆料经进料管29送入干燥器11的顶盖25中以备经过双流体喷嘴20或任何适宜的喷雾装置喷入干燥器11的顶部。进料浆雾化后大部分，可能达到三分之二，以干粉形式经出口空气管线32离开干燥器11并送入图1所示分离设备或旋风分离器16。

空气经空气管线30送入以使次氯酸钙浆料雾化。热空气经进料管线31通过顶盖侧而进入物料中并由扩散板扩散进入干燥器11而与喷流并流并包围喷流。这种热空气可有效地干燥雾化浆料，使其达到湿含量约5～15wt%。

雾化空气管路30和次氯酸钙浆料进料管路29经过从干燥器11顶部向下延伸的导管34，然后才在达到喷嘴20时将空气和次氯酸钙混合。在干燥器11的底部，热空气进料管路35将热干燥空气送入粒状物料流化床24以使床层流化并进一步干燥至要求湿含量，一步法为约6～20%，更优选约8～12wt%。进料管线35送入的热空气将尘粒向上吹入喷嘴20的喷流中以使粒径增大或生长，就可达到这种效果。粒状产品中产生的灰尘量以这种方式可降到最低限度，而同时又可使粒径达到-20～+50目和次氯酸钙百分比达到约79～89wt%。粒状产品经卸料槽36离开干燥器，该卸料槽与图1中计量空气的转动保险阀38连通。大约三分之一的次氯酸钙浆料进料经管路29引入后在干燥器11的底部下降到流化床24上。

在干燥器11中应用第二喷嘴22时，其位置可使其刚好在流化床24之上向下喷料，喷嘴22 中装有随其液体进料的管路39。喷嘴22可用来向流化床24中的粒状产品进行其它材料涂层或进一步增大粒状产品粒径。进料管路39可提供一种物料，如喷盐水或另外的次氯酸钙浆料或其它相容液体，以使粒状产品性能和其它特性发生变化。被影响的性能在喷次氯酸钙浆料情况下可为密度或消费者感兴趣的特点，如单独喷涂料，可影响氯气味或易碎性。

该第二喷嘴22将含溶解固体的液体通过毛细管作用送入粒状产品内部，液体在固体后离开，而当液体在流化床24中蒸发时，可得到致密粒状产品，尘粒在粒状产品外表面上集聚而增大粒径。

如图1所示，产品离开干燥器11的底部并通过计量空气保险转动阀38而进入螺旋传送器12。传送器12将产品送到筛14上而将不合格产品与合格产品分开。细粒产品可作为尘粒经管路40从传送器12循环送到回送管15中，传送器12将粒状产品送入筛14中，其中过大颗粒经过过大颗粒循环管路42分出，而过小颗粒经过过小颗粒循环管路41循环送入回送管15以将其送入涡轮成粒器18。合格产品经排料管路44送到包装站45，其中设有风送管线46以将灰尘分出并送到固体分离设施（未示出）。灰尘循环管路40也可将灰尘从传送器12送到此同一固体分离设施。被循环过小产品颗粒和过大产品颗粒经回送管15送入成粒器进料槽48。从成粒器进料槽来的被循环物料与从旋风分离器16来的湿含量约5%捕获干物料混合后送入涡轮成粒器18。循环管15来的尘粒经灰尘风送管路50送到除尘器49，其中与经过灰尘风送管路51而来自旋风分离器16的尘粒合并。

成粒器18中有液体喷流，可为水或次氯酸钙浆料或次氯酸钙滤液。经管路52送入后喷在被循环物料上，从而达到大约10-22%的湿含量。成粒器增大粒径和密度，使其达到要求值，其中通过转动叶片使被循环进料与液体混合而实现破碎，结块和压实。成粒物料又经细粉回送传送器19而回送到干燥器11的流化床24中。

图1所示整个工艺中物料流速可用预定的优选参数进行说明。经次氯酸钙进料管路29送入的浆料可以约0.4-约4.0加仑/分钟的速度流动，而经进料管路31送入的热空气在约250-约400℃可以约800～1300标准立方英尺/分钟流动。在第二喷嘴22用于干燥器11时，液体流经进料管路39的流速可为约0.016～0.16加仑/分钟。送入干燥器11的流化床24中的热空气在约95～140℃下可以约350～500标准立方英尺/分钟的速度流动。送入液体进料管线52而进入涡轮成粒器18的液体流速可以约0.03～0.6加仑/分钟，循环管15可以约1～10吨/天的任何速度使粒状产品进行循环，而施风分离器16又可以约0.67～6.7吨/天的能力接收从干燥器11经空气出口管线23来的物粒，包装给45生产的产品量可为约1～10吨/天。

尽管以上说明的是阐明本发明原理的优选结构和工艺，但应看到，本发明并不仅限于以上细节，而事实上在本发明更宽的定义中可采用差别很大的设施和工艺。权利要求书意在包括零部件和工艺步骤中细节，物料和结构的所有明显变化，这是本专业人员阅读公开内容时都会明白的。

Claims (27)

1、次氯酸钙的成粒方法，其特征是其步骤包括：

(a)将次氯酸钙浆料送入喷雾干燥器而制成粒状物料，其中一般将雾化次氯酸钙向下喷入干燥空气流中；

(b)在干燥器底部设置的流化床中收集粒状物料；

(c)将流化床中的尘粒向上从粒状物料层强制送入一般向下喷成雾状的次氯酸钙以使尘粒增大粒径而最大限度粒状物料床中的灰尘；以及

(d)让第二干燥热气流强制通过流化床以进一步干燥粒状物料而使粒状产品达到最终要求的湿含量。

2、权利要求1的方法，其特征是将粒状物料按粒径分成合格和不合格物流。

3、权利要求2的方法，其特征是经回送管将不合格物流循环送到喷雾干燥器以使其重新确定粒径。

4、权利要求3的方法，其特征是将回送管中物料送入成粒装置以调节粒状物料的粒径和密度。

5、权利要求4的方法，其特征是将尘粒从回送管送入成粒装置而通过掺湿结块而形成更大粒径的粒状物料。

6、权利要求4的方法，其特征是将过大颗粒从回送管送入成粒装置以破碎成更小粒径粒状物料。

7、权利要求4的方法，其特征是用向上流热干燥气干燥粒状物料流化床。

8、权利要求7的方法，其特征是将粒状物料从成粒装置送入流化床。

9、权利要求8的方法，其特征是用流化床上的第二喷嘴向粒状物料流化床喷液体。

10、权利要求1的方法，其特征是使干燥雾化次氯酸钙的干燥热气流与雾化次氯酸钙物流并流。

11、权利要求10的方法，其特征是使与干燥热气流呈送流的第二干燥热气流一般向上流过粒状物料流化床。

12、权利要求11的方法，其特征是从第二喷嘴中喷出液化次氯酸钙或盐水。

13、权利要求4的方法，其特征是采用涡轮成粒器作为成粒装置。

14、一种用于实施权利要求1方法的立式喷雾干燥器其特征是其中包括：

（a）带侧壁（26），顶盖（25）和底板（28）的干燥室（11）;

（b）在临近顶盖（25）处与干燥室（11）相连的液体进料管路（29）;

（c）在临近顶盖（25）处与干燥室（11）相连的气体进料管路（30）;

（d）喷嘴（20），设于临近顶盖的干燥室（11）内并与液体和气体进料管路（29，30）流体连通以使雾化液体喷流进入干燥室;

（e）干燥气体进料管路（31），在临近顶盖处与室（11）相连以使干燥气与雾化液体喷流接触而制成粒状物料;

（f）临近干燥室（11）底部的床层（24），用以保持粒状物料，该床层用出口管（36）可使粒状物料离开干燥室;和

（g）第二干燥气体进料管路（35），与干燥室（11）相连，用以在临近床层（24）处提供干燥气体而使粒状物料床层（24）干燥并流化。

15、权利要求14的装置，其特征是临近干燥室顶盖（25）处的干燥气体进料管路（31）将干燥气体与雾化液喷流并流喷入。

16、权利要求15的装置，其特征是临近干燥室顶部（20）的喷流和干燥气喷射方向一般向下。

17、权利要求14的装置，其特征是干燥室（11）的侧壁（26）一般为圆柱体并设有锥形底部，将床层出口与圆柱形侧壁相连。

18、权利要求17的装置，其特征是干燥器还具有第二喷嘴（22），设于干燥室（11）中粒状物料流化床（24）之上，用以将液体基本向下喷到流化床（24）上。

19、权利要求18的装置，其特征是干燥室（11）在临近顶盖处具有气体出口管路（32），以将热气体循环到固体分离设施。

20、权利要求19的装置，其特征是干燥器（11）与次氯酸反应器和石灰浆料次氯化器相连以向液体进料管线提供次氯酸钙浆料。

21、一种用于实施权利要求1方法的立式喷雾干燥器，其特征是其中包括：

（a）干燥室（11），其中设有侧壁（26），顶盖（25），底板（28）和用以在底板附近保持粒状产品的床层（24）;

（b）进料装置（29，30），在临近顶盖处与干燥室相连以便以单独的物流提供液体和气体;

（c）喷射装置（20），设在干燥室内临近顶盖（25）处，与进料装置流体连通以在干燥室（11）内通过液体和气体物流合并而提供雾化液体喷流;

（d）干燥气体进行装置（31），与室（11）相连而使干燥气体流与雾化液体喷流在临近顶盖（25）处接触而制成粒状产品，并将第二干燥气体物流送入干燥室（11）中临近底板（28）的床层（24）中，床层（24）中将粒状产品收集起来并用第二干燥气流流化;

（e）第二喷射装置（22），设于干燥室（11）中以将液体基本向下喷到粒状产品床层上;和

（f）临近底板的出口装置，用以排出干燥后的粒状产品。

22、权利要求21的装置，其特征是临近干燥室顶盖（25）处的干燥气体进料管路（31）将干燥气体与雾化液喷流并流喷入。

23、权利要求22的装置，其特征是临近干燥室顶部（20）的喷流和干燥气喷射方向一般向下。

24、权利要求23的装置，其特征是干燥室（11）的侧壁（26）一般为圆柱体并设有锥形底部，将床层出口与圆柱形侧壁相连。

25、权利要求24的装置，其特征是干燥器（11）与次氯酸反应器和石灰浆料次氯化器相连以向液体进料管路提供次氯酸钙浆料。

26、权利要求25的装置，其特征是喷射装置（20）为双流体喷嘴。

27、权利要求26的装置，其特征是进料装置为气体进料管路（30）和液体进料管路（29）。

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