CN102531876B - 十二碳烷基水杨酸混合稀土化合物的制备方法 - Google Patents

十二碳烷基水杨酸混合稀土化合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种油溶性烷基水杨酸混合稀土化合物的制备方法。其制备方法包括：用浓度为10%盐酸溶液将混合稀土氧化物将其溶解；配制浓度为10%的KOH或NaOH水溶液；将得到的碱性水溶液滴加到氯化混合稀土水溶液中并控制pH值，至弱碱性时停止滴加；加热十二碳烷基水杨酸，再将混合稀土氢氧化物缓缓加入，然后再升温，保持搅拌3小时后静置，自然冷却至室温，使用分液器分掉下层游离水；反复往油层中加入蒸馏水，剧烈搅拌后再静置，待油水分层后，再用分液器将下层游离水分掉；最终得到油状液体；在减压条件下将油状液体中残留水分去除，则得到油溶性十二碳烷基水杨酸混合稀土化合物。该产物即为多效润滑添加剂，具有良好的抗磨减摩效果。

Description

十二碳烷基水杨酸混合稀土化合物的制备方法
技术领域
本发明涉及有机稀土多功能润滑添加剂的制备方法，尤其涉及一种油溶性烷基水杨酸混合稀土化合物的制备方法。
背景技术
边界润滑条件下减少运动部件摩擦磨损的关键措施之一是润滑剂中的抗磨减摩添加剂。稀土材料由于其特殊的物理和化学性能，决定了它具有广泛的用途而受到关注，稀土化合物的摩擦学性能研究也引起了人们的极大兴趣。目前稀土化合物在摩擦学中的研究已经渗透到耐磨金属材料，耐磨高分子材料、耐磨陶瓷材料等领域，但作为润滑添加剂的研究国内外刚刚开始，尤其是油溶性有机稀土抗磨减摩剂的研究，是摩擦化学的前沿课题，在理论和应用方面均有宽广的发展前途。我国又是稀土大国，稀土元素储存量占全球总量的80％多，因此从开发和利用国内丰富的稀土资源上说，更具有重大的理论意义和实际应用价值。
有机羧酸金属盐的合成方法一般有：羧酸与金属直接反应、羧酸与金属氢氧化物反应、复分解反应、羧酸与金属氧化物反应等。经过大量试验，我们发现采用有机羧酸与稀土氢氧化物反应的方法具有条件温和、产率高、后处理简便等特点，适合于工业化生产，因此采用该方法制备目标产物。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的缺陷，提供一种十二碳烷基水杨酸混合稀土化合物的制备方法。本发明方法制备的化合物具有良好的摩擦学性能。
本发明是这样实现的：
通过本发明的方法制备的十二碳烷基水杨酸混合稀土化合物，具有条件温和、产率高、后处理简便等特点，适合于工业化生产，同时该产品具有良好的摩擦学性能，只要在润滑油中加入少量的化合物，就能大大改善性能。
附图说明
下面，通过具体实施方式对本发明做进一步的说明：
图1为磨斑直径随载荷的变化曲线图；
图2为摩擦系数随载荷的变化曲线图。
具体实施方式
一种十二碳烷基水杨酸混合稀土化合物的制备方法，所述的混合稀土氧化物包括：
实施例1
本实施例的混合稀土氧化物为：La2O3含量>60%的富镧氧化稀土。
a.取40克的混合稀土氧化物，在不断搅拌的条件下，用浓度为10%左右盐酸溶液将其溶解。
b.将a所得的溶液进行过滤，去掉不溶物得透明氯化混合稀土水溶液。
c.取KOH溶解在水中，配制成浓度为10%左右的KOH水溶液；
d.将c所得的溶液进行过滤，去掉不溶物得透明KOH水溶液。
e.在不断搅拌条件下，将d所得KOH水溶液慢慢滴加到b所得氯化混合稀土水溶液中，立即产生大量白色絮状物。不时用pH试纸检测溶液的PH值，直至溶液pH值为8时停止滴加KOH水溶液。
f.取一定量的C12烷基水杨酸，搅拌，加热到60～63℃，再将e获得的混合稀土氢氧化物缓缓加入，然后再升温至70～73℃，保持搅拌3小时后停止反应，自然冷却至室温，使油水分层。
g．使用分液器将下层游离水分掉。
h.再往油层中加入适量蒸馏水，剧烈搅拌后再静置，待油水分层后，再用分液器将下层游离水分掉。
i.将h重复三次，最终得到油状液体。
j.在减压条件下，将油状液体中残留水分去除，则得到油溶性C12烷基水杨酸混合稀土化合物，该产物即为多效润滑添加剂，具有良好的抗磨减摩效果。
实施例2
本实施例的混合稀土氧化物为La2O3含量>60%的富镧氧化稀土。
a.取40g的混合稀土氧化物，在不断搅拌的条件下，用浓度为10%左右盐酸溶液将其溶解。
b.将a所得的溶液进行过滤，去掉不溶物得透明氯化混合稀土水溶液。
c.取NaOH溶解在水中，配制成浓度为10%左右的NaOH水溶液；
d.将c所得的溶液进行过滤，去掉不溶物得透明NaOH水溶液。
e.在不断搅拌条件下，将d所得NaOH水溶液慢慢滴加到b所得氯化混合稀土水溶液中，立即产生大量白色絮状物。不时用pH计检测溶液的PH值，直至溶液pH值为8-9时停止滴加NaOH水溶液。
f.取一定量的C12烷基水杨酸，搅拌，加热到67～70℃，再将e获得的混合稀土氢氧化物缓缓加入，然后再升温至77～80℃，保持搅拌3小时后停止反应，自然冷却至室温，使油水分层。
g．使用分液器将下层游离水分掉。
h.再往油层中加入适量蒸馏水，剧烈搅拌后再静置，待油水分层后，再用分液器将下层游离水分掉。
i.将h重复三次，最终得到油状液体。
j.在减压条件下，将油状液体中残留水分去除，则得到油溶性C12烷基水杨酸混合稀土化合物，该产物即为多效润滑添加剂。
实施例3
本实施例的混合稀土氧化物为La2O3含量>60%的富镧氧化稀土。
a.取一定量(40g)的混合稀土氧化物，在不断搅拌的条件下，用浓度为10%左右盐酸溶液将其溶解。
b.将a所得的溶液进行过滤，去掉不溶物得透明氯化混合稀土水溶液。
c.取NaOH溶解在水中，配制成浓度为10%左右的NaOH水溶液；
d.将c所得的溶液进行过滤，去掉不溶物得透明NaOH水溶液。
e.在不断搅拌条件下，将d所得NaOH水溶液慢慢滴加到b所得氯化混合稀土水溶液中，立即产生大量白色絮状物。用pH试剂检测溶液的pH值，直至溶液转色时停止滴加NaOH水溶液。
f.取一定量的C12烷基水杨酸，搅拌，加热到62～66℃，再将e获得的混合稀土氢氧化物缓缓加入，然后再升温至72～76℃，保持搅拌3小时后停止反应，自然冷却至室温，使油水分层。
g．使用分液器将下层游离水分掉。
h.再往油层中加入适量蒸馏水，剧烈搅拌后再静置，待油水分层后，再用分液器将下层游离水分掉。
i.将h重复三次，最终得到油状液体。
j.在减压条件下，将油状液体中残留水分去除，则得到油溶性C12烷基水杨酸混合稀土化合物，该产物即为多效润滑添加剂。
所述的混合稀土氧化物还可以为：CeO2含量>60%的富铈氧化稀土。
油溶性烷基水杨酸混合稀土化合物（以下简称REA）具有良好的摩擦学性能，以下是试验结果：
1、添加剂含量对摩擦学性能影响
表1示出了不同REA添加量对磨斑直径WSD、最大无卡咬负荷PB值和摩擦系数μ的影响。
表1REA在26＃白油中的摩擦学性能
质量分数 /% WSD / mm PB /N μ×10-2
0.0 0.64 196 9.73
1.0 0.48 470 8.46
2.0 0.41 549 8.58
3.0 0.38 549 7.95
4.0 0.31 598 7.59
5.0 0.32 598 8.04
由表可以看出，REA可以有效地改善基础油的抗磨性能。当添加剂的质量分数为4.0％时，WSD值最小，为基础油的48.4％。REA还可以提高基础油的承载能力，当添加量为2.0%时，其PB值是基础油的2.80倍，当添加剂含量为4.0％时，PB值提高到598N，为基础油的3.05倍。当添加剂含量在1.0%～5.0%的范围内，其摩擦系数均小于基础油的摩擦系数，表明REA具有一定的减摩性能，当含量为4.0％时，摩擦系数最小，添加剂的减摩性能最佳。
2、载荷对摩擦学性能影响
1）.　抗磨性能
图1示出了分别含4.0%REA和2.0%ZDDP的26＃白油润滑下磨斑直径随载荷变化的关系曲线。
由图可以看出，加入REA后的WSD值均小于基础油相应载荷下的WSD值，表明其具有良好的抗磨性能。与ZDDP比较，在所选择的试验载荷范围内，REA的抗磨性能比ZDDP的要好得多。在196、294、392和490N载荷条件下，REA的WSD值分别是ZDDP的87.1％、70.5%、61.5%和46.7%。
2）.　减摩性能
图2示出了分别含4.0%REA和2.0%ZDDP的26＃白油润滑下摩擦系数随载荷变化的关系曲线。
由图可知，在所选择的试验载荷条件下，REA的摩擦系数均小于基础油的摩擦系数。在196、294和392N载荷下，REA的摩擦系数分别是基础油的98.0%、78.0%和81.6%，说明REA具有一定的减摩性能。在490N载荷下，REA的摩擦系数是ZDDP的81.1％。
以上结果表明，REA具有优良的抗磨性能和一定的承载和减摩能力。

Claims (2)

1.一种十二碳烷基水杨酸稀土化合物的制备方法，其特征在于，它包括：
步骤一，取一定量的混合稀土氧化物，在不断搅拌的条件下，用浓度为10%盐酸溶液将其溶解；
步骤二，将步骤一所得的溶液进行过滤，去掉不溶物得透明氯化混合稀土水溶液；
步骤三，取KOH或NaOH，溶解在水中，配制成浓度为10%的KOH或NaOH水溶液；
步骤四，将步骤三所得的溶液进行过滤，去掉杂质得透明的KOH或NaOH水溶液；
步骤五，在不断搅拌条件下，将步骤四所得的透明的KOH或NaOH水溶液慢慢滴加到步骤二所得氯化混合稀土水溶液中，立即产生大量白色絮状物；控制pH值，直至溶液呈现弱碱性时停止滴加KOH或NaOH水溶液；
步骤六，取十二碳烷基水杨酸，搅拌，加热到60～70℃，再将步骤五获得的混合稀土氢氧化物缓缓加入，然后再升温至70～80℃，保持搅拌3小时后停止反应，自然冷却至室温，使油水分层；
步骤七，使用分液器将下层游离水分掉；
步骤八，再往油层中加入适量蒸馏水，剧烈搅拌后再静置，待油水分层后，再用分液器将下层游离水分掉；
步骤九，重复步骤八三次，最终得到油状液体；
步骤十，在减压条件下，将油状液体中残留水分去除，则得到油溶性十二碳烷基水杨酸稀土化合物。
2.根据权利要求1所述的十二碳烷基水杨酸稀土化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤一中所述的混合稀土氧化物包括：CeO2含量＞60%的混合氧化稀土或La2O3含量>60%的混合氧化稀土。
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