CN102527336B - 一种改性活性炭及气固流化床光催化法再生活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性活性炭，其特征在于：所述的活性炭上负载S-TiO2光催化剂。所述的改性的活性炭由以下方法制备，以钛的无机盐或醇盐为TiO2前驱体，以硫脲为硫源，水解制备无机水合金属氧化物S-TiO2的溶胶，加入PEG和活性炭，搅拌或超声混合均匀，进行浸渍处理，浸渍处理后的活性炭干燥和锻烧，得到改性的活性炭。所述的活性炭可采用气固流化床光催化法进行再生。本发明的改性活性炭是一种适宜的新型吸附剂，气固流化床光催化法再生方法简单，无二次污染，活性炭损失小，机械强度基本不改变，是一种环境友好的活性炭及其再生技术。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭及其再生方法，尤其是涉及一种改性活性炭，以及气固流化床光催化再生活性炭的方法，利用气固流化床装置对吸附饱和的活性炭进行光催化再生。
背景技术
活性炭再生是指对于吸附饱和后失去活性的活性炭用物理、化学或生物化学等方法，将所吸附的物质除去，恢复其活性(吸附性能)的工艺过程。如何高效再生吸附饱和的活性炭以达到经济合理利用，是国内外研究的热点。
目前，应用最多、工业上最成熟的活性炭再生方法是热再生，其原理是将湿炭用高温气体慢慢干燥，在加热过程中，被吸附的有机物按其性质不同，通过水蒸气蒸馏、解吸或热分解这些过程，以解吸、炭化、氧化的形式从活性炭的基质上消除。但热再生也有明显的缺陷，其一再生过程中炭损失较大，一般在5%～10%，再生炭机械强度下降；其二热析出的污染物排放到环境中，造成环境污染。另一种较常用的方法为溶剂萃取再生法，该方法是用酸、碱等无机药品，苯、丙酮、甲醇等有机溶剂处理废炭，对吸附质进行化学反应、萃取或替换，以此来造成吸附质的强离子化形成盐类或因萃取作用而达到吸附质的解吸。该方法通常用于有价值产品的回收，是一种非破坏性的再生过程。但是溶剂萃取再生过程中，有些化学溶剂会腐蚀活性炭表面，破坏活性炭的细孔结构，降低活性炭的吸附容量和机械强度。因此，为达到一定的吸附要求，再次使用时需补充一定数量的新炭。除了以上两种方法外，还有生物再生法，氧化分解再生法等等活性炭再生方法。不过现有方法大多存在再生过程中活性炭的损失较大，炭表面化学结构发生改变，再生过程存在二次污染以及所需设备较为复杂，不易小型化等诸多问题。
光催化技术是近年来发展起来的一种环境友好的催化技术，本发明旨在将光催化技术应用到活性炭及其再生方法中去，产生一种改性活性炭及其全新的再生方法—光催化再生法。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性活性炭及其气固流化床光催化法对其进行再生的方法，通过负载光催化剂对活性炭进行改性，可利用光催化反应分解污染物，利用气流加速污染物的迁移，达到再生活性炭的目的。本发明的改性活性炭是一种适宜的新型吸附剂，其再生方法能够减少活性炭的损失，防止活性炭机械强度下降，简化再生所需设备，无二次污染，是一种环境友好的活性炭再生技术。
本发明采用以下技术方案：
一种改性活性炭，其特征在于：所述的活性炭上负载S-TiO2光催化剂。
所述的S-TiO2光催化剂中，以S-TiO2计，硫元素的质量分数为0.5～1.30%。
所述的改性的活性炭中，以改性活性炭计， S-TiO2负载量为5～15% wt。
本发明在活性炭上负载S-TiO2光催化剂，其目的第一是为催化剂提供一种载体，避免其流失；第二是加强光催化剂与活性炭的结合，利用活性炭的某些性能，使它能对光催化反应起促进作用。
本发明采用溶胶凝胶法制备S-TiO2光催化剂，采用浸渍法将光催化剂负载到活性炭上，所述的改性活性炭由以下方法制备：以钛的无机盐或醇盐为TiO2前驱体，以硫脲为硫源，通过水解制备无机水合金属氧化物S-TiO2的溶胶，加入或不加PEG，与活性炭混合后，搅拌或超声混合均匀，进行浸渍处理，再对经浸渍处理的活性炭进行干燥和锻烧，得到光催化剂改性的活性炭。
所述的钛无机盐或醇盐选自四氯化钛、四异丙醇钛、钛酸四丁酯等。
所述的S-TiO2溶胶中优选加入PEG后与活性炭混合进行浸渍处理。
所述的锻烧是指在程序控温炉中350~450℃煅烧1~3h。
改性后的活性炭可以用作吸附剂来使用，吸附饱和后可将活性炭放入光催化反应器中进行气固流化床光催化法再生，经过再生后活性炭的吸附性能得到再生。
本发明还涉及一种气固流化床光催化法再生活性炭的方法，其特征在于：活性炭使用前先对其进行改性，将光催化剂S-TiO2负载在活性炭上；将吸附饱和后的活性炭在气固流化床内形成流化状态，照射紫外线，活性炭表面的吸附质发生光催化反应，直至完成活性炭再生。
本发明的活性炭再生方法的工作原理：第一阶段，改性活性炭表面吸附的吸附质在紫外光的照射下被快速降解后，形成孔内吸附的吸附质与活性炭表面吸附质的浓度差；第二阶段，在浓度差的作用下，孔内的吸附质以空气为介质不断向活性炭表面扩散，导致孔内的吸附位的逐渐空出，最后实现活性炭吸附能力的再生。由于光催化反应的高效性决定了第一阶段需要的时间很短，而第二阶段吸附质从活性炭内部的解吸速率较慢，成为决定再生速率的主要因素。
负载了S-TiO2的经过高温煅烧过的改性活性炭为吸附剂，在相同的条件下进行多次吸附再生实验，结果如表1和图2所示。
表1活性炭的孔结构性质*
| Sample | AC | 改性活性炭原样 | 一次再生后改性活性炭 | 二次再生后改性活性炭 |
| SBET(m2/g) | 825.7 | 776.6 | 458.3 | 402.6 |
| Vp(ml/g） | 0.543 | 0.443 | 0.295 | 0.223 |
| d/nm | 2.45 | 2.28 | 2.36 | 2.52 |
*SBET-样品的bet比表面积，Vp-样品在p/p0=0.98时的单点总孔容，d-平均孔径。
从表1和图2中可以看到，S-TiO2的负载对活性炭的孔结构性质没有影响，与空白活性炭（AC）相比，样品的BET比表面积、孔容和孔径略有下降，说明改性的活性炭是一种适宜的新型吸附剂。另外还可以看出，再生一次的活性炭大部分的吸附能力都被恢复，再生两次的活性炭的吸附能力仅略有下降。以上实验数据证明了本发明的活性炭及其再生方法的可行性。
本发明的有益效果：本发明提供了一种新的改性活性炭及其再生方法，首先将活性炭改性，将光催化剂通过溶胶凝胶法负载在活性炭上，然后再作为吸附剂使用，吸附饱和以后，使用气固流化床光反应器对活性炭进行再生。经过气固流化床光催化再生后，可以恢复活性炭大部分的吸附能力，炭损失极小，没有任何再生液的产生，即无二次污染，并且再生装置简单，规模可控。具体包括以下优点：
1、本发明包括一种新的活性炭再生方法，利用光催化分解污染物，利用气流加速污染物的迁移，没有二次污染的问题，是一种环境友好的活性炭再生技术。
2、本发明将活性炭改性，即将光催化剂负载在活性炭上，然后作为吸附剂使用，改性活性炭仍是一种良好的吸附剂；吸附饱和以后，使用气固流化床光反应器对活性炭进行再生，活性炭损失极小。
3、本发明的改性活性炭通过光催化法进行再生，可多次重复进行，活性炭的吸附能力仅略有下降，而其炭表面化学结构和机械强度基本不发生改变。
4、本发明的活性炭再生方法，再生所需设备简单，再生过程不使用其它有机溶剂。
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。
附图说明
图1 气固流化床光催化法再生活性炭的反应装置示意图。
其中：1、100W紫外灯，2、活性炭，3、布风器，4、进气口，5、出气口。
图2 不同样品的N2吸附-脱附等温线。
其中：（a）活性炭，（b）改性活性炭原样，（c）一次再生后的改性活性炭，（d）二次再生后的改性活性炭。
具体实施方式
实施例1
首先向乙醇、冰醋酸和少量水的混合液中添加一定量的四氯化钛，之后在加入适量的硫脲，搅拌一段时间后制得S-TiO2溶胶，接着向溶胶中添加一定量PEG，搅拌20min后，加入一定量活性炭（AC），继续搅拌1h，并超声分散0.5h，得到AC与溶胶的混合物在70℃烘干，最后在程序控温炉中350℃下煅烧3h，得到改性活性炭。经分析，S-TiO2中硫元素的质量分数为0.9%（元素分析），改性活性炭S-TiO2负载量为5%。
吸附饱和后的活性炭采用气固流化床光催化法再生，光催化再生是在附图1所示的实验装置中进行的。所采用的实验装置包括反应容器，容器的底部为进气口4，下部设有布风器3，上部设有出气口5，容器上口装有紫外灯1。将紫外灯拿出，活性炭从上口放入到反应装置中，平铺在布风器上，将紫外灯插入仪器中，打开泵使气流从进气口进入，气流大小以使仪器内活性炭流化充分为宜，之后再打开紫外灯，活性炭的光催化再生开始，这样持续10小时后，关掉气泵和紫外灯，将活性炭取出，便得到再生后的活性炭。测得的改性活性炭的再生率为60.4%。
根据GB/T12496.1~22-1991规定的亚甲蓝吸附值的标准实验方法，按照下式计算改性活性炭的再生率（η），
其中：Q0为初始改性活性炭对亚甲蓝的单位平衡吸附量，Qt为经过再生后活性炭对亚甲蓝的单位平衡吸附容量。
实施例2
首先向乙醇、冰醋酸和少量水的混合液中添加一定量的四异丙醇钛，之后在加入适量的硫，搅拌一段时间后便制得S-TiO2溶胶， 接着向溶胶中添加一定量PEG，搅拌50min后，加入一定量AC，并超声分散0.5h，得到AC与溶胶的混合物在90℃烘干，最后在程序控温炉中400℃下煅烧2h，便得到改性活性炭。经分析，S-TiO2中硫元素的质量分数为1.0%（元素分析），改性活性炭S-TiO2负载量为6.5%。
吸附饱和后的活性炭的光催化再生是在附图1的装置中进行的，将紫外灯拿出，活性炭从上口放入到反应仪中，平铺在布风器上，将紫外灯插入仪器中，打开泵使气流从进气口进入，气流大小以使仪器内活性炭流化充分为宜，之后再打开紫外灯，活性炭的光催化再生开始，这样持续11小时后，关掉气泵和紫外灯，将活性炭取出，便得到再生后的活性炭。测得的改性活性炭的再生率为62.5%。
实施例3
首先向乙醇、冰醋酸和少量水的混合液中添加一定量的钛酸四丁酯，之后在加入适量的硫脲，搅拌一段时间后便制得S-TiO2溶胶，接着向溶胶中添加一定量PEG，搅拌35min后，加入一定量AC，搅拌50min，得到AC与溶胶的混合物在80℃烘干，最后在程序控温炉中450℃下煅烧1.5h，便得到改性活性炭。经分析，S-TiO2中硫元素的质量分数为1.2%（元素分析），改性活性炭S-TiO2负载量为10%。
吸附饱和后的活性炭的光催化再生是在附图1的装置中进行的，将紫外灯拿出，活性炭从上口放入到反应仪中，平铺在布风器上，将紫外灯插入仪器中，打开泵使气流从进气口进入，气流大小以使仪器内活性炭流化充分为宜，之后再打开紫外灯，活性炭的光催化再生开始，这样持续10小时后，关掉气泵和紫外灯，将活性炭取出，便得到再生后的活性炭。测得的改性活性炭的再生率为64.5%。
实施例4
首先向乙醇、冰醋酸和少量水的混合液中添加一定量的钛酸四丁酯，之后在加入适量的硫脲，搅拌一段时间后便制得S-TiO2溶胶，搅拌35min后，加入一定量AC，搅拌50min，得到AC与溶胶的混合物在80℃烘干，最后在程序控温炉中450℃下煅烧1.5h，便得到改性活性炭。经分析，S-TiO2中硫元素的质量分数为1.2%（元素分析），改性活性炭S-TiO2负载量为10%。
吸附饱和后的活性炭的光催化再生是在附图1的装置中进行的，将紫外灯拿出，活性炭从上口放入到反应仪中，平铺在布风器上，将紫外灯插入仪器中，打开泵使气流从进气口进入，气流大小以使仪器内活性炭流化充分为宜，之后再打开紫外灯，活性炭的光催化再生开始，这样持续10小时后，关掉气泵和紫外灯，将活性炭取出，便得到再生后的活性炭。测得的改性活性炭的再生率为60.5%。
实施例5
按实施例2的方法制备的S-TiO2研磨成粉末后配成悬浮液，添加一定量PEG，搅拌35min后，加入一定量AC，超声分散30min，得到AC与S-TiO2的混合物，在80℃烘干后水洗，去掉多余的和负载不牢固的S-TiO2，最后在程序控温炉中400℃下煅烧2.5h，便得到改性活性炭。经分析，S-TiO2中硫元素的质量分数为0.7%（元素分析），改性活性炭S-TiO2负载量为15%。
对于吸附饱和后活性炭的再生方法和过程同实例1相同。测得的改性活性炭的再生率为61.6%。
Claims (2)
1.一种气固流化床光催化法再生活性炭的方法，其特征在于：活性炭使用前首先对其进行改性，将光催化剂S-TiO2负载在活性炭上，S-TiO2负载量为5～15wt%，所述的S-TiO2光催化剂中，硫元素的质量分数为0.5～1.30%；将吸附饱和后的活性炭在气固流化床内形成流化状态，照射紫外线，活性炭表面的吸附质发生光催化反应，直至完成活性炭再生。
2.根据权利要求1所述的气固流化床光催化法再生活性炭的方法，其特征在于：所述的活性炭的改性方法是，以钛的无机盐或醇盐为TiO2前驱体，以硫脲为硫源，通过水解制备无机水合金属氧化物S-TiO2的溶胶，加入或不加PEG，与活性炭混合后，搅拌或超声混合均匀，进行浸渍处理，再对经浸渍处理的活性炭进行干燥和锻烧，得到改性的活性炭。
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