CN102526574A - 一种六味安消丸中药制剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种六味安消丸中药制剂及其制备方法，属于中药领域。其特征在于：所述中药制剂以其组分的重量百分比计包括：藏木香40～55份、大黄160～200份、山柰80～100份、北寒水石200～250份、诃子110～150份、碱花250～300份。该制备方法在原有工艺基础上，改变原来单一的粉碎模式，改变灭菌工艺，将原来饮片粉碎后药粉的湿热灭菌工艺变更为钴60照射工艺，改变挥发油收集包合模式，充分保证了藏木香中的挥发性成分不受损失，保证藏木香中油性成分不受损失，更加有效地保证了药效，保证了产名品质量，保障了患者利益。

Description

一种六味安消丸中药制剂及其制备方法

技术领域

一种六味安消丸中药制剂及其制备方法，属于中药领域。

背景技术

 蒙医理论认为习吸性便秘是由于肠内津液不足等原因导致的人便积滞难下的病症。其发病原因是由于下清赫依之功能衰弱、血希拉偏盛而肠内液体损耗，不能濡润糟粕和肠道，使肠适和肛门干燥所致。如过川烟酒等热锐之品或强劳体伤而生成之血热及热病后之余热烧伤正精或因久病、产后、肥胖、年迈体衰、久坐少动等均为诱发因素。六味安消胶囊是根据蒙古族、藏族广为流传且疗效显著的经验方， 并经30余年的临床研究开发而成的治疗胃消化不良的药物，本方已收入《中国药典》 1985、1990、1995和2000年版。六味安消胶囊为土木香、大黄、山柰、煅寒水石、诃子、碱花等六味药材经直接粉碎分装而成的胶囊剂。该药品由于生产工艺粗糙，存在着成品细菌、重金属易超标，并且因服用量大(六味安消胶囊每粒装0.5克，口服一次 3～6粒，一日2～3次)而导致患者服药的依从性差等缺点。

发明内容

本发明是主要依据已有国家药品标准，将散剂变更为丸剂（水丸），改变部分工艺，解决疗效更加确切显著，患者服用困难，携带不方便问题。本项目研究成功，具有释药速度快、生物利用度高、刺激性小、分剂量准确、服用、携带方便等优点，对保留和稳定有效成分有突破性改进，并全面提高了质量控制标准，丰富了用药品种，进一步满足和保障了人们的用药需求。

本发明的目的可通过下列技术方案来实现：

一种六味安消丸中药制剂，其特征在于所述中药制剂以其组分的重量百分比计包括：藏木香40～55份、大黄160～200份、山柰80～100份、北寒水石200～250份、诃子110～150份、碱花250～300份。 

所述的六味安消丸中药制剂的制备方法，包括以下步骤：

①将藏木香 、大黄 、山柰 、北寒水石、 诃子 、碱花 六味药分别净选，除去杂质，检验合格备用；

②将藏木香 、大黄 、山柰 、北寒水石、 诃子 、碱花 六味药粉碎成细粉，灭菌，作为备用物I；或将山柰 、北寒水石、 诃子 、大黄四味药粉碎成细粉，50%的藏木香 、50%的碱花粉碎成细粉，与山柰等四味药材细粉混匀，灭菌，作为备用物I；

③其余藏木香 、碱花混合粉碎成粗粉或饮片加8倍量的水蒸煮２－３次，收集挥发油和水煎煮液备用；或余下的50%藏木香 、50%碱花的粗粉混合，煎煮，水煎煮液合并，滤过，滤液浓缩成稠膏作为备用物II；

④药渣干燥后粉碎成细粉，灭菌，作为备用物III；

⑤挥发油加适量环糊精制成挥发油环糊精包合物或用适量无水乙醇溶解备用作为备用物IV；

⑥将上述备用物I、II、III、IV及适量辅料混匀，制成水丸，干燥，即得；或上述备用物I、II、III及适量辅料混匀，制成水丸，低温干燥，喷加备用物IV，密闭，混匀，即得。

所述的灭菌方法优选为钴60照射，所述低温干燥的温度优选为50℃～60℃。 

目前市场上没有六味安消丸（水丸）品种，不方便携带和服用，本发明主要依据已有国家药品标准，将散剂变更为丸剂（水丸），改变部分工艺，解决疗效更加确切显著，患者服用困难，携带不方便问题。本项目研究成功，具有释药速度快、生物利用度高、刺激性小、分剂量准确、服用、携带方便等优点，对保留和稳定有效成分有突破性改进，并全面提高了质量控制标准，丰富了用药品种，进一步满足和保障了人们的用药需求。

具体实施方式

实施例1

一种六味安消丸中药制剂，其特征在于所述中药制剂以其组分的重量百分比计包括：藏木香40～55份、大黄160～200份、山柰80～100份、北寒水石200～250份、诃子110～150份、碱花250～300份。 

所述的六味安消丸中药制剂的制备方法，包括以下步骤：

①将藏木香 、大黄 、山柰 、北寒水石、 诃子 、碱花 六味药分别净选，除去杂质，检验合格备用；

②将藏木香 、大黄 、山柰 、北寒水石、 诃子 、碱花 六味药粉碎成细粉，灭菌，作为备用物I；或将山柰 、北寒水石、 诃子 、大黄四味药粉碎成细粉，50%的藏木香 、50%的碱花粉碎成细粉，与山柰等四味药材细粉混匀，灭菌，作为备用物I；

③其余藏木香 、碱花混合粉碎成粗粉或饮片加8倍量的水蒸煮２－３次，收集挥发油和水煎煮液备用；或余下的50%藏木香 、50%碱花的粗粉混合，煎煮，水煎煮液合并，滤过，滤液浓缩成稠膏作为备用物II；

④药渣干燥后粉碎成细粉，灭菌，作为备用物III；

⑤挥发油加适量环糊精制成挥发油环糊精包合物或用适量无水乙醇溶解备用作为备用物IV；

⑥将上述备用物I、II、III、IV及适量辅料混匀，制成水丸，干燥，即得；或上述备用物I、II、III及适量辅料混匀，制成水丸，低温干燥，喷加备用物IV，密闭，混匀，即得。

所述的灭菌方法优选为钴60照射，所述低温干燥的温度优选为50℃～60℃。 

实施例2

本药剂的鉴别方法：

（1） 取本品，研细，置显微镜下观察；淀粉粒呈扁平的广卵形、三角状卵形或类圆形，有尖突，长10～40μm，脐点及层纹不明显（山奈）。草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。薄壁细胞无色，长圆形或长多角形，含扇形菊糖团块（藏木香）。

（2） 取本品0.1g，加稀硫酸5ml，有气泡产生，煮沸，趁热滤过，放冷，加乙醚5ml，振摇，乙醚层显黄色，分取乙醚液，加氨试液2ml，振摇，氨液层显红色。

（3） 取本品0.5g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，再加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；再取大黄酸对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）－甲酸甲酯－甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视。供视品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显五个相同的橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。

（4）取本品1g，研细，加甲醇25ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。另取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯（18：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供视品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（5）取本品3g，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取诃子对照药材1g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5∶4∶1）为展开剂，展开，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

丸剂符合项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录Ⅰ A）。

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）为流动相；检测波长为254nm；柱温40℃。理论板数按大黄素峰计算不得少于5000。

对照品溶液的制备  取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄素2.5μg、大黄酚8μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备　取本品适量，研细，称取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去甲醇，残渣加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理（功率100W，频率40KHz）5分钟，再加三氯甲烷15ml，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液用三氯甲烷提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠脱水，回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇10ml，称定重量，置水浴中微热溶解，放冷后，再称定重量，用甲醇补足差失的重量，摇匀，取续滤液，以微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。

实施例3

药效评价：对用于脾胃不和、积滞内停所致的胃痛胀满、消化不良、便秘、痛经等病男、女、老、幼病患者共500例。口服，一次1.5～3g，一日2～3次。每10丸重1g。其中，显效332例，有效161例，无效7例，总有效率为98.6%。

Claims (5)

1.一种六味安消丸中药制剂，其特征在于所述中药制剂以其组分的重量百分比计包括：藏木香40～55份、大黄160～200份、山柰80～100份、北寒水石200～250份、诃子110～150份、碱花250～300份。

2.如权利要求1所述的六味安消丸中药制剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

①将藏木香 、大黄 、山柰 、北寒水石、 诃子 、碱花 六味药分别净选，除去杂质，检验合格备用；

②将藏木香 、大黄 、山柰 、北寒水石、 诃子 、碱花 六味药粉碎成细粉，灭菌，作为备用物I；或将山柰 、北寒水石、 诃子 、大黄四味药粉碎成细粉，50%的藏木香 、50%的碱花粉碎成细粉，与山柰等四味药材细粉混匀，灭菌，作为备用物I；

③其余藏木香 、碱花混合粉碎成粗粉或饮片加8倍量的水蒸煮２－３次，收集挥发油和水煎煮液备用；或余下的50%藏木香 、50%碱花的粗粉混合，煎煮，水煎煮液合并，滤过，滤液浓缩成稠膏作为备用物II；

④药渣干燥后粉碎成细粉，灭菌，作为备用物III；

⑤挥发油加适量环糊精制成挥发油环糊精包合物或用适量无水乙醇溶解备用作为备用物IV；

⑥将上述备用物I、II、III、IV及适量辅料混匀，制成水丸，干燥，即得；或上述备用物I、II、III及适量辅料混匀，制成水丸，低温干燥，喷加备用物IV，密闭，混匀，即得。

3. 如权利要求2所述的六味安消丸的制备方法，其特征在于：所述的藏木香 、大黄 、山柰 、北寒水石、 诃子 、碱花 六味药原料优选配比分别为：藏木香  47.62g 、大黄 190.48g、山柰 95.24g、北寒水石、238.10g、诃子 142.86g 、碱花 285.71g。

4.如权利要求2或3所述的六味安消丸中药制剂的制备方法，其特征在于：所述的灭菌方法优选为钴60照射。

5.如权利要求2或3所述的六味安消丸中药制剂的制备方法，其特征在于：所述低温干燥的温度优选为50℃～60℃。