CN102526142B - 乌骨藤颗粒冲剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种乌骨藤颗粒冲剂及其制备方法，包括以下步骤：乌骨藤→粉碎→水浴醇提→浓缩得浸膏→冷冻干燥→与辅料混合→制软材→制颗粒→干燥整粒→质检。本发明所述的乌骨藤颗粒冲剂为：5~20重量份的乌骨藤提取物粉末，50~80重量份的蔗糖，10~30重量份的糊精，5~10重量份的羧甲基纤维素钠。本发明的优点是，将中草药乌骨藤制成颗粒冲剂，保留了其有效成分，使其饮用方便、适合工业化生产。

Description

乌骨藤颗粒冲剂及其制备方法

技术领域

本发明属于中草药加工领域，尤其涉及一种乌骨藤颗粒冲剂及其制备方法。

背景技术

乌骨藤又名通光藤，是萝藦科(Asclepiadaceae)牛奶菜属(Marsdenia R.Br.)植物。乌骨藤味苦，性微寒，归胃、肝、肺经。具有扶正固本、软坚散结、活血镇痛、燥湿利水、清热解毒、止咳平喘等功效；主要用于气管炎，支气管哮喘，“鳞癌”、“腺癌”、恶性淋巴瘤、白血病等疾病的治疗。

研究表明乌骨藤中含有多种甾体酯苷、生物碱、有机酸、多糖、树脂及色素等多种有效成分，能提高人的主动免疫功能，增强免疫耐受功能，且乌骨藤毒副反应很小。因此乌骨藤不仅是一种具有较大发展潜力的药用的植物，还具有很好的功能性食品市场开发前景。

而目前，大部分的报道集中于对乌骨藤本身的化学成分研究，对于如何保留乌骨藤的有效成分，制备为适合人们服用的药物剂型缺少相关研究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种乌骨藤颗粒冲剂及其制备方法，以实现方便应用乌骨藤，最大程度地保留其有效成分及发挥其有效成分的作用。

本发明的技术方案如下：

一种乌骨藤颗粒冲剂，其特征在于，所述乌骨藤颗粒冲剂包含重量份数比如下的成分：

优选地，本发明所述的乌骨藤颗粒冲剂，包含重量分数比如下的成分：

优选地，本发明所述的乌骨藤颗粒冲剂，包含重量分数比如下的成分：

一种乌骨藤颗粒冲剂的制备方法，其特征在于，所述乌骨藤颗粒冲剂的制备工艺流程为：乌骨藤→粉碎→水浴醇提→浓缩得浸膏→冷冻干燥→与辅料混合→制软材→制湿颗粒→干燥整粒→质检；

所述制备工艺流程包括以下步骤：

1)乌骨藤前处理：将乌骨藤放入粉碎机内粉碎，将粉碎后的乌骨藤过40目筛，得乌骨藤粉末；

2)恒温水浴回流提取：将过筛后的乌骨藤粉末5～20重量份放入回流提取装置，使用回流浸提溶剂进行提取；

3)旋转蒸发得浸膏：将提取液进行真空抽滤，合并抽滤后的滤液旋转蒸发至浸膏；

4)冷冻干燥：将浸膏用保鲜膜覆盖，放入冷冻干燥箱内过夜，获得乌骨藤提取物粉末；

5)与配料混合：将干燥好的乌骨藤提取物粉末、配料蔗糖50～80重量份、糊精10～30重量份研磨过80目筛，混合均匀；

6)制软材：待乌骨藤提取物粉末与配料混合均匀后，缓慢加入1％水溶羧甲基纤维素钠5～10重量份调整物料湿度，制成软材；

7)造粒与干燥：将制好的软材以10目筛网制湿颗粒，将湿颗粒置于鼓风干燥机中于45℃干燥；

8)整粒：将干燥好的颗粒用10目和80目筛整粒，即得乌骨藤颗粒冲剂。

所述步骤2)回流浸提溶剂提取方法为：使用70％的乙醇提取2次以上。

所述步骤2)回流浸提溶剂提取方法为：分别用70％的乙醇8倍量回流提取一次80℃，6倍量回流提取一次80℃，每次2小时，合并2次提取液。

所述步骤5)的配料为蔗糖或糊精的一种或二种。

本发明还提供了乌骨藤颗粒冲剂作为制备治疗或预防抗癌药物中的应用。

本发明与已有技术相比达到的有益效果是：

1、抛开以往对乌骨藤成分的单一化研究，而是制成了可以饮用的固体饮料，并研究了乌骨藤在做成颗粒冲剂后有效成分的变化，从而获得了乌骨藤的固体颗粒冲剂并保持了乌骨藤植物本身的效果，满足了当代人们对健康的追求。

2、通过本发明后续实施例所证明，现有技术中人们认为乌骨藤的有效成分为多糖等物质，其在乌骨藤的后处理中容易变性或流失而失去作用。而本发明使用了溶剂回流处理的方法，提高了乌骨藤的有效成分的利用程度，使乌骨藤的提取物在制成颗粒后，其主要的有效成分都没有发生太大的改变，特别是多糖的含量变化很小，处理后多糖含量为乌骨藤原料中多糖含量的92.1％，所以乌骨藤制成颗粒冲剂后仍然可以起到原植物的作用，即实现可以大批量的生产乌骨藤颗粒冲剂。

3、本发明首次对乌骨藤颗粒冲剂的制备方案和工艺，进行了优化，获得了乌骨藤有效成分保留效果好的乌骨藤颗粒冲剂。

4、本发明将中草药乌骨藤制作成颗粒冲剂，使饮用方便、适合工业化生产。

附图说明

图1为乌骨藤提取物粉末(上)和乌骨藤颗粒冲剂(下)的高效液相色谱图对比图。

具体实施方式

实施例1：

一种乌骨藤颗粒冲剂，其特征在于，所述乌骨藤颗粒冲剂包含重量份数比如下的成分：

乌骨藤颗粒冲剂的生产工艺流程如下：

乌骨藤→粉碎→水浴醇提→浓缩得浸膏→冷冻干燥→与辅料混合→制软材→制湿颗粒→干燥整粒→质检。

具体操作方法如下：

1)乌骨藤前处理：挑选干燥的乌骨藤4.7kg放入粉碎机内粉碎，将粉碎后的乌骨藤过筛，得到乌骨藤粉末4.50kg。

2)恒温水浴回流提取：将过筛后的乌骨藤粉末放入回流提取装置，分别用70％的乙醇8倍量回流提取一次80℃、6倍量回流提取一次80℃，每次2小时，合并2次提取液。

3)旋转蒸发得浸膏：将提取液进行真空抽滤，合并抽滤后的滤液旋转蒸发至浸膏。

4)冷冻干燥：将浸膏用保鲜膜覆盖，放入冷冻干燥箱内过夜，获得乌骨藤提取物粉末。

5)与配料混合：将干燥好的乌骨藤提取物粉末、蔗糖、糊精研磨过80目筛，按处方规定配料比例混合均匀。

6)制软材：待乌骨藤提取物粉末与配料混合均匀后，缓慢加入1％水溶羧甲基纤维素钠5～10重量份调整物料湿度，制成软材，软材的软硬度一般以手捏能成团，轻压则散为好。

7)造粒与干燥：将制好的软材用10目筛制湿颗粒，将湿颗粒置于鼓风干燥机中于45℃干燥，干燥终点以颗粒水分降至3％左右为宜。

8)整粒：将干燥好的颗粒进行整粒，要求颗粒能通过10目筛，不能通过80目筛，整粒后即得乌骨藤颗粒冲剂。

实施例2：

参见实施例1，最优选地，本发明所述的乌骨藤颗粒冲剂，包含重量分数比如下的成分：

乌骨藤颗粒冲剂的制备方法见实施例1。

实施例3：

参见实施例1，最优选地，本发明所述的乌骨藤颗粒冲剂，包含重量分数比如下的成分：

乌骨藤颗粒冲剂的制备方法见实施例1。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

乌骨藤颗粒冲剂有效成分分析

1.高效液相色谱法分析乌骨藤颗粒冲剂成分

1)使用固相萃取法对乌骨藤提取物粉末和乌骨藤颗粒冲剂进行萃取，固相萃取仪器为12-portSPE.vacuum.manifold system。具体方法如下：

取实施例1步骤4)制得的冷冻干燥后的乌骨藤提取粉末(未与其他辅料混合)和制备好的乌骨藤颗粒冲剂各0.1g，分别加5ml的纯水溶解，10,000转离心5min，吸出上清液进行固相萃取，萃取时长为2小时。

2)高效液相色谱条件的优化。将乌骨藤提取物粉末(未与其他辅料混合)所得萃取物进行洗脱，洗脱液进高效液相色谱仪分析(液相色谱仪，安捷伦公司，型号1100)，通过调整甲醇和5％甲酸的加入比例，梯度洗脱观察每一次洗脱后得到的色谱图峰型，确定最佳液相色谱条件：柱温30℃，检测波长为227nm，色谱柱为ZORBAX、SB-C 18、5μm、4.6×280mm。

3)高效液相色谱结果。将步骤1)洗脱下来的两种液体在相同色谱条件下得到的两个高效液相色谱图进行对比分析，具体分析峰值和峰面积结果如下表1、表2。

表1高效液相色谱图峰值的对比

表2高效液相色谱图峰面积的对比

1、由图1和表1可知，乌骨藤提取物粉末主要的五个峰出峰时间和乌骨藤颗粒冲剂的主要的五个峰出峰时间基本相同，所以乌骨藤提取物粉末和乌骨藤颗粒冲剂中的这五个主要的物质相同，表明乌骨藤提取物粉末在制成乌骨藤颗粒冲剂后主要的活性物质没有消失。

2、由表2可以计算出主要五个峰的峰面积在各自物质中所占总峰面积的比例，即五种主要物质的相对含量如下表3。

表3各峰面积占总峰面积的比例

由表3中乌骨藤提取物粉末的峰面积所占总面积比例和乌骨藤颗粒冲剂的峰面积所占总峰面积比例可知，五个主要峰的峰面积所占比例数值上基本相同变化不大，说明其五个主要有效成分相对含量基本相同，因此可以初步推断颗粒冲剂制备前后主要的有效成分基本没有变化。

乌骨藤颗粒冲剂在制备治疗或预防抗癌药物中的应用

1.乌骨藤颗粒冲剂对小鼠移植性肿瘤S₁₈₀肉瘤体内抗肿瘤试验。

1)方法

在无菌条件下取生长7-9天的小鼠移植性肿瘤S₁₈₀腹水，用4倍体积生理盐水稀释，于小鼠腋窝皮下接种0.2ml/只，接种次日随机分组，每组10只。设置空白对照组，阳性对照药消癌平片组、乌骨藤颗粒冲剂组。接种次日起阳性对照药消癌平片组和乌骨藤颗粒冲剂组每天灌胃给药1次，连用10天。停药次日动物称体重，处死后剥离肿块，称瘤重。按下式计算肿瘤生产抑制率。

抑瘤率＝(1-实验组平均瘤重/对照组平均瘤重)×100％。

所得数据用平均值±标准差表示，并用t检验法比较各组间的统计学差异。

2)结果见表4

表4乌骨藤颗粒冲剂对小鼠S₁₈₀肿瘤的抑制作用

柱：与空白对照组比较。**P＜0.01

由上表实验结果可以看出，本发明乌骨藤颗粒冲剂对小鼠S₁₈₀肿瘤有明显的抑制作用，且药理作用明显好于现有的消癌平片。

2.乌骨藤颗粒冲剂对小鼠H₂₂实体瘤体内抗肿瘤试验。

1)方法

在无菌条件下取生长7-9天的小鼠移植性肿瘤H₂₂腹水，用4倍体积生理盐水稀释，于小鼠腋窝皮下接种0.2ml/只，接种次日随机分组，每组10只。设置空白对照组，阳性对照药消癌平片组、乌骨藤颗粒冲剂组。接种次日起阳性对照药消癌平片组和乌骨藤颗粒冲剂组每天灌胃给药1次，连用10天。停药次日动物称体重，处死后剥离肿块，称瘤重。按下式计算肿瘤生产抑制率。

抑瘤率＝(1-实验组平均瘤重/对照组平均瘤重)×100％。

所得数据用平均值±标准差表示，并用t检验法比较各组间的统计学差异。

2)结果见表5

表5乌骨藤颗粒冲剂对小鼠H₂₂肿瘤的抑制作用

柱：与空白对照组比较。**P＜0.01

由上表实验结果可以看出，本发明乌骨藤颗粒冲剂对小鼠H₂₂实体瘤有明显的抑制作用，且药理作用要好于现有的消癌平片。

Claims (5)

1.一种乌骨藤颗粒冲剂，其特征在于，所述乌骨藤颗粒冲剂由重量份数比如下的成分制备得到：

乌骨藤提取物粉末     10

蔗糖                        75

糊精                        10

1%水溶羧甲基纤维素钠           5；

所述乌骨藤颗粒冲剂的制备工艺流程为：乌骨藤→粉碎→水浴醇提→浓缩得浸膏→冷冻干燥→与辅料混合→制软材→制湿颗粒→干燥整粒→质检；

所述制备工艺流程包括以下步骤：

1）乌骨藤前处理：将乌骨藤放入粉碎机内粉碎，将粉碎后的乌骨藤过40目筛，得乌骨藤粉末；

2）恒温水浴回流提取：将过筛后的乌骨藤粉末10重量份放入回流提取装置，使用回流浸提溶剂进行提取；

3）旋转蒸发得浸膏：将提取液进行真空抽滤，合并抽滤后的滤液旋转蒸发至浸膏；

4）冷冻干燥：将浸膏用保鲜膜覆盖，放入冷冻干燥箱内过夜，获得乌骨藤提取物粉末；

5）与配料混合：将干燥好的乌骨藤提取物粉末、配料蔗糖75重量份、糊精10重量份研磨过80目筛，混合均匀；

6）制软材：待乌骨藤提取物粉末与配料混合均匀后，缓慢加入1%水溶羧甲基纤维素钠5重量份调整物料湿度，制成软材；

7）造粒与干燥：将制好的软材以10目筛网制湿颗粒，将湿颗粒置于鼓风干燥机中于45℃干燥；

8）整粒：将干燥好的颗粒用10目和80目筛整粒，即得乌骨藤颗粒冲剂。

2.一种乌骨藤颗粒冲剂，其特征在于，所述乌骨藤颗粒冲剂由重量份数比如下的成分制备得到：

乌骨藤提取物粉末     15

蔗糖                        60

糊精                        17

1%水溶羧甲基纤维素钠           8 ；

所述乌骨藤颗粒冲剂的制备工艺流程为：乌骨藤→粉碎→水浴醇提→浓缩得浸膏→冷冻干燥→与辅料混合→制软材→制湿颗粒→干燥整粒→质检；

所述制备工艺流程包括以下步骤：

1）乌骨藤前处理：将乌骨藤放入粉碎机内粉碎，将粉碎后的乌骨藤过40目筛，得乌骨藤粉末；

2）恒温水浴回流提取：将过筛后的乌骨藤粉末15重量份放入回流提取装置，使用回流浸提溶剂进行提取；

3）旋转蒸发得浸膏：将提取液进行真空抽滤，合并抽滤后的滤液旋转蒸发至浸膏；

4）冷冻干燥：将浸膏用保鲜膜覆盖，放入冷冻干燥箱内过夜，获得乌骨藤提取物粉末；

5）与配料混合：将干燥好的乌骨藤提取物粉末、配料蔗糖60重量份、糊精17重量份研磨过80目筛，混合均匀；

6）制软材：待乌骨藤提取物粉末与配料混合均匀后，缓慢加入1%水溶羧甲基纤维素钠8重量份调整物料湿度，制成软材；

7）造粒与干燥：将制好的软材以10目筛网制湿颗粒，将湿颗粒置于鼓风干燥机中于45℃干燥；

8）整粒：将干燥好的颗粒用10目和80目筛整粒，即得乌骨藤颗粒冲剂。

3.根据权利要求1或2所述的一种乌骨藤颗粒冲剂，其特征在于，所述步骤2）回流浸提溶剂为乙醇。

4.根据权利要求1或2所述的一种乌骨藤颗粒冲剂，其特征在于，所述步骤2）使用回流浸提溶剂提取方法为：使用70%的乙醇提取2次以上。

5.根据权利要求1或2所述的一种乌骨藤颗粒冲剂，其特征在于，所述步骤2）使用回流浸提溶剂提取方法为：分别用70%的乙醇8倍量回流提取一次80℃、6倍量回流提取一次80℃，每次2小时，合并2次提取液。