CN102517015A - 以Y2Si2O7为基质的三维有序多孔上转换发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以Y2Si2O7为基质的三维有序多孔上转换发光材料及其制备方法，通过将硝酸钇、正硅酸乙酯、硝酸铒和硝酸镱分别溶解于无水乙醇中，按Y离子、Si离子、Yb离子与Er离子的摩尔比为1︰1︰0.01～0.2︰0.01～0.2取上述四种溶液混合均匀，得到前驱物溶液；再将前驱物溶液填入有序阵列模板中，然后煅烧后，即得到Yb、Er共掺杂的以Y2Si2O7为基质的三维有序多孔上转换发光材料；该材料中Y2Si2O7︰Yb离子︰Er离子的摩尔比＝1︰0.01～0.2︰0.01～0.2。该材料在980nm激光的激发下，具有较强的上转换发射，且可重复使用性高，制备方法简单，基质材料化学稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种以Y2Si2O7为基质的三维有序多孔上转换发光材料及其制备方法，属于上转换发光技术领域。
背景技术
上转换发光是指在光致发光的激发过程中，在长波长光的激发下产生短波长的光发射。上转换发光在荧光探针、生物标记、激光技术、光纤通讯技术、光纤放大器、三维立体显示、红外探测技术与防伪等方面具有广泛的应用前景。
三维有序大孔（孔直径大于50nm）材料除具有一般多孔材料的特点以外，还具有孔道排列规则有序、周期性强、孔径均一、孔结构分布均匀等优点，在光子晶体材料、大分子催化、大分子过滤、催化剂载体、电极材料等领域具有广阔的应用前景。将三维有序大孔材料和上转换发光结合为一体的功能化三微有序大孔材料在药物释放负载载体和生物标记等方面具有独特的应用优势，因此制备与研究具有上装换发光的三维有序大孔材料已成为近年来多孔材料研究的热点。例如：Xuesong Qu, Hongwei Song, Xue Bai, Guohui Pan, Biao Dong, Haifeng Zhao,Fang Wang, Ruifei Qin. 三维有序大孔材料ZrO2：Yb, Er的制备及上转换发光性质，无机化学，（Preparation and Upconversion Luminescence of Three-Dimensionally Ordered Macroporous ZrO2: Er3+, Yb3+, Inorganic Chemistry. 2008, 47: 9654–9659）该文报道了三维有序大孔材料ZrO2: Yb, Er的制备并研究了其上转换发光性质。目前，三维有序大孔上转换发光材料仍存在材料基质比较单一的问题。
发明内容
为克服三维有序大孔上转换发光材料基质比较单一的问题，本发明提供一种以Y2Si2O7为基质的三维有序多孔上转换发光材料及其制备方法，通过下列技术方案实现。
本发明提供的是这样一种以Y2Si2O7为基质的三维有序多孔上转换发光材料，该材料中Y2Si2O7︰Yb离子︰Er离子的摩尔比＝1︰0.01～0.2︰0.01～0.2。
本发明的另一目的在于提供一种以Y2Si2O7为基质的三维有序多孔上转换发光材料的制备方法，经过下列各步骤：
（1）取硝酸钇、硝酸铒和硝酸镱；
（2）将正硅酸乙酯、步骤（1）所得硝酸钇、硝酸铒和硝酸镱分别溶解于无水乙醇中，按Y离子、Si离子、Yb离子与Er离子的摩尔比为1︰1︰0.01～0.2︰0.01～0.2取上述四种溶液混合均匀，得到前驱物溶液；
（3）按每cm2有序阵列模板滴加0.05～3mL的前驱物溶液，将步骤（2）所得前驱物溶液填入有序阵列模板中，再在900～1200℃下煅烧3小时，即得到Yb、Er共掺杂的以Y2Si2O7为基质的三维有序多孔上转换发光材料。
所述步骤（1）中的硝酸钇、硝酸铒和硝酸镱为市售产品或者是通过下列方法获得：将Er2O3、Yb2O3、Y2O3分别溶解于浓硝酸中，再在100℃下蒸干后分别形成干燥的硝酸钇、硝酸铒和硝酸镱。
所述浓硝酸是指质量分数为65%的市售浓硝酸。
所述步骤（2）的正硅酸乙酯、无水乙醇均为市售产品。
所述步骤（3）的有序阵列模板是按常规方法利用微球与基板制备一元有序蛋白石模板，其中微球是一种直径为340～500nm的聚苯乙烯微球；基板是石英或者玻璃基板。
本发明制得的Yb、Er共掺杂的以Y2Si2O7为基质的三维有序多孔上转换发光材料，以Y2Si2O7为基质，基质材料中掺杂有稀土Yb3+和Er3+离子，该上转换发光材料中大孔的直径为100～400nm。
本发明具备的效果和优点：
本发明所得三维有序多孔上转换发光材料在980nm激光的激发下，具有较强的上转换发射。针对三维有序大孔上转换发光材料存在的材料基质比较单一的问题，提供了一种新型三维有序多孔上转换发光基质材料，并实现了将Y2Si2O7三维有序大孔材料和上转换发光结合为一体，这种功能化三微有序大孔材料在药物释放负载载体和生物标记等方面具有独特的应用优势；并且使用该方法制备的Y2Si2O7三维有序大孔材料可重复性高，制备方法简单，基质材料化学稳定性好。
附图说明
图1为实施例1所得Yb、Er共掺杂的以Y2Si2O7为基质的三维有序多孔上转换发光材料的上转换光谱。
具体实施方式
下面结合具体的实施例和附图对本发明作进一步的描述，但本发明要求保护的范围不局限于这些实施例。
实施例1
（1）将Er2O3、Yb2O3、Y2O3分别溶解于质量分数为65%的市售浓硝酸中，再在100℃下蒸干后分别形成干燥的硝酸钇、硝酸铒和硝酸镱；
（2）将市售正硅酸乙酯、步骤（1）所得硝酸钇、硝酸铒和硝酸镱分别溶解于市售无水乙醇中，按Y离子、Si离子、Yb离子与Er离子的摩尔比为1︰1︰0.1︰0.05取上述四种溶液混合均匀，得到前驱物溶液；
（3）按每cm2有序阵列模板滴加1mL的前驱物溶液，将步骤（2）所得前驱物溶液填入有序阵列模板中，再在950℃下煅烧3小时，即得到Yb、Er共掺杂的以Y2Si2O7为基质的三维有序多孔上转换发光材料；其中有序阵列模板是按常规方法利用微球与基板制备一元有序蛋白石模板，其中微球是一种直径为400nm的聚苯乙烯微球；基板是石英基板。该材料中Y2Si2O7︰Yb离子︰Er离子的摩尔比＝1︰0.1︰0.05。
如图1所示，所得Yb、Er共掺杂的以Y2Si2O7为基质的三维有序多孔上转换发光材料的孔大小为275nm；该三维有序大孔材料在980nm激光的激发下，在550nm和660nm呈现Er的特征发射峰。
实施例2
（1）将Er2O3、Yb2O3、Y2O3分别溶解于质量分数为65%的市售浓硝酸中，再在100℃下蒸干后分别形成干燥的硝酸钇、硝酸铒和硝酸镱；
（2）将市售正硅酸乙酯、步骤（1）所得硝酸钇、硝酸铒和硝酸镱分别溶解于市售无水乙醇中，按Y离子、Si离子、Yb离子与Er离子的摩尔比为1︰1︰0.05︰0.05取上述四种溶液混合均匀，得到前驱物溶液；
（3）按每cm2有序阵列模板滴加0.05mL的前驱物溶液，将步骤（2）所得前驱物溶液填入有序阵列模板中，再在1000℃下煅烧3小时，即得到Yb、Er共掺杂的以Y2Si2O7为基质的三维有序多孔上转换发光材料；其中有序阵列模板是按常规方法利用微球与基板制备一元有序蛋白石模板，其中微球是一种直径为350nm的聚苯乙烯微球；基板是石英基板。该材料中Y2Si2O7︰Yb离子︰Er离子的摩尔比＝1︰0.05︰0.05。
所得Yb、Er共掺杂的以Y2Si2O7为基质的三维有序多孔上转换发光材料的孔大小为220nm；该三维有序大孔材料在980nm激光的激发下，在550nm和660nm呈现Er的特征发射峰。
实施例3
（1）取市售硝酸钇、硝酸铒和硝酸镱；
（2）将市售正硅酸乙酯、步骤（1）所得硝酸钇、硝酸铒和硝酸镱分别溶解于市售无水乙醇中，按Y离子、Si离子、Yb离子与Er离子的摩尔比为1︰1︰0.01︰0.01取上述四种溶液混合均匀，得到前驱物溶液；
（3）按每cm2有序阵列模板滴加3mL的前驱物溶液，将步骤（2）所得前驱物溶液填入有序阵列模板中，再在900℃下煅烧3小时，即得到Yb、Er共掺杂的以Y2Si2O7为基质的三维有序多孔上转换发光材料；其中有序阵列模板是按常规方法利用微球与基板制备一元有序蛋白石模板，其中微球是一种直径为500nm的聚苯乙烯微球；基板是玻璃基板。该材料中Y2Si2O7︰Yb离子︰Er离子的摩尔比＝1︰0.01︰0.01。
所得Yb、Er共掺杂的以Y2Si2O7为基质的三维有序多孔上转换发光材料的孔大小为240nm；该三维有序大孔材料在980nm激光的激发下，在550nm和660nm呈现Er的特征发射峰。
实施例4
（1）取硝酸钇、硝酸铒和硝酸镱；
（2）将市售正硅酸乙酯、步骤（1）所得硝酸钇、硝酸铒和硝酸镱分别溶解于市售无水乙醇中，按Y离子、Si离子、Yb离子与Er离子的摩尔比为1︰1︰0.2︰0.2取上述四种溶液混合均匀，得到前驱物溶液；
（3）按每cm2有序阵列模板滴加0.8mL的前驱物溶液，将步骤（2）所得前驱物溶液填入有序阵列模板中，再在1200℃下煅烧3小时，即得到Yb、Er共掺杂的以Y2Si2O7为基质的三维有序多孔上转换发光材料；其中有序阵列模板是按常规方法利用微球与基板制备一元有序蛋白石模板，其中微球是一种直径为340nm的聚苯乙烯微球；基板是石英或者玻璃基板。该材料中Y2Si2O7︰Yb离子︰Er离子的摩尔比＝1︰0.2︰0.2。
所得Yb、Er共掺杂的以Y2Si2O7为基质的三维有序多孔上转换发光材料的孔大小为260nm；该三维有序大孔材料在980nm激光的激发下，在550nm和660nm呈现Er的特征发射峰。
Claims (6)
1.一种以Y2Si2O7为基质的三维有序多孔上转换发光材料，其特征在于：该材料中Y2Si2O7︰Yb离子︰Er离子的摩尔比＝1︰0.01～0.2︰0.01～0.2。
2.权利要求1所述三维有序多孔上转换发光材料的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）取硝酸钇、硝酸铒和硝酸镱；
（2）将正硅酸乙酯、步骤（1）所得硝酸钇、硝酸铒和硝酸镱分别溶解于无水乙醇中，按Y离子、Si离子、Yb离子与Er离子的摩尔比为1︰1︰0.01～0.2︰0.01～0.2取上述四种溶液混合均匀，得到前驱物溶液；
（3）按每cm2有序阵列模板滴加0.05～3mL的前驱物溶液，将步骤（2）所得前驱物溶液填入有序阵列模板中，再在900～1200℃下煅烧3小时，即得到Yb、Er共掺杂的以Y2Si2O7为基质的三维有序多孔上转换发光材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的硝酸钇、硝酸铒和硝酸镱为市售产品或者是通过下列方法获得：将Er2O3、Yb2O3、Y2O3分别溶解于浓硝酸中，再在100℃下蒸干后分别形成干燥的硝酸钇、硝酸铒和硝酸镱。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述浓硝酸是指质量分数为65%的市售浓硝酸。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的正硅酸乙酯、无水乙醇均为市售产品。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的有序阵列模板是按常规方法利用微球与基板制备一元有序蛋白石模板，其中微球是一种直径为340～500nm的聚苯乙烯微球；基板是石英或者玻璃基板。
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|---|---|
| CN (1) | CN102517015A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104762081A (zh) * | 2015-03-07 | 2015-07-08 | 河北联合大学 | 一种大孔Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+长余辉材料的制备方法 |
| CN109267326A (zh) * | 2018-07-20 | 2019-01-25 | 华中科技大学 | 多元素掺杂碳纳米管阵列修饰碳纤维及其制备方法与应用 |
| CN115872732A (zh) * | 2023-02-23 | 2023-03-31 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102241967A (zh) * | 2011-05-12 | 2011-11-16 | 南京理工大学 | 三维有序大孔钙钛矿热致变色材料及其制备方法 |
-
2011
- 2011-12-13 CN CN2011104144639A patent/CN102517015A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102241967A (zh) * | 2011-05-12 | 2011-11-16 | 南京理工大学 | 三维有序大孔钙钛矿热致变色材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| D. HRENIAK, ET AL.: "Preparation and upconversion properties of Er3+, Yb3+:Y2Si2O7 nanocrystallites embedded in PVA polymer nanocomposites", 《MATERIALS SCIENCE-POLAND》, vol. 24, no. 21, 31 December 2006 (2006-12-31) * |
| XUESONG QU, ET AL.: "Preparation and Upconversion Luminescence of Three-Dimensionally Ordered Macroporous ZrO2: Er3+, Yb3+", 《INORGANIC CHEMISTRY》, vol. 47, no. 20, 24 September 2008 (2008-09-24) * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104762081A (zh) * | 2015-03-07 | 2015-07-08 | 河北联合大学 | 一种大孔Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+长余辉材料的制备方法 |
| CN109267326A (zh) * | 2018-07-20 | 2019-01-25 | 华中科技大学 | 多元素掺杂碳纳米管阵列修饰碳纤维及其制备方法与应用 |
| CN115872732A (zh) * | 2023-02-23 | 2023-03-31 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷及其制备方法 |
| CN115872732B (zh) * | 2023-02-23 | 2023-06-06 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120627 |