CN102515731B - 一种硅酸镁陶瓷纤维的制备方法及由其制备的纤维 - Google Patents

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本发明具体涉及一种硅酸镁陶瓷纤维的制备方法及由其制备的纤维。其技术方案是：先以10～30wt%的滑石粉或15～30wt%的镁橄榄石粉、40～60wt%的石英砂粉和10～40wt%的工业纯碱为原料，混合均匀，再置于炉中，升温至1500～1700℃，熔融后直接甩丝；然后将甩丝得到的陶瓷纤维放入浓度为1.5～4mol/L的盐酸或硫酸中，升温至80～90℃，保温5～8小时，水洗至水洗废液的pH值为6～7。最后将水洗得到的陶瓷纤维在氮气气氛下于900～1100℃热处理4～6小时，即得硅酸镁陶瓷纤维。本发明具有熔化温度低、成纤过程易于操作和生产成本低的特点；所制备的硅酸镁陶瓷纤维表面光滑、机械强度高、使用温度较高和生物降解速率较大。

Description

一种硅酸镁陶瓷纤维的制备方法及由其制备的纤维
技术领域
本发明属于陶瓷纤维技术领域。具体涉及一种硅酸镁陶瓷纤维的制备方法及由其制备的纤维。
背景技术
传统硅酸铝陶瓷纤维在生产、使用及用后拆卸过程中产生的细小粉尘颗粒，被人体吸入呼吸系统后，很难被人体体液所降解，将诱发呼吸系统炎症，甚至癌变。因此，国际癌症研究协会将硅酸铝陶瓷纤维划为可能致癌物分类。国内外研究者相继研究开发了可溶陶瓷纤维的系列产品，主要集中于钙镁硅陶瓷纤维和硅酸镁陶瓷纤维两大类。硅酸镁陶瓷纤维相比钙镁硅陶瓷纤维具有更高的使用温度，在高温绝热保温领域具有更大的应用前景。与硅酸铝陶瓷纤维类似，硅酸镁陶瓷纤维经高温熔融后，采用喷吹或甩丝的方式制备纤维；纤维组成中较高含量氧化镁的存在，使得其在人体体液中具有较高的生物降解速率，对人体健康的危害程度大大降低；该类纤维组成中较高含量二氧化硅和氧化镁的存在，使得纤维具有较高的使用温度，如1200℃以上。
但是，当前硅酸镁陶瓷纤维的制备和性能仍存在一些不足。比如，纤维化学组成中较高含量二氧化硅（熔点1723℃）和氧化镁（熔点2852℃）的存在，使得原料的熔化温度范围较高（1700～1900℃甚至更高）、高温熔体粘度大，而且成纤过程中粘度增大很快，因而成纤操作过程的难度较大；目前生产中为了解决成纤操作难度大的问题，通常在纤维组成中引入氧化锆、氧化钛或稀土金属氧化物，但随之带来的是纤维其他性能降低，如纤维直径过大或过小、机械强度降低、高温线收缩增大、生物降解速率降低等。
总之，目前在硅酸镁陶瓷纤维的制备技术中仍存在一定的不足：原料熔化温度较高、成纤过程操作难度较大和纤维使用性能有待提高等。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，目的是提供一种生产成本低、熔化温度低和成纤过程易于操作的硅酸镁陶瓷纤维的制备方法。用该方法制备的硅酸镁陶瓷纤维的使用温度较高和生物降解速率大，具有很大的产业化前景。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：先以10～30wt%的滑石粉、40～60wt%的石英砂粉和10～40wt%的工业纯碱为原料，混合均匀；或先以15～30wt%的镁橄榄石粉、40～60wt%的石英砂粉和10～40wt%的工业纯碱为原料，混合均匀。
再将混合均匀的原料置于电阻炉或电弧炉中，升温至1500～1700℃，熔融后直接甩丝得到陶瓷纤维。
然后将陶瓷纤维放入浓度为1.5～4mol/L的盐酸或硫酸中，升温至80～90℃，保温5～8小时；将酸处理后的陶瓷纤维进行水洗，直至水洗废液的pH值为6～7。
最后将水洗得到的陶瓷纤维在氮气气氛下于900～1100℃热处理4～6小时，即得硅酸镁陶瓷纤维。
在上述技术方案中：
滑石粉的粒度为40～120目；其主要化学成分是：SiO2为55～60wt%，MgO为28～35wt%，CaO为0.8～2wt%，Fe2O3小于0.5wt%。
镁橄榄石粉的粒度为40～120目；其主要化学成分是：SiO2为25～35wt%，MgO为50～65wt%，CaO为0.5～2wt%，Fe2O3小于8wt%。
石英砂粉的粒度为40～120目；其主要化学成分是：SiO2为90～99wt%，Fe2O3小于0.05wt%。
工业纯碱的粒度为40～120目；其中的Na2CO3大于99wt%。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
1、原料熔化温度低，成纤范围内熔体粘度变化平缓，成纤过程易于控制；
2、制备工艺简单、原料价格低廉，具有很大的产业化前景；
3、纤维表面光滑、机械强度高，具有较高的使用温度（大于1200℃）。
因此，本发明具有熔化温度低、成纤过程易于操作和生产成本低的特点；所制备的硅酸镁陶瓷纤维表面光滑、机械强度高、使用温度较高（大于1200℃）和生物降解速率较大（大于180ng/(cm2·h)）。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式的原料统一描述如下，各实施例中不再赘述：
滑石粉的粒度为40～120目；其主要化学成分是：SiO2为55～60wt%，MgO为28～35wt%，CaO为0.8～2wt%，Fe2O3小于0.5wt%。
镁橄榄石粉的粒度为40～120目；其主要化学成分是：SiO2为25～35wt%，MgO为50～65wt%，CaO为0.5～2wt%，Fe2O3小于8wt%。
石英砂粉的粒度为40～120目；其主要化学成分是：SiO2为90～99wt%，Fe2O3小于0.05wt%。
工业纯碱的粒度为40～120目；其中的Na2CO3大于99wt%。
实施例1
一种硅酸镁陶瓷纤维的制备方法及由其制备的纤维。先以20～30wt%的滑石粉、40～50wt%的石英砂粉和30～40wt%的工业纯碱为原料，混合均匀。
再将混合均匀的原料置于电弧炉中，升温至1500～1600℃，熔融后直接甩丝得到陶瓷纤维。
然后将陶瓷纤维放入浓度为1.5～2.5mol/L的硫酸中，升温至80～90℃，保温5～6小时；将酸处理后的陶瓷纤维进行水洗，直至水洗废液的pH值为6～7。
最后将水洗得到的陶瓷纤维在氮气气氛下于900～1000℃热处理4～5小时，即得硅酸镁陶瓷纤维。
本实施例所制备的硅酸镁陶瓷纤维，纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1200℃，生物降解速率大于200ng/(cm2·h)。
实施例2
一种硅酸镁陶瓷纤维的制备方法及由其制备的纤维。先以10～25wt%的滑石粉、50～60wt%的石英砂粉和20～30wt%的工业纯碱为原料，混合均匀。
再将混合均匀的原料置于电阻炉中，升温至1600～1700℃，熔融后直接甩丝得到陶瓷纤维。
然后将陶瓷纤维放入浓度为2～3mol/L的盐酸中，升温至80～90℃，保温7～8小时；将酸处理后的陶瓷纤维进行水洗，直至水洗废液的pH值为6～7。
最后将水洗得到的陶瓷纤维在氮气气氛下于1000～1100℃热处理5～6小时，即得硅酸镁陶瓷纤维。
本实施例所制备的硅酸镁陶瓷纤维，纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1200℃，生物降解速率大于180ng/(cm2·h)。
实施例3
一种硅酸镁陶瓷纤维的制备方法及由其制备的纤维。先以25～30wt%的镁橄榄石粉、55～60wt%的石英砂粉和10～20wt%的工业纯碱为原料，混合均匀。
再将混合均匀的原料置于电阻炉中，升温至1600～1700℃，熔融后直接甩丝得到陶瓷纤维。
然后将陶瓷纤维放入浓度为3～4mol/L的硫酸中，升温至80～90℃，保温5～7小时；将酸处理后的陶瓷纤维进行水洗，直至水洗废液的pH值为6～7。
最后将水洗得到的陶瓷纤维在氮气气氛下于950～1000℃热处理5～6小时，即得硅酸镁陶瓷纤维。
本实施例所制备的硅酸镁陶瓷纤维，纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1200℃，生物降解速率大于180ng/(cm2·h)。
实施例4
一种硅酸镁陶瓷纤维的制备方法及由其制备的纤维。先以15～20wt%的镁橄榄石粉、45～55wt%的石英砂粉和30～40wt%的工业纯碱为原料，混合均匀。
再将混合均匀的原料置于电弧炉中，升温至1500～1600℃，熔融后直接甩丝得到陶瓷纤维。
然后将陶瓷纤维放入浓度为2.5～4mol/L的盐酸中，升温至80～90℃，保温6～7小时；将酸处理后的陶瓷纤维进行水洗，直至水洗废液的pH值为6～7。
最后将水洗得到的陶瓷纤维在氮气气氛下于1000～1100℃热处理4～5小时，即得硅酸镁陶瓷纤维。
本实施例所制备的硅酸镁陶瓷纤维，纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1200℃，生物降解速率大于210ng/(cm2·h)。
实施例5
一种硅酸镁陶瓷纤维的制备方法及由其制备的纤维。先以18～25wt%的镁橄榄石粉、50～60wt%的石英砂粉和20～30wt%的工业纯碱为原料，混合均匀。
再将混合均匀的原料置于电弧炉中，升温至1600～1700℃，熔融后直接甩丝得到陶瓷纤维。
然后将陶瓷纤维放入浓度为3～4mol/L的硫酸中，升温至80～90℃，保温5～6小时；将酸处理后的陶瓷纤维进行水洗，直至水洗废液的pH值为6～7。
最后将水洗得到的陶瓷纤维在氮气气氛下于900～1000℃热处理4～5小时，即得硅酸镁陶瓷纤维。
本实施例所制备的硅酸镁陶瓷纤维，纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1200℃，生物降解速率大于200ng/(cm2·h)。
实施例6
一种硅酸镁陶瓷纤维的制备方法及由其制备的纤维。先以25～30wt%的滑石粉、45～52wt%的石英砂粉和18～25wt%的工业纯碱为原料，混合均匀。
再将混合均匀的原料置于电阻炉中，升温至1550～1600℃，熔融后直接甩丝得到陶瓷纤维。
然后将陶瓷纤维放入浓度为2～3mol/L的盐酸中，升温至80～90℃，保温6～7小时；将酸处理后的陶瓷纤维进行水洗，直至水洗废液的pH值为6～7。
最后将水洗得到的陶瓷纤维在氮气气氛下于950～1050℃热处理5～6小时，即得硅酸镁陶瓷纤维。
本实施例所制备的硅酸镁陶瓷纤维，纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1200℃，生物降解速率大于220ng/(cm2·h)。
实施例7
一种硅酸镁陶瓷纤维的制备方法及由其制备的纤维。先以10～15wt%的滑石粉、55～60wt%的石英砂粉和25～32wt%的工业纯碱为原料，混合均匀；。
再将混合均匀的原料置于电阻炉中，升温至1600～1700℃，熔融后直接甩丝得到陶瓷纤维。
然后将陶瓷纤维放入浓度为3～4mol/L的硫酸中，升温至80～90℃，保温5～6小时；将酸处理后的陶瓷纤维进行水洗，直至水洗废液的pH值为6～7。
最后将水洗得到的陶瓷纤维在氮气气氛下于1000～1100℃热处理4～5小时，即得硅酸镁陶瓷纤维。
本实施例所制备的硅酸镁陶瓷纤维，纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1200℃，生物降解速率大于180ng/(cm2·h)。
实施例8
一种硅酸镁陶瓷纤维的制备方法及由其制备的纤维。先以20～25wt%的滑石粉、40～45wt%的石英砂粉和35～40wt%的工业纯碱为原料，混合均匀。
再将混合均匀的原料置于电弧炉中，升温至1500～1600℃，熔融后直接甩丝得到陶瓷纤维。
然后将陶瓷纤维放入浓度为1.5～2mol/L的盐酸中，升温至80～90℃，保温6～7小时；将酸处理后的陶瓷纤维进行水洗，直至水洗废液的pH值为6～7。
最后将水洗得到的陶瓷纤维在氮气气氛下于1050～1100℃热处理5～6小时，即得硅酸镁陶瓷纤维。
本实施例所制备的硅酸镁陶瓷纤维，纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1200℃，生物降解速率大于230ng/(cm2·h)。
实施例9
一种硅酸镁陶瓷纤维的制备方法及由其制备的纤维。先以24～28wt%的镁橄榄石粉、48～55wt%的石英砂粉和18～25wt%的工业纯碱为原料，混合均匀。
再将混合均匀的原料置于电阻炉中，升温至1650～1700℃，熔融后直接甩丝得到陶瓷纤维。
然后将陶瓷纤维放入浓度为3～4mol/L的硫酸中，升温至80～90℃，保温5～6小时；将酸处理后的陶瓷纤维进行水洗，直至水洗废液的pH值为6～7。
最后将水洗得到的陶瓷纤维在氮气气氛下于900～1050℃热处理4～5小时，即得硅酸镁陶瓷纤维。
本实施例所制备的硅酸镁陶瓷纤维，纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1200℃，生物降解速率大于240ng/(cm2·h)。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果：
1、原料熔化温度低，成纤范围内熔体粘度变化平缓，成纤过程易于控制；
2、制备工艺简单、原料价格低廉，具有很大的产业化前景；
3、纤维表面光滑、机械强度高，具有较高的使用温度（大于1200℃）。
因此，本具体实施方式具有熔化温度低、成纤过程易于操作和生产成本低的特点；所制备的硅酸镁陶瓷纤维表面光滑、机械强度高、使用温度较高（大于1200℃）和生物降解速率较大（大于180ng/(cm2·h)）。

Claims (6)

1.一种硅酸镁陶瓷纤维的制备方法，其特征在于先以10~30wt%的滑石粉、40~60wt%的石英砂粉和10~40wt%的工业纯碱为原料，混合均匀；
或先以15~30wt%的镁橄榄石粉、40~60wt%的石英砂粉和10~40wt%的工业纯碱为原料，混合均匀；
再将混合均匀的原料置于电阻炉或电弧炉中，升温至1500~1700℃，熔融后直接甩丝得到陶瓷纤维；
然后将陶瓷纤维放入浓度为1.5~4mol/L的盐酸或硫酸中，升温至80~90℃，保温5~8小时；将酸处理后的陶瓷纤维进行水洗，直至水洗废液的pH值为6~7；
最后将水洗得到的陶瓷纤维在氮气气氛下于900~1100℃热处理4~6小时，即得硅酸镁陶瓷纤维。
2.根据权利要求1所述的硅酸镁陶瓷纤维的制备方法，其特征在于所述滑石粉的粒度为40~120目；其主要化学成分是：SiO2为55~60wt%，MgO为28~35wt%，CaO为0.8~2wt%，Fe2O3小于0.5wt%。
3.根据权利要求1所述的硅酸镁陶瓷纤维的制备方法，其特征在于所述镁橄榄石粉的粒度为40~120目；其主要化学成分是：SiO2为25~35wt%，MgO为50~65wt%，CaO为0.5~2wt%，Fe2O3小于8wt%。
4.根据权利要求1所述的硅酸镁陶瓷纤维的制备方法，其特征在于所述石英砂粉的粒度为40~120目；其主要化学成分是：SiO2为90~99wt%，Fe2O3小于0.05wt%。
5.根据权利要求1所述的硅酸镁陶瓷纤维的制备方法，其特征在于所述工业纯碱的粒度为40~120目：其中的Na2CO3大于99wt%。
6.根据权利要求1~5项中任一项所述的硅酸镁陶瓷纤维的制备方法所制备的硅酸镁陶瓷纤维。
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