CN102491737B - 一种耐高温生物可溶陶瓷纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温生物可溶陶瓷纤维及其制备方法。其技术方案是：先以10~30wt%的硅灰石粉或15~40wt%的白云石粉、10~30wt%的滑石粉或8~30wt%的镁橄榄石粉、40~70wt%的石英砂粉和5~20wt%的工业纯碱为原料，混合均匀。再置于炉中，升温至1450~1700℃，熔融后经0.2~0.5MPa压缩空气喷吹成纤或直接甩丝成纤，得到钙镁硅陶瓷纤维棉，然后放入浓度为0.5~3mol/L的硝酸或盐酸中，升温至70~90℃，保温3~5小时，水洗至水洗废液的pH值为6~7；最后在氮气气氛下于800~1050℃热处理2~6小时，即得耐高温生物可溶陶瓷纤维。本发明具有熔化温度低、成纤过程易于操作、生产成本低等特点；其制品使用温度较高和生物降解速率较大。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷纤维技术领域。具体涉及一种耐高温生物可溶陶瓷纤维及其制备方法。
背景技术
传统硅酸铝陶瓷纤维的主要化学组成以二氧化硅和氧化铝为主，这种纤维在生产、使用、搬运及用后拆卸过程中产生的细小粉尘颗粒，被人体吸收进入呼吸系统后，纤维很难被人体体液所降解，其颗粒在人体体内的沉积，将诱发呼吸系统炎症，甚至癌变。因此，国际癌症研究协会根据硅酸铝陶瓷纤维对人体健康的危害程度，将其划为可能致癌物分类。相应地，硅酸铝陶瓷纤维的替代品——生物可溶陶瓷纤维受到了研究者和生产企业的极大关注。
近年来，国内外企业相继开发了可溶陶瓷纤维的系列产品，如钙镁硅系列陶瓷纤维。这类陶瓷纤维的制备过程与硅酸铝纤维类似，即经高温熔融，采用压缩气体喷吹或离心甩丝的方式制备纤维；该类纤维组成中有较高含量的碱土金属氧化物，如氧化钙、氧化镁等，在人体体液或人体肺液中具有较高的生物降解速率，对人体健康的危害程度大大降低；同时，该类纤维组成中有较高含量的二氧化硅，如60%以上，通过调节化学组成，使得纤维具有较高的使用温度，如1000~1200℃甚至更高。
但是，受组成和制备工艺特点所限，当前钙镁硅陶瓷纤维在制备和使用中仍存在一些不足。比如，纤维化学组成中有较高含量的二氧化硅（60~75%）、氧化钙（4~35%）和氧化镁（0~15%），这些高熔点氧化物的存在，使得原料的熔化温度范围较高（1600~1900℃甚至更高）、高温熔体的粘度大，而且粘度变化很快，因而纤维的成纤操作过程的难度较大；为降低成本，促进原料的熔化，生产过程中选用的原料通常为矿物原料，不可避免地会引入一些杂质，如K2O、Na2O、Fe2O3、Al2O3等，这些杂质很难去除，将会影响纤维的使用性能，如高温线收缩、纤维机械强度、表面结构状态、生物降解速率等，更为严重的是，将会影响到纤维的使用温度，而这是决定该系列纤维能否真正替代硅酸铝陶瓷纤维，成为重要的高温绝热保温材料的一项关键因素。
因此，目前对钙镁硅陶瓷纤维开展的生产制备技术仍存在一定的不足。如原料熔化温度较高、成纤过程操作难度较大和纤维使用性能有待提高等。
发明内容
本发明旨在克服现有技术存在的缺陷，目的是提供一种熔化温度低、成纤过程操作难度小、成纤过程中高温熔体粘度低和粘度变化小的耐高温生物可溶陶瓷纤维的制备方法。用该方法制备的钙镁硅陶瓷纤维的不仅使用温度较高和生物降解速率大，且具有很大的产业化前景。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：先以40~70wt%的石英砂粉、10~30wt%的硅灰石粉、10~30wt%的滑石粉和5~20wt%的工业纯碱为原料，混合均匀；或先以40~70wt%的石英砂粉、15~40wt%的白云石粉、8~30wt%的镁橄榄石粉和5~20wt%的工业纯碱为原料，混合均匀。
再将混合均匀的原料置于电阻炉或电弧炉中，升温至1450~1700℃，熔融后经0.2~0.5MPa压缩空气喷吹成纤或直接甩丝成纤，得到钙镁硅陶瓷纤维棉。
将钙镁硅陶瓷纤维棉放入浓度为0.5~3mol/L的硝酸或盐酸中，升温至70~90℃，保温3~5小时；将酸处理后的钙镁硅陶瓷纤维棉进行水洗，直至水洗废液的pH值为6~7。
最后将水洗得到的钙镁硅陶瓷纤维棉在氮气气氛下于800~1050℃热处理2~6小时，即得耐高温生物可溶陶瓷纤维。
在上述技术方案中：
石英砂粉的粒度为20~120目；其主要化学成分是：SiO2为90~99wt%，Fe2O3小于0.05wt%。
硅灰石粉的粒度为20~120目；其主要化学成分是：SiO2为38~45wt%，CaO为42~48wt%，MgO为1.5~4wt%，Fe2O3小于0.5wt%。
滑石粉的粒度为20~120目；其主要化学成分是：SiO2为55~60wt%，MgO为28~38wt%，CaO为0.8~2wt%，Fe2O3小于0.5wt%。
工业纯碱的粒度为20~120目，其中Na2CO3大于99wt%。
白云石粉的粒度为20~120目；其主要化学成分是：MgO为33~42wt%，CaO为40~52wt%。
镁橄榄石粉的粒度为20~120目；其主要化学成分是：SiO2为25~35wt%，MgO为50~65wt%，CaO为0.5~2wt%，Fe2O3小于8wt%。
由于采用上述技术方案，本发明和现有技术相比，具有如下积极效果：
1、原料熔化温度低，高温熔体粘度小，成纤范围内熔体粘度变化平缓，因此，生产中成纤过程易于控制；
2、制备工艺简单、原料价格低廉，具有很大的产业化前景。
3、所制备的纤维表面光滑、机械强度高，并且具有较高的使用温度（大于1100℃）；
因此，本发明具有熔化温度低、成纤过程易于操作、纤维使用性能较高、生产成本低等特点；所制备的耐高温生物可溶陶瓷纤维表面光滑、弹性大、使用温度较高（大于1100℃）、生物降解速率较大（大于150ng/(cm2·h)）和具有很大的产业化前景。。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所用原料的主要化学成分及其粒度统一描述如下，各实施例中不再赘述：
石英砂粉的粒度为20~120目；其主要化学成分是：SiO2为90~99wt%，Fe2O3小于0.05wt%。
硅灰石粉的粒度为20~120目；其主要化学成分是：SiO2为38~45wt%，CaO为42~48wt%，
MgO为1.5~4wt%，Fe2O3小于0.5wt%。
滑石粉的粒度为20~120目；其主要化学成分是：SiO2为55~60wt%，MgO为28~38wt%，CaO为0.8~2wt%，Fe2O3小于0.5wt%。
工业纯碱的粒度为20~120目，其中Na2CO3大于99wt%。
白云石粉的粒度为20~120目；其主要化学成分是：MgO为33~42wt%，CaO为40~52wt%。
镁橄榄石粉的粒度为20~120目；其主要化学成分是：SiO2为25~35wt%，MgO为50~65wt%，CaO为0.5~2wt%，Fe2O3小于8wt%。
实施例1
一种耐高温生物可溶陶瓷纤维及其制备方法。先以40~54wt%的石英砂粉、20~30wt%的硅灰石粉、20~30wt%的滑石粉和5~15wt%的工业纯碱为原料，混合均匀。
再将混合均匀的原料置于电阻炉中，升温至1450~1550℃，熔融后经0.2~0.4MPa压缩空气喷吹成纤，得到钙镁硅陶瓷纤维棉。
将钙镁硅陶瓷纤维棉放入浓度为0.5~1.5mol/L的盐酸中，升温至70~80℃，保温3~4小时；将酸处理后的钙镁硅陶瓷纤维棉进行水洗，直至水洗废液的pH值为6~7。
最后将水洗得到的钙镁硅陶瓷纤维棉在氮气气氛下于800~900℃热处理2~4小时，即得耐高温生物可溶陶瓷纤维。
本实施例所制备的耐高温生物可溶陶瓷纤维：纤维表面光滑，机械强度高，使用温度大于1100℃，生物降解速率大于200ng/(cm2·h)。
实施例2
一种耐高温生物可溶陶瓷纤维及其制备方法。先以50~60wt%的石英砂粉、15~25wt%的硅灰石粉、14~20wt%的滑石粉和10~20wt%的工业纯碱为原料，混合均匀。
再将混合均匀的原料置于电弧炉中，升温至1500~1600℃，熔融后经0.3~0.5MPa压缩空气喷吹成纤，得到钙镁硅陶瓷纤维棉。
将钙镁硅陶瓷纤维棉放入浓度为1~2mol/L的硝酸中，升温至75~85℃，保温3~4小时；将酸处理后的钙镁硅陶瓷纤维棉进行水洗，直至水洗废液的pH值为6~7。
最后将水洗得到的钙镁硅陶瓷纤维棉在氮气气氛下于850~950℃热处理3~4小时，即得耐高温生物可溶陶瓷纤维。
本实施例所制备的耐高温生物可溶陶瓷纤维，纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1100℃，生物降解速率大于170ng/(cm2·h)。
实施例3
一种耐高温生物可溶陶瓷纤维及其制备方法。先以60~70wt%的石英砂粉、10~15wt%的硅灰石粉、10~15wt%的滑石粉和9~15wt%的工业纯碱为原料，混合均匀。
再将混合均匀的原料置于电阻炉中，升温至1600~1700℃，熔融后直接甩丝成纤，得到钙镁硅陶瓷纤维棉。
将钙镁硅陶瓷纤维棉放入浓度为2~3mol/L的盐酸中，升温至80~90℃，保温4~5小时；将酸处理后的钙镁硅陶瓷纤维棉进行水洗，直至水洗废液的pH值为6~7。
最后将水洗得到的钙镁硅陶瓷纤维棉在氮气气氛下于900~1050℃热处理4~6小时，即得耐高温生物可溶陶瓷纤维。
本实施例所制备的耐高温生物可溶陶瓷纤维，纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1100℃，生物降解速率大于200ng/(cm2·h)。
实施例4
一种耐高温生物可溶陶瓷纤维及其制备方法。先以50~60wt%的石英砂粉、15~25wt%的白云石粉、8~15wt%的镁橄榄石粉和5~10wt%的工业纯碱为原料，混合均匀。
再将混合均匀的原料置于电阻炉中，升温至1500~1600℃，熔融后直接甩丝成纤，得到钙镁硅陶瓷纤维棉。
将钙镁硅陶瓷纤维棉放入浓度为1~2mol/L的盐酸中，升温至80~90℃，保温3~4小时；将酸处理后的钙镁硅陶瓷纤维棉进行水洗，直至水洗废液的pH值为6~7。
最后将水洗得到的钙镁硅陶瓷纤维棉在氮气气氛下于900~1000℃热处理3~5小时，即得耐高温生物可溶陶瓷纤维。
本实施例所制备的耐高温生物可溶陶瓷纤维，纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1100℃，生物降解速率大于220ng/(cm2·h)。
实施例5
一种耐高温生物可溶陶瓷纤维及其制备方法。先以40~50wt%的石英砂粉、20~30wt%的白云石粉、15~25wt%的镁橄榄石粉和10~15wt%的工业纯碱为原料，混合均匀。
再将混合均匀的原料置于电弧炉中，升温至1450~1550℃，熔融后直接甩丝成纤，得到钙镁硅陶瓷纤维棉。
将钙镁硅陶瓷纤维棉放入浓度为0.5~1mol/L的盐酸中，升温至70~80℃，保温3~4小时；将酸处理后的钙镁硅陶瓷纤维棉进行水洗，直至水洗废液的pH值为6~7。
最后将水洗得到的钙镁硅陶瓷纤维棉在氮气气氛下于800~900℃热处理2~4小时，即得耐高温生物可溶陶瓷纤维。
本实施例所制备的耐高温生物可溶陶瓷纤维，纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1100℃，生物降解速率大于190ng/(cm2·h)。
实施例6
一种耐高温生物可溶陶瓷纤维及其制备方法。先以40~45wt%的石英砂粉、30~40wt%的白云石粉、10~15wt%的镁橄榄石粉和5~10wt%的工业纯碱为原料，混合均匀。
再将混合均匀的原料置于电弧炉中，升温至1450~1550℃，熔融后经0.3~0.4MPa压缩空气喷吹成纤，得到钙镁硅陶瓷纤维棉。
将钙镁硅陶瓷纤维棉放入浓度为1~2mol/L的硝酸中，升温至70~80℃，保温4~5小时；将酸处理后的钙镁硅陶瓷纤维棉进行水洗，直至水洗废液的pH值为6~7。
最后将水洗得到的钙镁硅陶瓷纤维棉在氮气气氛下于900~1000℃热处理3~4小时，即得耐高温生物可溶陶瓷纤维。
本实施例所制备的耐高温生物可溶陶瓷纤维，纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1100℃，生物降解速率大于200ng/(cm2·h)。
实施例7
一种耐高温生物可溶陶瓷纤维及其制备方法。先以45~55wt%的石英砂粉、15~20wt%的白云石粉、20~30wt%的镁橄榄石粉和10~15wt%的工业纯碱为原料，混合均匀。
再将混合均匀的原料置于电弧炉中，升温至1500~1600℃，熔融后直接甩丝成纤，得到钙镁硅陶瓷纤维棉。
将钙镁硅陶瓷纤维棉放入浓度为2~2.5mol/L的盐酸中，升温至80~90℃，保温3~4小时；将酸处理后的钙镁硅陶瓷纤维棉进行水洗，直至水洗废液的pH值为6~7。
最后将水洗得到的钙镁硅陶瓷纤维棉在氮气气氛下于900~1000℃热处理2~4小时，即得耐高温生物可溶陶瓷纤维。
本实施例所制备的耐高温生物可溶陶瓷纤维，纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1100℃，生物降解速率大于240ng/(cm2·h)。
实施例8
一种耐高温生物可溶陶瓷纤维及其制备方法。先以50~60wt%的石英砂粉、15~20wt%的硅灰石粉、14~20wt%的滑石粉和8~15wt%的工业纯碱为原料，混合均匀。
再将混合均匀的原料置于电阻炉中，升温至1500~1600℃，熔融后直接甩丝成纤，得到钙镁硅陶瓷纤维棉。
将钙镁硅陶瓷纤维棉放入浓度为1~2mol/L的盐酸中，升温至70~80℃，保温4~5小时；将酸处理后的钙镁硅陶瓷纤维棉进行水洗，直至水洗废液的pH值为6~7。
最后将水洗得到的钙镁硅陶瓷纤维棉在氮气气氛下于800~900℃热处理2~4小时，即得耐高温生物可溶陶瓷纤维。
本实施例所制备的耐高温生物可溶陶瓷纤维，纤维表面光滑、机械强度高，使用温度大于1100℃，生物降解速率大于190ng/(cm2·h)。
本具体实施方式和现有技术相比，具有如下积极效果：
1、原料熔化温度低，高温熔体粘度小，成纤范围内熔体粘度变化平缓，成纤过程易控制；
2、制备工艺简单、原料价格低廉，具有很大的产业化生产前景；
3、所制备的纤维表面光滑、机械强度高，并且具有较高的使用温度（大于1100℃）；
因此，本具体实施方式具有熔化温度低、成纤过程易于操作、纤维使用性能较高、生产成本低等特点；所制备的耐高温生物可溶陶瓷纤维表面光滑、弹性大、使用温度较高（大于1100℃）、生物降解速率较大（大于150ng/(cm2·h)）和具有很大的产业化前景。
Claims (2)
1.一种耐高温生物可溶陶瓷纤维的制备方法，其特征在于先以40~70wt%的石英砂粉、10~30wt%的硅灰石粉、10~30wt%的滑石粉和5~20wt%的工业纯碱为原料，混合均匀；
或先以40~70wt%的石英砂粉、15~40wt%的白云石粉、8~30wt%的镁橄榄石粉和5~20wt%的工业纯碱为原料，混合均匀；
再将混合均匀的原料置于电阻炉或电弧炉中，升温至1450~1700℃，熔融后经0.2~0.5MPa压缩空气喷吹成纤或直接甩丝成纤，得到钙镁硅陶瓷纤维棉；
将钙镁硅陶瓷纤维棉放入浓度为0.5~3mol/L的硝酸或盐酸中，升温至70~90℃，保温3~5小时；将酸处理后的钙镁硅陶瓷纤维棉进行水洗，直至水洗废液的pH值为6~7；
最后将水洗得到的钙镁硅陶瓷纤维棉在氮气气氛下于800~1050℃热处理2~6小时，即得耐高温生物可溶陶瓷纤维；
所述石英砂粉的粒度为20~120目；其主要化学成分是：SiO2为90~99wt%，Fe2O3小于0.05wt%；
所述硅灰石粉的粒度为20~120目；其主要化学成分是：SiO2为38~45wt%，CaO为42~48wt%，MgO为1.5~4wt%，Fe2O3小于0.5wt%；
所述滑石粉的粒度为20~120目；其主要化学成分是：SiO2为55~60wt%，MgO为28~38wt%，CaO为0.8~2wt%，Fe2O3小于0.5wt%；
所述工业纯碱的粒度为20~120目，其中Na2CO3大于99wt%；
所述白云石粉的粒度为20~120目；其主要化学成分是：MgO为33~42wt%，CaO为40~52wt%；
所述镁橄榄石粉的粒度为20~120目；其主要化学成分是：SiO2为25~35wt%，MgO为50~65wt%，CaO为0.5~2wt%，Fe2O3小于8wt%。
2.根据权利要求1所述的耐高温生物可溶陶瓷纤维的制备方法所制备的耐高温生物可溶陶瓷纤维。
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