CN102515257A - 一种中空纤维结构纳米In2O3气敏材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米气敏材料的制备领域，特别涉及一种中空纤维结构纳米In2O3气敏材料的制备方法，其特征在于：将脱脂棉纤维浸渍于可溶性铟盐溶液，充分浸渍，将脱脂棉纤维取出，干燥，热处理，获得具有中空纤维结构的In2O3纳米气敏材料。本发明的制备方法工艺简单、成本低廉且无毒，适于批量化生产，且该方法制备的中空纤维结构纳米In2O3气敏材料能够检测低浓度丙酮气体。
Description
技术领域
本发明属于纳米气敏材料的制备领域，特别涉及一种中空纤维结构纳米In2O3气敏材料的制备方法。
背景技术
近几年，广泛的研究已经证实人的呼吸气体中的丙酮含量是检测糖尿病的最好标记物，正常人所呼出的气体中丙酮含量小于0.9 ppm，而对于糖尿病患者的呼出气体中丙酮含量高于1.8 ppm，因此，可通过采集呼气样本对糖尿病进行无痛诊断；对于已确诊的糖尿病患者来说，也可以在家中通过测量呼出气体中丙酮的含量，测定自己是否需要增加胰岛素用量。但对如此低浓度丙酮气体进行高灵敏度的准确检测是一个难题。
In2O3是一种n型的宽禁带半导体材料，具有较小的电阻率和较高的催化活性，已在太阳能电池、平板显示器、光电子器件以及气体传感器等领域有了广泛的应用，已有大量的研究报道了多种形貌的In2O3气敏材料的制备与应用。如汪婧妍, 高兆芬, 潘庆谊, 徐甲强，氧化铟空心球的合成及其气敏性能研究 [J]，电子元件与材料, 2010, 2；11-13中的，采用溶剂热-退火反应法合成了氧化铟空心球。以及中国专利CN 101857263 A，名称为“一种水热法制备形貌可控纳米氧化铟的方法”，利用水热法制备了多种形貌的纳米氧化铟粉体。但是，以上的纳米In2O3的制备方法具有工艺复杂、成本高、效率低的缺点，很难进行大规模的生产。因此，探索其他新的制备具有优良丙酮气敏性能的纳米In2O3材料是一个仍需解决的问题。
发明内容
为解决现有技术存在的不足，本发明提供了一种中空纤维结构纳米In2O3气敏材料的制备方法，本方法工艺简单、成本低廉且无毒，适于批量化生产，而且本方法制备的中空纤维结构纳米In2O3气敏材料能够检测低浓度丙酮气体。
本发明解决上述技术问题的技术方案是：
一种中空纤维结构纳米In2O3气敏材料的制备方法，其特征在于：将脱脂棉纤维浸渍于可溶性铟盐溶液，充分浸渍，将脱脂棉纤维取出，干燥，热处理，获得具有中空纤维结构的In2O3纳米气敏材料。其具体步骤如下：
1）制备脱脂棉纤维：将脱脂棉球经去离子水、无水乙醇反复漂洗干净并晾干，拉扯为松散状；
2）制备可溶性铟盐溶液：称取适量氯化铟、硝酸铟或硫酸铟溶于去离子水，配置成0.1-0.5 mol/L的溶液；
3）将脱脂棉纤维置于可溶性铟盐溶液中浸渍24小时，取出放入干燥箱中干燥；
4）将步骤3）所得干燥后的脱脂棉纤维置于氧化铝坩埚放入马弗炉，以1℃/分钟的升温速率升高到400-600℃的热处理温度, 热处理3小时，待炉温自然冷却至室温后取出灼烧产物，即得到中空纤维结构纳米In2O3气敏材料。
可溶性铟盐经高温热处理，转化为In2O3纳米晶体，在棉纤维的导向作用下形成中空纤维结构纳米In2O3气敏材料。
上述方法制备的中空纤维结构纳米In2O3气敏材料纤维直径为5-8微米，壁厚为200~260纳米，整个壁层由直径约为30~50纳米的氧化铟纳米颗粒组成，比表面积为30~50 m2/g。
本发明的有益效果是：工艺简单、成本低廉且无毒，适于批量化生产，上述方法制备的中空纤维结构纳米In2O3气敏材料能够检测到0.1 ppm低浓度的丙酮气体，其中对0.9ppm丙酮气体的灵敏度可达到5.6， 对1.8ppm以上浓度的丙酮气体的灵敏度可达到9.8以上，且对0.1~3ppm丙酮气体的响应时间及恢复时间均小于10秒。因此，可以利用该中空纤维结构纳米In2O3气敏材料，通过测定人体所呼出的气体，实时检测人体中丙酮的含量，根据人体呼吸气中丙酮含量与糖尿病之间的关系，将其用于糖尿病的无创无痛诊断，并可广泛用于糖尿病的日常健康检查和糖尿病的临床快速筛选。
附图说明：
图1为实施例1中具有中空纤维结构纳米In2O3气敏材料的X射线衍射图谱；
图2为实施例1中具有中空纤维结构纳米In2O3气敏材料的低倍扫描电镜图谱；
图3为实施例1中具有中空纤维结构纳米In2O3气敏材料的高倍扫描电镜图谱；
图4为实施例1中具有中空纤维结构纳米In2O3气敏材料对0.1-3 ppm丙酮气体的灵敏度；
图5为实施例1中具有中空纤维结构纳米In2O3气敏材料对0.1-3 ppm丙酮气体的响应-恢复曲线。
具体实施方式
实施例1
1）制备脱脂棉纤维：将脱脂棉球经去离子水、无水乙醇反复漂洗干净并晾干，拉扯为松散状；
2）制备可溶性铟盐溶液：称取12.03 g可溶性的硝酸铟，溶于200 ml去离子水，在磁力搅拌下配成浓度为0.2 mol/L的均匀无色透明溶液；
3）将脱脂棉纤维置于硝酸铟溶液中浸渍24小时，然后取出放入干燥箱中干燥；
4）将干燥后的脱脂棉纤维置于氧化铝坩埚，在马弗炉中以1℃/分钟的升温速度升温至500℃，保温3小时，然后停止加热，待炉温自然冷却至室温后取出灼烧产物，即得到浅黄绿色的中空纤维结构纳米In2O3气敏材料。
该中空纤维结构纳米In2O3气敏材料的纤维直径为5~8微米，壁厚约为240纳米，整个壁层由直径约为40纳米的氧化铟纳米颗粒组成，比表面积为38.26 m2/g。（附图2、3）
将所得中空纤维结构纳米In2O3气敏材料研磨后，用适量去离子水及适量的聚乙烯醇调成糊状，并均匀涂在氧化铝陶瓷管表面，400℃老化3小时，焊接在底座上，制成气敏元件，测试其气敏性能。
元件工作温度条件为340℃，监测范围为0.1-3 ppm丙酮气体，所得数据如下表：
| 丙酮浓度/ppm | 0.1 | 0.5 | 0.9 | 1.8 | 2.0 | 2.5 | 3.0 |
| 灵敏度 | 1.4 | 3..9 | 5.6 | 9.8 | 11.2 | 13.0 | 14.2 |
所得浓度-灵敏度曲线为附图4。
其中对0.1~3ppm丙酮气体的响应时间及恢复时间均小于10秒。（附图5）
实施例2
1）制备脱脂棉纤维：将脱脂棉球经去离子水、无水乙醇反复漂洗干净并晾干，拉扯为松散状；
2）制备可溶性铟盐溶液：称取13.27 g可溶性的氯化铟，溶于200 ml去离子水，在磁力搅拌下配成浓度为0.3 mol/L的均匀无色透明溶液；
3）将脱脂棉纤维置于氯化铟溶液中浸渍24小时，然后取出放入干燥箱中干燥；
4）将干燥后的脱脂棉纤维置于氧化铝坩埚，在马弗炉中以1℃/分钟的升温速度升温至600℃，保温3小时，然后停止加热，待炉温自然冷却至室温后取出灼烧产物，即得到浅黄绿色的中空纤维结构纳米In2O3气敏材料。
该中空纤维结构纳米In2O3气敏材料的纤维直径为5~8微米，壁厚约为260纳米，整个壁层由直径约为48纳米的氧化铟纳米颗粒组成，比表面积为32.38 m2/g。
将所得中空纤维结构纳米In2O3气敏材料研磨后，用适量去离子水及适量的聚乙烯醇调成糊状，并均匀涂在氧化铝陶瓷管表面，400℃老化3小时，焊接在底座上，制成气敏元件，测试其气敏性能。
元件工作温度条件为340℃，监测范围为0.1-3 ppm丙酮气体。其中，对1.8 ppm丙酮气体的灵敏度为7.2；元件响应时间及恢复时间均小于10秒。
实施例3
1）制备脱脂棉纤维：将脱脂棉球经去离子水、无水乙醇反复漂洗干净并晾干，拉扯为松散状；
2）制备可溶性铟盐溶液：称取10.36 g可溶性的硫酸铟，溶于200 ml去离子水，在磁力搅拌下配成浓度为0.1 mol/L的均匀无色透明溶液；
3）将脱脂棉纤维置于硫酸铟溶液中浸渍24小时，然后取出放入干燥箱中干燥；
4）将干燥后的脱脂棉纤维置于氧化铝坩埚，在马弗炉中以1℃/分钟的升温速度升温至400℃，保温3小时，然后停止加热，待炉温自然冷却至室温后取出灼烧产物，即得到浅黄绿色的中空纤维结构纳米In2O3气敏材料。
该中空纤维结构纳米In2O3气敏材料的纤维直径为5~8微米，壁厚约为200纳米，整个壁层由直径约为30纳米的氧化铟纳米颗粒组成，比表面积为44.38 m2/g。
将所得中空纤维结构纳米In2O3气敏材料研磨后，用适量去离子水及适量的聚乙烯醇调成糊状，并均匀涂在氧化铝陶瓷管表面，400℃老化3小时，焊接在底座上，制成气敏元件，测试其气敏性能。
元件工作温度条件为340℃，监测范围为0.1-3 ppm丙酮气体。其中，对1.8 ppm丙酮气体的灵敏度为9.2；元件响应时间及恢复时间均小于10秒。
Claims (4)
1. 一种中空纤维结构纳米In2O3气敏材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(a) 制备脱脂棉纤维：将脱脂棉球经去离子水、无水乙醇反复漂洗干净并晾干，拉扯为松散状；
(b) 制备可溶性铟盐溶液：称取适量氯化铟、硝酸铟或硫酸铟溶于去离子水，配置成0.1~0.5 mol/L的可溶性铟盐溶液；
(c) 将脱脂棉纤维置于可溶性铟盐溶液中浸渍24小时，取出放入干燥箱中干燥；
(d) 将步骤(c)所得干燥后脱脂棉纤维置于氧化铝坩埚放入马弗炉， 以1℃/分钟的升温速率升高到400-600℃的热处理温度, 热处理3小时，待炉温自然冷却至室温后取出灼烧产物，即得到具有中空纤维结构纳米In2O3气敏材料。
2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：可溶性铟盐溶液为0.2 mol/L的硝酸铟溶液，热处理温度为500℃。
3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：可溶性铟盐溶液为0.3 mol/L的氯化铟溶液，热处理温度为600℃。
4. 根据权利要求1的制备方法，其特征在于：可溶性铟盐溶液为0.1 mol/L的硫酸铟溶液，热处理温度为400℃。
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