CN102510881B - 包含聚酰胺4，10的聚酰胺组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种包含第一聚酰胺的聚酰胺组合物，其特征在于，基于组合物中聚酰胺的总量，该组合物进一步包含至少0.01wt％量的聚酰胺4，10。在本发明一个优选的实施方式中，第一聚酰胺是选自由聚酰胺6、聚酰胺6，6和聚酰胺4，6组成的组中的脂肪族聚酰胺。

Description

包含聚酰胺4,10的聚酰胺组合物
本发明涉及一种包含第一聚酰胺(例如聚酰胺6或聚酰胺6，6)的聚酰胺组合物。
这样的聚酰胺组合物是本领域已知的。这些组合物可能遭受抗燃料渗透性低的困扰。已知存在于这样的组合物中的聚酰胺的抗燃料渗透性可能很低，特别是对含醇(例如乙醇)的燃料。例如，聚酰胺6和聚酰胺6，6遭受这种低抗性的困扰。非常期望增大这种抗性，因为含醇燃料得到越来越多的应用。
因此，本发明的目标是增大这样的聚酰胺组合物的抗燃料渗透性，特别是抗含醇燃料渗透性。
业已令人惊讶地通过如下的聚酰胺组合物实现了上述目标，该聚酰胺组合物基于组合物中聚酰胺的总量进一步包含至少0.01wt％量的聚酰胺4，10(聚癸二酰丁二胺；也被称为PA410)作为第二酰胺。
业已令人惊讶地发现，组合物的抗燃料渗透性(特别是对含有诸如乙醇的醇类的燃料)可以被增大到比从第一聚酰胺和聚酰胺4，10的单独抗燃料渗透性所预期的高很多的程度。
本发明的另一个优点是聚酰胺4，10出乎意料地显示出与第一聚酰胺可混溶。这通过与单独各聚酰胺的熔点相比组合物的熔点降低及结晶点降低得到例证。
根据本发明的组合物包含聚酰胺4，10。相对于聚酰胺的总量，本发明的组合物中聚酰胺4，10的量为至少0.01wt％。优选地，PA410的量为至少1wt％，更优选为至少5wt％，甚至更优选为至少10wt％，甚至更优选为至少15wt.％，甚至更优选为至少20wt.％。这些值之间的任何百分比均可以，例如0.5wt％、2wt％、3wt％、4wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、16wt％、17wt％、18wt％和19wt％。除非另外指出，所有百分比都是基于组合物中聚酰胺的总量。聚酰胺4，10的量越高，聚酰胺4，10对本发明组合物的抗燃料渗透性的有益影响越明显，然而出乎意料地是，在本发明的组合物中即使非常低含量的聚酰胺4，10已显示出能显著增大抗燃料渗透性，这通过实施例得到例证。低含量的聚酰胺4，10(例如相对于聚酰胺的总量，优选至多20wt％)的好处是在干燥条件以及潮湿条件(即85％相对湿度)下均保持足够的氧渗透性。
优选地，本发明的组合物中聚酰胺4，10的量为至多99wt.％，更优选至多95wt％，更优选至多90wt.％，甚至更优选至多85wt.％，甚至更优选至多80wt.％，甚至更优选至多70wt.％，甚至更优选至多60wt.％，甚至更优选至多50wt.％。
例如可以通过WO00/09586中所述的方法得到聚酰胺4，10。
第一聚酰胺可以是除聚酰胺4，10之外的任何聚酰胺。根据本发明的聚合物中的合适的第一聚酰胺包括脂肪族聚酰胺、半芳族或芳族聚酰胺。脂肪族聚酰胺的非限制性例子为聚酰胺-6、聚酰胺-4，6、聚酰胺-6，6、聚酰胺-11、聚酰胺-12。半芳族聚酰胺的非限制性例子为MXD6、聚酰胺-6，I/6，T、聚酰胺-6，6/6，T。
在本发明的一个实施方式中，组合物包含脂肪族聚酰胺作为第一聚酰胺。优选地，组合物包含聚酰胺6、聚酰胺6，6或聚酰胺4，6或其组成单体的共聚酰胺作为第一聚酰胺。更优选地，组合物包含聚酰胺6或聚酰胺6，6，因为这些聚酰胺的抗燃料渗透性(特别是抗含醇燃料的渗透性)低。
优选地，相对于聚酰胺的总量，本发明的组合物中第一聚酰胺的量在1wt％到至多(包括)99.99wt.％的范围内。优选地，第一聚酰胺的量优选高于5wt％，更优选高于10wt％，甚至更优选高于15wt％，甚至更优选高于20wt.％，甚至更优选高于25wt.％，甚至更优选高于30wt.％。这些值之间的任何百分比均可以，例如2wt％、3wt％、4wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、16wt％、17wt％、18wt％和19wt％。在一个特别优选的实施方式中，组合物包含至少50wt.％的第一聚酰胺。
优选地，本发明的组合物中第一聚酰胺的量为至多95wt％，更优选至多90wt.％，甚至更优选至多85wt.％，甚至更优选至多80wt.％。这些值之间的任何百分比均可以，例如94wt％、93wt％、92wt％、91wt％、89wt％、88wt％、87wt％、86wt％、84wt％、83wt％、82wt％和81wt％。
在本发明一个优选的实施方式中，第一聚酰胺是聚酰胺6或聚酰胺6，6，其在组合物中存在的量在10wt.％到至多(包括)90wt.％的范围内，聚酰胺4，10的量在10wt.％到至多(包括)90wt.％的范围内。
根据本发明的聚酰胺组合物可以进一步包含第三聚酰胺。第三聚酰胺可以是除第一聚酰胺和聚酰胺4，10之外的任何聚酰胺。根据本发明的组合物中合适的第三聚酰胺包括脂肪族聚酰胺、半芳族或芳族聚酰胺。脂肪族聚酰胺的非限制性例子为聚酰胺-6、聚酰胺-4，6、聚酰胺-6，6、聚酰胺-11、聚酰胺-12。半芳族聚酰胺的非限制性例子为MXD6、聚酰胺-6，I/6，T、聚酰胺-6，6/6，T。
优选地，第三聚酰胺的量优选高于5wt％，更优选高于10wt％，甚至更优选高于15wt％，甚至更优选高于20wt.％，甚至更优选高于25wt.％，甚至更优选高于30wt.％。这些值之间的任何百分比均可以，例如2wt％、3wt％、4wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、16wt％、17wt％、18wt％和19wt％。本发明的组合物中第三聚酰胺的量优选为至多90wt％，更优选至多80wt％，甚至更优选至多70wt％，甚至更优选至多60wt％，甚至更优选至多50wt％。
在本发明一个优选的实施方式中，第一聚酰胺是聚酰胺6，第三聚酰胺是聚酰胺6，6，它们在组合物中存在的量的均在10wt.％到至多(包括)90wt.％的范围内，聚酰胺4，10的量在10wt.％到至多(包括)80wt.％的范围内。
优选地，相对于组合物中聚酰胺的总量，第一聚酰胺和聚酰胺4，10的含量之和为至少80wt.％，更优选至少90wt.％，甚至更优选100wt.％。
根据本发明的组合物可以进一步包含常用添加剂。该添加剂的例子为阻燃剂、填料(特别是矿物填料)、脱模剂、润滑剂和抗冲改性剂。通常在汽车应用中，组合物还可以包含玻璃纤维和填料。相对于组合物的总量，组合物中聚酰胺的量通常介于40wt％和95wt％之间。填料可以至多40wt％(相对于组合物的总量)的量存在，优选地其量介于10wt％和40wt％之间；玻璃纤维可以至多50wt％(相对于组合物的总量)的量存在，优选地其量介于5wt％和50wt％之间。其他功能性填料可以本领域已知的常用有效量存在。
将通过下面的实施例说明本发明。除非另外指出，量是基于组合物中聚酰胺的总量用wt％表示。
实施例
相对溶液粘度(ηrel)是根据ISO307在25℃的温度下在90％的甲酸中测量，不同之处在于聚酰胺的浓度为0.01g/ml。
燃料渗透性：实施例I-VII与对比例A和B
聚酰胺组合物(实施例I)如表1所规定，将聚酰胺6(对比例A)和聚酰胺4，10(对比例B)注射成型为圆形板，其尺寸为：直径60mm，厚1.0mm。还制备具有不同量的聚酰胺4，10的共混物(参见表1)。燃料渗透速率是根据ASTM E96BW通过失重法测量的，其中用ASTM燃料CEl0(由10体积％的乙醇和90体积％的ASTM燃料C(甲苯和异辛烷的50/50wt％混合物)组成)来代替水。燃料渗透性测试在40℃下进行。杯子装有20ml的燃料CEl0。所测板被安放在杯内腔的上方并且位于两个扁平垫圈之间。垫圈由Viton(低渗透的氟碳弹性体)制成，并且具有与燃料杯相同尺寸的内腔。用在中间具有与杯内腔匹配的开口的不锈钢盖盖上杯子。固定盖并用螺钉拧紧。垫圈位于杯的两个钢构件之间并且不与燃料接触。其目的是防止燃料从燃料杯中泄露。所测的值记录在表1中。
表1
Figure BPA00001525150500041
从上表可明显看出，将50wt.％聚酰胺4，10加入ηrel＝3.6的聚酰胺6中很大程度上降低了燃料渗透速率，并且降低程度远大于基于单独组分及其燃料渗透速率所预期的。甚至更出乎意料地是，对于采用相对粘度为3.6的聚酰胺6的共混物(实施例I)来说，其燃料渗透性几乎与纯聚酰胺4，10一样低。从实施例II和III(其中共混物中分别存在1wt％和2wt％的PA410)可明显看出，即使低含量的PA410已显示能降低燃料渗透性。
光学透明性：透光率和浊度测试；实施例VIII-XIX和对比例C-F
透光率实验在23℃和50％的湿度下在50微米的浇铸膜上进行。进行无样品的空白测试，在各波长下进入检测器的透射光被设定为100％。放置样品并重复测试。在各波长下记录的透光率相对于空白测试标准化，因而得到以％计的透光率值。基于聚酰胺的总量，测量PA6分别与1wt％、5wt％、10wt％、25wt％和50wt％PA410混合的共混物(分别为实施例VIII-XII)。同样，测量PA66与PA410的共混物(实施例XIII)。作为比较，分别测量PA6与1wt％和10wt％PA610的两个共混物(对比例C和D)。
还根据ASTM标准D 1003-00，过程B进行浊度测试。在780nm到380nm的光谱范围内得到样品的四个透射光谱。如表2所示，四次测试中的每一个都需要不同构型的积分球。
表2：确定浊度的测试概述
Figure BPA00001525150500051
然后按下式计算浊度百分比：
浊度＝[(T4/T2)-(T3/T1)]×100％
基于聚酰胺的总量，将PA6分别与1wt％、5wt％、10wt％、25wt％和50wt％ PA410混合的共混物(分别为实施例XIV至XVIII)浇铸成50微米的膜，在该50微米的膜上测定浊度。同样，测量PA66与PA410的共混物(实施例XIX)。作为比较，测量PA6分别与1wt％和10wt％PA610混合的两个共混物(对比例E和F)。
结果：
实施例VIII-XII显示小于0.2％的相对于纯PA6膜和纯PA410膜的透射率差异。在可见光的波长下，所有实施例的透光率为至少91％。对于含有聚酰胺6，6和聚酰胺4，10的共混物(即，实施例XIII)的膜来说，观察到类似的效果。观察到PA6和PA410的共混物(实施例XIV-XVIII)相对于纯PA6膜和纯PA410膜的浊度差异小于0.6％。此外，所有实施例在350-1150nm的波长下观察到的浊度均小于1％，显示出组合物的光学均匀性高。对于实施例XIX(即，含有聚酰胺6，6和聚酰胺4，10的组合物)来说，观察到类似的结果。这些结果明显表明，利用根据本发明的聚酰胺组合物，可以得到具有良好光学透明性的膜，并且增大PA410的量之后，光学透明性保持良好。
同样，非常令人惊讶的是，尽管聚酰胺6和聚酰胺4，10的折射率存在预期的差异，但实施例I的注射成型板的光学透明性与纯聚酰胺4，10(对比例B)的板的光学透明性非常相似。观察结果证明，不存在比光波长(几百纳米)大的相分离状态，因而表明PA6和PA410的共混物不是处于反混合状态(demixed state)，相反地，PA6和PA410是可混溶的。由于产生的相分离域大于光的波长这一事实，相分离通常导致板变混浊或变白。
PA610和PA6的共混物的对比测试表明，增大共混物中PA6，10的量之后，透光率明显降低(对比例C和D)，并且浊度增大(对比例E和F)。这表明含有聚酰胺6，10的共混物较之本发明的组合物不那么有利。
透氧性：实施例XX-XXV
透氧性测试也是在含有聚酰胺6和分别1wt％、5wt％以及10wt％聚酰胺4，10的组合物的50微米的膜(实施例XX-XXII)上进行。令人惊讶地，这些共混物在干燥条件下的透氧性与100wt％PA6膜相比，能充分地保持。在潮湿条件(85％的相对湿度)下，含有聚酰胺和分别1wt％、5wt％以及10wt％聚酰胺4，10的共混物(实施例XXIII-XXV)的透氧性甚至出现降低。
PA6和PA410(50/50wt％)可混溶的事实并非所预期的，因为这与现有技术中的教导相矛盾。针对脂肪族聚酰胺的共混物的混溶性的普遍接受观点是基于T.S.Ellis的研究(例如e.g.Polymer 1992，33，1469)，他实验性地研究混溶性并用“共聚物排斥理论”(G.ten Brinke，F.E.Karasz，W.J.MacKnight Macromolecules 1983，16，1827)进行理论分析。根据这些教导，能量相互作用参数(χ)决定混溶行为。负的χ参数反映出二元共混物中两个不同聚合物片段之间的吸引相互作用(导致基于这些有利相互作用的混溶)。正的χ参数反映出指示反混合状态的排斥相互作用。T.S.Ellis描述了例如共混物PA6/PA46，并基于这种具体共混物的正的χ值得出结论，该共混物处于反混合状态(这通过实验信息被进一步证实)。根据T.S.Ellis的教导，基于预测的正的χ值，同样预计共混物PA6/PA410为反混合的共混物。然而令人惊讶地，实验信息表明共混物不是处于反混合状态。PA6和PA410是可混溶的一部分实验证据是基于如上所述的注射成型板的光学透明性。相同的讨论适用于聚酰胺6，6和聚酰胺4，10。
PA6和PA410是可混溶的另一部分实验证据是基于对共混物的熔融和结晶行为的研究。测试冷却和加热时PA6/PA410共混物的热谱图，同时参考纯的材料PA6和PA410。业已观察到，与纯PA410材料相比，共混物中PA410的结晶和熔融温度均移向较低温度。观察到，相对于纯的PA410，共混物中PA410的结晶温度向下移动10℃，熔融温度向下移动4℃。这清楚地表明共混物的混溶性。从P.J.Flory(P.J.Flory，Principles ofPolymer Chemistry，Cornell University Press)中已知，可混溶的共混物中单独组分的结晶行为与纯组分的结晶行为相比有所变化。对于可混溶的共混物来说，观察到熔点降低，即熔点向较低的温度移动。对于反混合的共混物来说，单独组分的熔点没有明显变化，因为共混物中分离的相主要存在纯的聚合物。

Claims (11)

1.包含第一聚酰胺的聚酰胺组合物，所述第一聚酰胺是聚酰胺6或聚酰胺6，6，其特征在于，基于所述组合物中聚酰胺的总量，所述组合物包含1wt％到99wt％的所述第一聚酰胺，并且所述组合物进一步包含1wt％到99wt％的量的聚酰胺4，10。
2.如权利要求1所述的聚酰胺组合物，其特征在于，基于所述组合物中聚酰胺的总量，所述聚酰胺4，10的量为至少5wt％。
3.如权利要求1所述的聚酰胺组合物，其特征在于，基于所述组合物中聚酰胺的总量，所述聚酰胺4，10的量为至少10wt％。
4.如权利要求1所述的聚酰胺组合物，其特征在于，基于所述组合物中聚酰胺的总量，所述聚酰胺4，10的量为至少20wt％。
5.如权利要求1-4中任意一项所述的聚酰胺组合物，其特征在于，所述聚酰胺4，10的量为至多95wt％。
6.如权利要求1-4中任意一项所述的聚酰胺组合物，其特征在于，所述聚酰胺4，10的量为至多90wt％。
7.如权利要求1-4中任意一项所述的聚酰胺组合物，其特征在于，所述聚酰胺4，10的量为至多80wt％。
8.如权利要求1-4中任意一项所述的聚酰胺组合物，其特征在于，所述组合物包含至少50wt.％的第一聚酰胺。
9.如权利要求1-4中任意一项所述的聚酰胺组合物，其特征在于，所述组合物包含至多90wt.％的第一聚酰胺。
10.如权利要求1-4中任意一项所述的聚酰胺组合物，其特征在于，所述组合物进一步包含第三聚酰胺。
11.如权利要求10所述的聚酰胺组合物，其特征在于，所述第三聚酰胺选自由聚酰胺6和聚酰胺6，6组成的组。
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Cor Koning etal.Polyamides 4.10 and 4.12 and their isomers.《High Performance Polymers》.1999,第11卷387-394.
Polyamides 4.10 and 4.12 and their isomers;Cor Koning etal;《High Performance Polymers》;19990803;第11卷;387-394 *

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