CN102507573A - 油田水中钙离子含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种油田水中钙离子含量的测定方法。测定Ca2+常用的是EDTA滴定法，终点颜色判断难，造成读数不准确。当水中含铁离子1mg/L以上时，需除去铁离子，分析步骤繁琐。本发明针对油田水中钙离子含量的测定，用钙黄绿素指示剂作为指示剂，在pH值12以上的条件下，用EDTA标准溶液滴定水样，测定钙离子含量；钙黄绿素指示剂中包含有钙黄绿素、酚酞和氯化钾，其质量比为20：7：2000；EDTA标准溶液的摩尔浓度为0．0125mol/L。本发明所述的测定方法测定油田水中钙离子含量，方法简便，准确度高，适合现场测定，并且克服了测定终点难辩，铁离子干扰的缺点。

Description

油田水中钙离子含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种钙离子含量的测定方法，具体涉及一种油田水中钙离子含量的测定方法。
背景技术
油田产出水中的离子主要有：Ca2+、Mg2+、SO4 2-、HCO3 -、CO3 2-、Fe3+等，其中Ca2+是吴起油田水中的主要成分，也是油井结垢中主要成垢离子，钙能引起与油田水有关的严重碳酸盐和硫酸盐结垢，碳酸盐垢易用酸来分解，而硫酸盐垢问题却难于处理，硫酸盐垢一旦沉淀下来就几乎没有什么化学药剂能溶解它。在常规水分析中，测定Ca2+常用的是EDTA滴定法，原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP）、等。原子吸收光谱法：在原子吸收光谱中，样品被送入火焰中并原子化。一道光束直接穿过火焰进入单色器，再打在测量被原子化的元素吸收了光量的检测器上。每种金属都有自己的特征吸收波长，在已知的浓度范围内，在某元素的特征波长被吸收了的能量与该元素的浓度成正比。本方法最大的干扰是所谓“化学”干扰，它是原子在火焰中发生跃迁，失去了吸收光的能力而引起的，还存在盐基质干扰。电感耦合等离子体原子发射光谱法：此方法是以氩气作为载气，并施以一般以27.1 MHz震荡的无线电频率场使其电离。雾状的样品被注入到ICP中并被加热到6000~8000K。该方法的缺点是光谱和非光谱的干扰都可发生，高含量的溶解固体也可能引起问题。原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法属于仪器分析法, 这两种方法仪器昂贵, 试样的准备步骤繁琐,干扰因素太多 不适合现场测量油田水中的Ca2+。原EDTA滴定法：用钙指示剂（羧酸钠盐）作指示剂，测定在pH值为12~14范围条件下进行，达到终点时，溶液颜色由酒红色—紫色—纯蓝色，此方法缺点是终点颜色判断难，造成读数不准确。当水中含铁离子1mg/L以上时，需除去铁离子，分析步骤繁琐，只适用于水中铁离子含量小于1mg/ L 的测定。
发明内容
本发明的目的是提供一种适合现场测量油田水中的Ca2+的测定的油田水中钙离子含量的测定方法。
本发明所采用的技术方案为：
油田水中钙离子含量的测定方法，其特征在于：
用钙黄绿素指示剂作为指示剂，在pH值12以上的条件下，用EDTA标准溶液滴定水样，测定钙离子含量；
所述的钙黄绿素指示剂中包含有钙黄绿素、酚酞和氯化钾，其质量比为20：7：2000；
所述的EDTA标准溶液的摩尔浓度为0．0125mol/L。
pH值的调整使用质量分数为20%的氢氧化钾溶液。
本发明具有以下优点：
本发明所述的测定方法测定油田水中钙离子含量，方法简便，准确度高，适合现场测定，并且克服了测定终点难辩，铁离子干扰的缺点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
在油田水分析中，因水质复杂，各种离子的种类和含量不定，容易造成指示剂无效或无终点或不明显等影响，所有在滴定分析中，指示剂的选择十分重要，指示剂影响分析结果的精密度和准确度，用EDTA滴定油田水中的钙离子，本发明选择用钙黄绿素混合指示剂，该指示剂不受铁、铝离子的干扰，可获得良好的精密度和准确度。钙黄绿素能与水中钙离子生成荧光黄绿色络合物，在pH>12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液荧光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。
本发明所用试剂：
（1）1∶1盐酸溶液：每100ml的盐酸加100ml的蒸馏水稀释。
（2）氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠置于500ml的蒸馏水中。
（3）钙指示剂：0.5g钙试剂和5g硫酸钾于玛瑙乳钵中，仔细研磨，保存在干燥的仪器中。
（4）钙黄绿素指示剂：称取钙黄绿素0.2g，酚酞0.07g，氯化钾20g置于研罐中研细磨匀贮于磨口瓶中。
（5）铁标准溶液：称0.8634g硫酸铁铵于烧杯中，加少量蒸馏水湿润，再加5ml硫酸至溶液透明，最后将溶液移入1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至高刻度，此溶液铁含量为0.1mg/ml。
（6）0．0125mol/L EDTA标准溶液：称取4.65gEDTA（C10H14N2O8Na2·2H2O）溶于水中，用水稀释至1L，摇匀。
测定过程：
吸取经中速滤纸干过滤的水样50 mL，用大肚移液管取10ml水样移入250 mL锥形瓶中，加入1：1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至室温，加入5 mL20%氢氧化钾溶液，调至pH值12以上，在加30 mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.0125mol/L的EDTA标准溶液滴定至荧光黄绿色消失，出现红色即为终点。记V2。按同样方法，取同样体积的蒸馏水，加入钙黄绿素混合指示剂，做空白试验，消耗EDTA标准溶液体积记作V1，从而计算出Ca2+含量。
若水样中含有大量悬浮物，可以碳黑粉末为过滤介质进行过滤，之后按上述步骤操作。
若水样中含有钡、锶离子，在pH值为3~4的介质中，用硫酸钠作沉淀剂，除去水中钡、锶离子，之后按上述步骤操作。
钙离子含量的计算：
                                                                      （1）
   
Figure 680172DEST_PATH_IMAGE002
           （2）
式中：C—EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
V2—测钙离子时，EDTA标准溶液的消耗量，mL；
V1—测空白试验时，EDTA标准溶液的消耗量，mL；
V—原水样体积，mL；
40.08—与1.00mLEDTA标准溶液（CEDTA=1.000mol/L）完全反应所需要的钙离子质量mg。
质量指标要求Ca2+平行分析结果应符合表1 的质量要求。
表一  Ca2+含量范围及分析结果要求
Figure 2011103655923100002DEST_PATH_IMAGE003
为了验证本发明所述的测定方法的准确性和选择性及不同试验者的操作情况，先配制下列3 种已知浓度的溶液作试样:
A—100mg/L 碳酸钙溶液；
B—500mg/L 碳酸钙溶液；
C—碳酸(1.0g/L) 。
然后对A、B、C 溶液按上述分析步骤安排甲、乙、丙3个试验员进行分析；做平行样后,取平均值, 分析结果分别见表2、表3。
表2   本发明分析配制含Ca2+试样结果
Figure 472679DEST_PATH_IMAGE004
表3    不同试验者分析配制的含Ca2+试样结果
由表2知在水中Ca2+大于100mg/L时，用钙黄绿素混合指示剂作指示剂比用钙指示剂测出的结果更准确，相对误差更小，说明用钙黄绿素作指示剂比原方法测出的结果准确度更高。
表4    加入铁离子时两种方法测出的钙含量
Figure 127782DEST_PATH_IMAGE006
由表4知在含有钙离子的水样中加入铁离子时，用钙黄绿素混合指示剂作指示剂，滴定时不受铁离子的影响，用钙指示剂作指示剂，当铁离子含量大于或等于1.0mg/ L , 应除去。

Claims (2)

1.油田水中钙离子含量的测定方法，其特征在于：
用钙黄绿素指示剂作为指示剂，在pH值12以上的条件下，用EDTA标准溶液滴定水样，测定钙离子含量；
所述的钙黄绿素指示剂中包含有钙黄绿素、酚酞和氯化钾，其质量比为20：7：2000；
所述的EDTA标准溶液的摩尔浓度为0．0125mol/L。
2.根据权利要求1所述的油田水中钙离子含量的测定方法，其特征在于：
pH值的调整使用质量分数为20%的氢氧化钾溶液。
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