CN102507422A - 一种模拟连续蒸馏装置中高温腐蚀的试验装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种模拟连续蒸馏装置中高温腐蚀的试验装置，包括进料模块、釜式腐蚀检测模块、抽真空及其控制模块以及温度和压力控制模块。进料模块包括过滤器2，实验用油原料罐4和柱塞式进料泵5。釜式腐蚀检测模块包括带冷凝器14、15的反应釜19，反应釜19釜盖上设有氮气入口8，第一冷凝器14和第二冷凝器15，所述第一冷凝器14与出料罐20相连，所述第二冷凝器15依次连接抽真空模块的真空冷阱10，真空缓冲罐12和真空泵11。本发明通过采用连续更新腐蚀测试部分的实验介质，可以实现对连续工业过程中的腐蚀问题的精确模拟，解决了对连续常、减压蒸馏等石油炼制和化工过程中汽、液两相中腐蚀的真实模拟问题。

Description

一种模拟连续蒸馏装置中高温腐蚀的试验装置
技术领域
本发明涉及一种模拟连续蒸馏装置中高温腐蚀的试验装置，该装置可以模拟连续工业生产过程中介质对过流设备和管道材料的腐蚀行为，并且可以同时监测气相和液相中的腐蚀速度。
背景技术
石油炼制和石油化工行业等连续工业装置的过流部件，如果管道、泵的壳体、反应塔等材质均会受到过流介质的腐蚀。通常，采用静态高温实验装置和喷射式实验装置模拟连续工业装置过流部件的腐蚀。比如申请号为200820121143的发明专利公开了一套用于静态高温环烷酸腐蚀的实验装置，通过在容器内加注静止的实验介质，模拟高温环烷酸腐蚀。
而申请号为200910116104.8的发明专利设计了一套高温高流速环烷酸腐蚀试验装置及相应的试验方法，通过储油罐、加热管、喷射室、回油支路等构成一种封闭的循环回路。这些方法已经广泛应用于石油炼制及化工领域的高温腐蚀模拟实验。
但所有这些方法都有一个共同的特点，那就是使用有限的实验介质，循环反应，模拟真实的连续石油炼制及化工工业的连续工艺过程。由于实验时，实验温度很高，实验介质中的腐蚀性成分如环烷酸、硫化物在高温下会自动分解。随着实验的进行，介质中的腐蚀性成分浓度会自然降低。而真实连续工艺条件下，始终有新鲜介质源源不断地进入管道、泵的壳体、反应塔等过流部件，所以材质所接触到的实验介质中腐蚀性成分是恒定的。这种不同造成实验结果不准确，不能真实地反映石油炼制和石油化工过程中的腐蚀问题
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种模拟连续蒸馏装置中高温腐蚀的试验装置，包括进料模块、釜式腐蚀检测模块、抽真空及其控制模块以及温度和压力控制模块。
进料模块包括过滤器2，实验用油原料罐4和柱塞式进料泵5，所述原料罐4中的实验用油通过过滤器2过滤杂质后，经过进料泵5持续输送到釜式腐蚀检测模块，过滤器2与进料泵5之间的管线上通过三通阀连接玻璃流量标定仪6。
釜式腐蚀检测模块包括带冷凝器14、15的反应釜19，进料泵5输送到反应釜19的管线上安装有单向阀7，反应釜19内的实验用油与悬挂在气相和/或液相空间，和/或气液相界面的挂片试样充分接触并发生腐蚀反应，反应釜19釜盖上设有氮气入口8，第一冷凝器14和第二冷凝器15，所述第一冷凝器14与出料罐20相连，所述第二冷凝器15依次连接抽真空模块的真空冷阱10，真空缓冲罐12和真空泵11，所述反应釜19中多余的实验用油通过出料管排入出料罐20，当所述出料罐20罐满时关闭连接原料罐4的其他阀门由出料罐20下的排空阀21排出实验用油。
温度和压力控制模块包括安装在原料罐4外的电加热套上的第一温度传感器3，安装在反应釜19外的电加热套上的第二温度传感器16，以及减压阀9，背压阀13，所述温度传感器包括温度控制，温度测量，温度执行三部分，所述减压阀9安装在氮气入口8处，所述背压阀13安装在真空冷阱10和第二冷凝器15之间的管线上。
所述原料罐4用于盛装实验用的介质，原料罐4下方安装电子秤1，称量实验用油的进料量。
所述安装在原料罐4外的电加热套加热温度不超过60℃。
柱塞式进料泵5的流量在0～1000ml/min连续可调。
所述反应釜19内，减压阀9和背压阀13两侧的管道上均安装有压力表。
所述反应釜19内有搅拌叶18高速转动。
所述试验装置在压力0Mpa至5Mpa的条件下进行试验，所述釜式腐蚀检测模块的真空度在0～0.1Mpa范围内可调。
所述试验装置采用PLC自动控制，在电脑屏上实现温度、压力、液位、流量计量的显示和控制。
实验开始前，往原料罐4中加入适量的实验用油，并将准备好的试样安装在气相和/或液相空间，和/或气液相界面，从氮气入口8处通入氮气，使氮气流经整个装置，由真空缓冲罐12和减压阀9缓慢排出，然后，先关闭气体缓冲罐12和和减压阀9，再迅速关闭氮气入口8。启动真空泵11，自动控制所述试验装置的真空度至实验前设定的数值，同时，启动原料罐4外的电加热套，缓慢升高原料罐4中实验用油的温度不高于60℃，并自动控制在设定的温度；启动进料泵5，将实验油按设定流量自原料罐4持续泵入反应釜19；启动反应釜19外面的电加热套，升高反应釜19中的实验油达到实验温度后，实验用油部分气化，上升进入加热的反应釜19中，部分气化的低沸点实验用油进入冷凝器14、15中，被冷凝成液体后流回反应釜19内；实验进行预定时间后，关闭真空泵11和加热电源，并将反应釜19的电加热套与反应釜19脱离，缓慢由氮气入口8通入氮气，平衡所述试验装置内的压力直至常压，拆开反应釜19与所述试验装置其他部分的连接，取出试样用于评估续蒸馏装置中的设备腐蚀情况。
实验室里一般只有少量实验介质模拟石油化工生产过程中过流部件的腐蚀问题。但是随着实验的进行，介质中的腐蚀性成分浓度会自然降低。本发明通过采用连续更新腐蚀测试部分的实验介质，可以实现对连续工业过程中的腐蚀问题的精确模拟，解决了对连续常、减压蒸馏等石油炼制和化工过程中汽、液两相中腐蚀的真实模拟问题。可广泛用于研究石油炼制、化工生产的管道等高温过流部件的腐蚀规律、设备失效机理分析、高温缓蚀剂效果评价、在线腐蚀监测技术测试等。
附图说明
图1为本发明所述试验装置的结构示意图，其中，
1、电子秤；2、过滤器；3、第一温度传感器；4、原料罐；5、进料泵；6、流量标定仪；7、单向阀；8、氮气入口；9、减压阀；10、真空冷阱；11、真空泵；12、真空缓冲罐；13、背压阀；14、第一冷凝器；15、第二冷凝器；16、第二温度传感器；17、压力表；18、搅拌叶；19、反应釜；20、出料罐；21、排空阀；22，23、阀门。
具体实施方式
如图1所示，本装置主要包括进料模块、釜式腐蚀检测模块、抽真空及其控制模块，温度和压力控制模块，流量控制模块以及其他辅助模块。进料模块包括一个实验用油原料罐4，带有电加热套，可被控制预热到不超过60℃。原料罐4用于盛装实验用的介质，比如电脱盐以后的原油或者常压蒸馏塔底油。原料罐4下面安装有电子秤1，可称量进料原油的重量，根据重量可调节原油进料量。原料罐4外面的电加热套(非本发明中的创新点，故图中未标出)用来加热原料罐4中的实验介质，电加热套上安装有第一温度传感器3，包括温度控制，温度测量，温度执行三部分，可测量和显示原料罐4外电加热套加热时的温度。原料罐4中的实验用油料通过过滤器2过滤掉原油中的杂质后，经过三通阀门连接到一个玻璃流量标定仪6，再经过一个柱塞式进料泵5输送到釜式腐蚀检测模块。柱塞式进料泵5的流量在0～1000ml/min连续可调。釜式腐蚀检测模块主要部分是带冷凝器14、15的反应釜19，柱塞式进料泵5输送到反应釜19的管线上安装有单向阀7，防止原料油倒流。通过温度控制模块调节反应釜19中实验介质的温度(反应釜19内温度可加热至500℃)，釜外电加热套上安装有第二温度传感器16，来测量和显示反应釜外电加热套加热时的温度，在反应釜19内安装有压力表17(釜式腐蚀检测模块所有压力表量程为0～3Mpa)，来测量显示釜内压力，防止釜内压力超标。实验过程中，可通过进料泵5持续向反应釜19中输送实验用油料，反应釜19中多余的实验介质通过出料管控制排入出料罐20，从而控制釜内液位。反应釜19内的原料油与悬挂在气、液两相中的挂片试样充分接触并发生腐蚀反应。釜内有搅拌叶18，根据需要，可以制作适当的试样固定于搅拌叶18上，在搅拌轴带动下高速转动，用于研究相对流动条件对高温腐蚀的影响。反应釜体，搅拌轴及搅拌叶18均采用哈氏合金材质。釜外加热与釜体可分离，便于釜体的拆卸。8为氮气入口，实验开始前可以由氮气入口8通入氮气，以排尽实验装置中的空气，防止空气中的氧对实验结果带来不利影响。装置中的空气可由连接在第二冷凝器15顶部外接真空系统上的真空缓冲罐12及排气系统在实验前排出装置。本装置设有高真空系统及减压阀9与背压阀13，减压阀9用来降低氮气罐排放的压力，控制氮气流速，背压阀可用来稳定系统压力，在减压阀、背压阀的两侧管道均安装有压力表，本装置可在压力0Mpa至5Mpa条件下进行试验，釜式腐蚀检测模块真空度在0～0.1Mpa范围内可调。反应釜19上端连接有两个冷凝器14、15，冷凝连续蒸馏产生的气体，经由冷凝器冷凝的液体下降到反应釜19中，其中第二冷凝器15经过真空冷阱10、真空缓冲罐12与真空泵11相连，真空冷阱的作用是在低温(≤-10℃)高纯度乙醇作用下进一步冷凝蒸馏出来的不凝气，保护真空泵11。第一冷凝器14与出料罐20相连，当出料罐20罐满时可带压或带真空关闭连接出料罐20的阀门22和阀门23，由出料罐20下的排空阀21排出。
此腐蚀试验装置的控制采用PLC自动控制，本装置的操作、控制全部在电脑屏上实现：温度、压力、液位、流量计量等均在计算机上显示和控制，系统控制具有较高的可靠性，数据采集方便，自动控制简便、灵活等特点。
实验开始前，往原料罐4中加入适量的实验介质，并将准备好的实验试片安装在上述汽/液两相特定部位，并检查各部件连接的密封情况。从氮气入口8处通入氮气，使氮气流经整个装置，由真空缓冲罐12及排气系统缓慢排出。通气约30分钟，以排除装置中的全部空气。然后先关闭由气体缓冲罐12及排气系统，再迅速关闭氮气入口8。接着，启动真空泵11，自动控制装置的真空度(绝对压力)在实验前设定的数值。与此同时，启动原料罐4的电加热器，缓慢升高原料罐4中的实验介质的温度不超过60℃，启动进料泵5，将实验油按设定流量自原料罐4持续泵入反应釜19；启动反应釜19外面的电加热套，通过控制器自动控制在设定的实验温度，达到实验温度后，实验介质部分气化；上升进入到带冷凝器14、15的反应釜19；经过加热反应釜19以后，部分气化的低沸点实验介质进入冷凝器14、15中；气化的实验介质在冷凝器14、15被冷凝成液体以后流入反应釜19内。反应釜19内的原料油与悬挂在气、液两相中的挂片试样充分接触并发生腐蚀反应。釜内有搅拌叶18，根据需要，可以制作适当的试样固定于搅拌叶18上，在搅拌轴带动下高速转动，用于研究相对流动条件对高温腐蚀的影响。实验过程中，可通过进料泵5持续向反应釜19中输送实验用油料，反应釜19中多余的实验介质通过出料管控制排入出料罐20，从而控制釜内液位。真空泵11通过一个真空冷阱10与第二冷凝器15的顶部相连，控制整个蒸馏系统的真空度。实验进行预定设计时间后，关闭真空泵11；关闭加热电源，并将电加热器与反应釜19脱离，以迅速降低反应釜19中的实验介质温度；缓慢由氮气入口8通入氮气，平衡实验装置内的压力直至常压。连接在反应釜19顶部的冷凝器14与出料罐20顶部之间有畅通的连接管，保证反应釜19中多余的实验油在真空、常压、高压条件下，均可通过连接在反应釜19底部与出料罐20顶部的连接管溢流到出料罐20。待实验装置温度降低到可操作的常温附近时，拆开反应釜19与实验装置其他部分的连接，取出汽/液两相中的腐蚀试样，用于评估相应操作条件下连续蒸馏工业装置的设备腐蚀情况。

Claims (11)

1.一种模拟连续蒸馏装置中高温腐蚀的试验装置，包括进料模块、釜式腐蚀检测模块、抽真空及其控制模块以及温度和压力控制模块，其特征在于，
进料模块包括过滤器(2)，实验用油原料罐(4)和柱塞式进料泵(5)，所述原料罐(4)中的实验用油通过过滤器(2)过滤杂质后，经过进料泵(5)持续输送到釜式腐蚀检测模块，过滤器(2)与进料泵(5)之间的管线上通过三通阀连接玻璃流量标定仪(6)；
釜式腐蚀检测模块包括带冷凝器(14、15)的反应釜(19)，进料泵(5)输送到反应釜(19)的管线上安装有单向阀(7)，反应釜(19)内的实验用油与悬挂在气相、液相的挂片试样充分接触并发生腐蚀反应，反应釜(19)釜盖上设有氮气入口(8)，第一冷凝器(14)和第二冷凝器(15)，所述第一冷凝器(14)与出料罐(20)相连，所述第二冷凝器(15)依次连接抽真空模块的真空冷阱(10)，真空缓冲罐(12)和真空泵(11)，所述反应釜(19)中多余的实验用油通过出料管排入出料罐(20)，当所述出料罐(20)罐满时，可带压或带真空关闭连接出料罐(20)的阀门(22，23)，由出料罐(20)下的排空阀(21)排出实验用油；
温度和压力控制模块包括安装在原料罐(4)外的电加热套上的第一温度传感器(3)，安装在反应釜(19)外的电加热套上的第二温度传感器(16)，以及减压阀(9)，背压阀(13)，所述温度传感器包括温度控制，温度测量，温度执行三部分，所述减压阀(9)安装在氮气入口(8)处，所述背压阀(13)安装在真空冷阱(10)和第二冷凝器(15)之间的管线上。
2.如权利要求1所述的试验装置，其特征在于，所述原料罐(4)用于盛装实验用的介质，原料罐(4)下方安装电子秤(1)，称量实验用油的进料量。
3.如权利要求2所述的试验装置，其特征在于，所述安装在原料罐(4)外的电加热套加热温度不超过60℃。
4.如权利要求1所述的试验装置，其特征在于，柱塞式进料泵(5)的流量在0～1000ml/min连续可调。
5.如权利要求1所述的试验装置，其特征在于，所述反应釜(19)内，减压阀(9)和背压阀(13)两侧的管道上均安装有压力表。
6.如权利要求1所述的试验装置，其特征在于，所述反应釜(19)内有搅拌叶(18)高速转动。
7.如权利要求1-6任一所述的试验装置，其特征在于，所述试验装置可在绝对压力0Mpa至5Mpa的条件下进行试验，所述釜式腐蚀检测模块的真空度在0～0.1Mpa范围内可调。
8.如权利要求1-6任一所述的试验装置，其特征在于，所述试验装置采用PLC自动控制，在电脑屏上实现温度、压力、液位、流量计量的显示和控制。
9.如权利要求1-6任一所述的试验装置，其特征在于，启动真空泵(11)，自动控制所述试验装置的真空度至实验前设定的数值，同时，启动原料罐(4)外的电加热套，缓慢升高原料罐(4)中实验用油的温度，并自动控制在设定的实验温度，保证原料罐中实验油流动畅通；启动进料泵(5)，将实验油按设定流量自原料罐(4)持续泵入反应釜(19)；启动反应釜(19)外面的电加热套，升高反应釜(19)中的实验油达到实验温度后，实验用油部分气化，上升进入加热的反应釜(19)中，部分气化的低沸点实验用油进入冷凝器(14、15)中，被冷凝成液体后流回反应釜(19)内；实验进行预定时间后，关闭真空泵(11)和加热电源，并将反应釜(19)的电加热套与反应釜(19)脱离，缓慢由氮气入口(8)通入氮气，平衡所述试验装置内的压力直至常压，拆开反应釜(19)与所述试验装置其他部分的连接，取出试样用于评估续蒸馏装置中的设备腐蚀情况。
10.如权利要求9所述的试验装置，其特征在于，实验开始前，往原料罐(4)中加入适量的实验用油，并将准备好的试样安装在气相和/或液相空间，和/或气液相界面，从氮气入口(8)处通入氮气，使氮气流经整个装置，由真空缓冲罐(12)和减压阀(9)缓慢排出，然后，先关闭气体缓冲罐(12)和和减压阀(9)，再迅速关闭氮气入口(8)，启动真空泵(11)开始实验。
11.如权利要求10所述的试验装置，其特征在于，连接在反应釜(19)顶部的冷凝器(14)与出料罐(20)顶部之间有畅通的连接管，保证反应釜(19)中多余的实验油在真空、常压、高压条件下，均可通过连接在反应釜(19)底部与出料罐(20)顶部的连接管溢流到出料罐(20)。
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