CN102445411B - 一种模拟连续蒸馏工业装置的设备腐蚀试验装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种模拟连续蒸馏工业装置的设备腐蚀试验装置，包括连续蒸馏系统、压力控制系统和腐蚀试样系统。其中，多口烧瓶的顶部接口连接一主反应器的底部，所述主反应器的顶部接口连接一主冷凝器的底部。所述主冷凝器的顶部通过连接管分别连接不凝气接收罐，冷阱和气体缓冲罐及排气系统，并通过冷阱连接到真空泵。所述腐蚀试样系统包括在汽相和液相中放置试样的试样挂片装置。本发明通过巧妙的回流设计，使得冷凝的低沸点液体不经过高温的主反应器，从而避免在回流到多口烧瓶底部前再次汽化。回流旁路强迫冷凝的低沸点组分与留在多口烧瓶底部的高沸点组分充分混合之后再次开始蒸馏过程，从而实现了对连续蒸馏的精确模拟。

Description

一种模拟连续蒸馏工业装置的设备腐蚀试验装置

技术领域

本发明涉及一种石油炼制工艺中模拟连续蒸馏工业装置的设备腐蚀试验装置。

背景技术

常减压蒸馏是石油炼制一次加工过程中最重要的化工分离过程。随着世界范围内原油劣质化，主要表现为酸含量增加，重质原油比重增加。重质原油酸值高、轻组分少、密度和粘度大、胶质沥青质含量高、盐含量及重金属含量高，对炼油设备腐蚀严重，特别是原油的一次加工设备，如常减压蒸馏装置直接受到严重的腐蚀冲击，而业界对此办法不多，其中最重要的原因在于对减压蒸馏过程的特征认识不足。通常认为，影响腐蚀的最主要因素是温度、腐蚀介质含量、设备材质、流体的流速流态等，压力指标一般不加以考虑。基于这一认识，迄今为止有关石油炼制过程中的高温腐蚀研究工作绝大部分是在高压或者常压环境中开展的，比如绝大部分发表论文或工业实验是采用高压釜或者动态高压釜来模拟蒸馏腐蚀实验中的液相腐蚀。

实际上，尽管压力参数本身对腐蚀反应速度的影响不大，但是压力可以通过影响蒸馏过程中腐蚀性介质在汽、液两相中的分布而影响腐蚀反应的速度。比如，从蒸馏的基本特征和常减压蒸馏过程中最常见的高温硫化物及环烷酸腐蚀基本规律分析，系统压力对腐蚀有着重要影响。业界普遍认为，高温环烷酸腐蚀在270℃及350℃左右，由于正处于环烷酸的相变温度区，腐蚀最为严重。减压蒸馏操作本质上就是通过改变压力降低馏分的沸腾温度，同时改变了腐蚀性介质在低压下的相变温度，相变区的腐蚀也随之改变。

少数研究人员认识到了减压蒸馏过程中压力变化对于与腐蚀相关的各种物理过程的影响。Saul等申请的美国专利US 7127959B2涉及了一套可模拟减压蒸馏汽、液两相腐蚀的实验仪器，分别在气、液两相中放置试样。但用于模拟真实常、减压蒸馏时，因为腐蚀性的环烷酸和硫化物都是一大类化合物，是由很多种沸点不同、分子大小各异的有机酸和有机硫组成的，采用美国专利US 7127959B2的实验装置模拟减压蒸馏过程时，气相中的组分主要是沸点较低的小分子，而液相中的组分主要是沸点较高的大分子。这种气、液两相中轻、重组分“分层”的现象导致其实验结果实际上是代表了沸点较低的混合酸在气相中的腐蚀和沸点较高的混合酸在液相中的腐蚀，不同于真实石油减压蒸馏过程。真实减压蒸馏时，高温常底油从减压塔下面几层塔板处注入，在低层塔板上的主要的物理过程是不同沸点组分的共沸过程，而在高层塔板上的主要的物理过程是共沸蒸发出来的组分的冷凝过程。可见，真实减压蒸馏只实现了部分分离，并且在低层塔板以沸腾蒸发过程为主，在高层塔板以冷凝过程为主。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种模拟连续蒸馏工业装置的设备腐蚀试验装置，解决了在实验室中仅用少量实验介质就可实现对连续蒸馏过程中气相和液相中的腐蚀行为的模拟问题，可用于对常压、减压连续蒸馏过程中材料在腐蚀介质汽/液两相中的腐蚀行为的精确模拟。

本发明提供一种模拟连续蒸馏工业装置的设备腐蚀试验装置，包括连续蒸馏系统、压力控制系统和腐蚀试样系统，所述连续蒸馏系统包括多口烧瓶，主反应器，主冷凝器，所述多口烧瓶用于盛装实验介质，其顶部接口连接一主反应器的底部，所述主反应器的顶部接口连接一主冷凝器的底部。所述压力控制系统包括不凝气接收罐，冷阱，真空泵，所述主冷凝器的顶部通过连接管分别连接不凝气接收罐，冷阱和气体缓冲罐及排气系统，并通过冷阱连接到真空泵。所述腐蚀试样系统包括在汽相和液相中放置试样的试样挂片装置。

所述连续蒸馏系统还包括分馏头，分馏液回流器，第一阀门，第二阀门和分馏液取样罐，经主冷凝器冷凝的液体下降到主反应器上部，通过分馏头，分馏液回流器，第二阀门和深入多口烧瓶底部的玻璃管与实验介质混合，或者通过分馏头，分馏液回流器和第一阀门流入分馏液取样罐。

所述压力控制系统还包括氮气扩散器，所述氮气扩散器的顶部和底部分别与主冷凝器顶部外接的连接管和多口烧瓶相连，实验前，由所述氮气扩散器顶部的氮气入口处通入氮气以排尽所述试验装置中的空气。所述氮气扩散器与多口烧瓶相连的连接管上设置有差压变送器，用于测量多口烧瓶与主冷凝器顶部外接的连接管之间的压力差。主冷凝器顶部外接的连接管与分馏液取样罐之间通过压力平衡联通管相连。

汽相中的试样悬挂于主反应器上部的汽相试样安装处，液相中的试样悬挂于多口烧瓶中实验介质的液面以下。

主冷凝器顶部外接的连接管还连接一麦式真空计。

除真空泵为金属制品外，多口烧瓶可由金属或玻璃制作，其余部件均可由玻璃制作，各玻璃部件之间采用聚四氟乙烯O型圈进行密封。

所述试验装置使用的温度范围为室温到450℃，内部的绝对工作压力为0到常压。

所述的设备腐蚀试验装置的操作步骤包括：

一、实验开始前，往多口烧瓶中加入适量的实验介质，并将准备好的试样分别安装在汽相和液相中，由氮气入口处通入氮气，至气体缓冲罐及排气系统排出，保持氮气畅通流动约30分钟，置换出试验装置中的全部空气；

二、关闭气体缓冲罐及排气系统，再迅速关闭氮气入口处；

三、启动真空泵，控制腐蚀试验装置在需要模拟的实际工况压力下，并在试验过程中保持稳定，同时，对多口烧瓶缓慢加热至设定温度，并在试验过程中保持稳定；

四、达到预定试验设计时间后，关闭真空泵，停止加热，降低多口烧瓶中的实验介质的温度至常温；

五、缓慢由氮气入口处通入氮气，平衡试验装置内的压力直至常压；

六、取出试验试样，进行腐蚀结果分析。

现有技术通常只能够对常压或加压环境中的腐蚀现象进行模拟，与石油常压和减压蒸馏过程的客观条件不符，得出的实验结论与实际情况有偏差。美国专利US 7127959B2涉及的一套可模拟减压蒸馏汽、液两相腐蚀的实验仪器从本质上讲是模拟了静态蒸馏状况，使得低沸点组分始终集中在汽相，而高沸点组分始终集中液相。本发明通过巧妙的回流设计，使得冷凝的低沸点液体不经过高温的主反应器，从而避免在回流到多口烧瓶底部前再次汽化。回流旁路强迫冷凝的低沸点组分与留在多口烧瓶底部的高浮点组分充分混合之后再次开始蒸馏过程，从而实现了对连续蒸馏的精确模拟。采用本发明获得的实验结果最大程度地符合了实际连续式常压和减压蒸馏过程中汽/液两相中腐蚀的真实情况，所得到的实验结果也是最可靠的。

附图说明

图1为本发明中的设备腐蚀试验装置的结构示意图，其中，

1、多口烧瓶；2、差压变送器；3、主反应器；4、氮气扩散器；5、主反应器中的气相试样安装处；6、氮气入口处；7、主冷凝器；8、连接管；9、麦式真空计；10、不凝气接收罐；11、冷阱；12、分馏头；13、分馏液回流器；14、气体缓冲罐及排气系统；15、第一阀门；16第二阀门；17、压力平衡联通管；18、分馏液取样罐；19、真空泵

具体实施方式

参见图1，本试验装置主要包括连续蒸馏系统、压力控制系统、腐蚀试样系统。所述连续蒸馏系统包括多口烧瓶1，主反应器3，主冷凝器7，所述压力控制系统包括不凝气接收罐10，冷阱11，真空泵19，所述腐蚀试样系统包括在汽相和液相中放置试样的试样挂片装置。多口烧瓶1用于盛装实验用的介质，比如电脱盐以后的原油或者常压蒸馏塔底油。多口烧瓶1外面有与多口烧瓶外形相合的电加热器(未标出)加热烧瓶中的实验介质。多口烧瓶上部主要接口接一玻璃制圆柱状主反应器3。主反应器3上端开口连接双层镀银主冷凝器7。主冷凝器顶部外接真空系统的连接管8跟后面的压力控制系统相连。在主冷凝器顶部外接真空系统的连接管8下端安装有主冷凝器顶部不凝气接收罐10。主冷凝器顶部外接真空系统的连接管9后面经过冷阱11与真空泵19相连。冷阱11的作用是在低温(≤-10℃)高纯度乙醇作用下进一步冷凝蒸馏出来的不凝气，保护真空泵19。以上是连续蒸馏系统和压力控制系统的主体部分。连续蒸馏系统还包括重要的回流旁路。经由主冷凝器7冷凝的液体下降到主反应器3上部，通过分馏头12、分馏液回流器13和阀门16，在经过深入多口烧瓶底部的玻璃管与被测试介质混合。此外，经由主冷凝器7冷凝的液体下降到主反应器3上部，通过分馏头12、分馏液回流器13和阀门15，则可以流入分馏液取样罐18，便于随时分析冷凝回流的液体。分馏液取样罐18和主冷凝器顶部外接真空系统的连接管8之间通过压力平衡联通管17相连，使得冷凝回流的液体无论在何种压力条件下均可顺利回流到分馏液取样罐18。此回流旁路实现了用少量实验介质即可对连续常、减压蒸馏过程中汽、液两相中腐蚀的模拟。压力控制系统还包括其他辅助部分。实验开始前，可以由痰气扩散器4顶部的痰气入口处6通如氮气，以排尽实验装置中的空气，防止空气中的氧对实验结果带来不利影响。差压变送器2通过痰气扩散器4和上下连通管连接多口烧瓶1和主冷凝器顶部外接真空系统的连接管8，用于测量这两者之间可能产生的压力差。连接在主冷凝器顶部外接真空系统的连接管8上的麦式真空计9可以用于测量主冷凝器顶部处的真空度(或绝对压力)。连接在主冷凝器顶部外接真空系统的连接管8上的气体缓冲罐及排气系统14用于实验前排出装置中的空气。腐蚀试样系统包括在汽/液两相中重要位置放置试样的试样挂片装置。其中汽相中的试样用玻璃挂钩悬挂于主反应器中气相试样安装处5，液相中的试样用玻璃挂钩悬挂于多口烧瓶1中液面以下。在主反应器中气相试样安装处5同时装有热电偶，以测量气相的温度。

本装置除真空泵属于金属制品外，多口烧瓶可由金属或玻璃制作，其他部件均可由玻璃制作。各玻璃部件之间通过聚四氟乙烯O型圈密封连接。

实验开始前，往多口烧瓶1中加入适量的实验介质，并将准备好的实验试片安装在上述汽/液两相特定部位，并检查各部件连接的密封情况。从痰气入口处6处通入氮气，使氮气流经整个装置，由气体缓冲罐及排气系统14缓慢排出。通气约30分钟，以排除装置中的全部空气。然后先关闭由气体缓冲罐及排气系统14，再迅速关闭痰气入口处6。接着，启动真空泵，自动控制装置的真空度(绝对压力)在实验设定的数值。与此同时，启动多口烧瓶1的电加热器，缓慢升高多口烧瓶1中的实验介质的温度，并通过控制器自动控制在设定的实验温度。达到实验温度后，实验介质部分气化；上升进入到带分流头12的主反应器3；经过主反应器3以后，部分气化的低沸点实验介质进入玻璃真空镀银的主冷凝器7；气化的实验介质在冷凝器7被冷凝成液体以后可通过主反应器3上的分流头12回流到多口烧瓶底部，或者流入另外旁边分馏液取样罐18以测量不同温度段蒸馏出的馏分量。在多口烧瓶1内，实验介质液面一下采用一个挂钩悬挂有液相腐蚀试片。在主反应器3的分流头12附近采用另外一个挂钩悬挂有气相腐蚀试片。在气/液相腐蚀试片附近均安置有温度计以测量腐蚀反应的真实温度。在主冷凝器7的顶部安装有麦式真空计9，用于测量顶部真空度。在冷凝器的顶部和烧瓶之间安装有差压变送器2，以计算烧瓶内的绝对压力。真空泵19通过一个冷阱11与主冷凝器7的顶部相连，控制整个蒸馏系统的真空度。实验进行预定设计时间后，关闭真空泵19；关闭加热电源，并将电加热器与多口烧瓶1脱离，以迅速降低多口烧瓶1中的实验介质温度；缓慢由痰气入口处6通入氮气，平衡实验装置内的压力直至常压。待实验装置温度降低到可操作的常温附近时，拆开多口烧瓶1与实验装置其他部分的连接，取出汽/液两相中的腐蚀试样，用于评估相应操作条件下连续蒸馏工业装置的设备腐蚀情况。

本装置的使用温度范围为室温到450℃。装置内部绝对工作压力0到常压。本发明的优点在于：仅适用少量实验介质就实现了对连续蒸馏的模拟，同时实现液相腐蚀和气相冷凝液腐蚀的原位测试，对液相腐蚀和气相冷凝液腐蚀的腐蚀行为，规律和机理，气(液)相缓蚀剂的缓蚀效率评价研究有重要的意义。

Claims (6)

1.一种模拟连续蒸馏工业装置的设备腐蚀试验装置，包括连续蒸馏系统、压力控制系统和腐蚀试样系统，其特征在于，

所述连续蒸馏系统包括多口烧瓶（1），主反应器（3），主冷凝器（7），所述多口烧瓶（1）用于盛装实验介质，其顶部接口连接一主反应器（3）的底部，所述主反应器（3）的顶部接口连接一主冷凝器（7）的底部；

所述压力控制系统包括不凝气接收罐（10），冷阱（11），真空泵（19），所述主冷凝器（7）的顶部通过连接管（8）分别连接不凝气接收罐（10），冷阱（11）和气体缓冲罐及排气系统（14），并通过冷阱（11）连接到真空泵（19）；

所述腐蚀试样系统包括在汽相和液相中放置试样的试样挂片装置；

所述连续蒸馏系统还包括分馏头（12），分馏液回流器（13），第一阀门（15），第二阀门（16）和分馏液取样罐（18），经主冷凝器（7）冷凝的液体下降到主反应器（3）上部，通过分馏头（12），分馏液回流器（13），第二阀门（16）和深入多口烧瓶（1）底部的玻璃管与实验介质混合，或者通过分馏头（12），分馏液回流器（13）和第一阀门（15）流入分馏液取样罐（18）；

所述压力控制系统还包括氮气扩散器（4），所述氮气扩散器（4）的顶部和底部分别与主冷凝器（7）顶部外接的连接管（8）和多口烧瓶（1）相连，实验前，由所述氮气扩散器（4）顶部的氮气入口处（6）通入氮气以排尽所述试验装置中的空气；

所述氮气扩散器（4）与多口烧瓶（1）相连的连接管上设置有差压变送器（2），用于测量多口烧瓶（1）与主冷凝器（7）顶部外接的连接管（8）之间的压力差；

主冷凝器（7）顶部外接的连接管（8）与分馏液取样罐（18）之间通过压力平衡联通管（17）相连。

2.如权利要求1所述的设备腐蚀试验装置，其特征在于，汽相中的试样悬挂于主反应器（3）上部的汽相试样安装处（5），液相中的试样悬挂于多口烧瓶（1）中实验介质的液面以下。

3.如权利要求2所述的设备腐蚀试验装置，其特征在于，主冷凝器（7）顶部外接的连接管（8）还连接一麦式真空计（9）。

4.如权利要求1-3任一所述的设备腐蚀试验装置，其特征在于，除真空泵（9）为金属制品外，多口烧瓶（1）由金属或玻璃制作，其余部件均由玻璃制作，各玻璃部件之间采用聚四氟乙烯O型圈进行密封。

5.如权利要求1-3任一所述的设备腐蚀试验装置，其特征在于，所述试验装置使用的温度范围为室温到450℃，内部的绝对工作压力为0到常压。

6.如权利要求1-3任一所述的设备腐蚀试验装置，其特征在于，其操作步骤包括：

一、实验开始前，往多口烧瓶（1）中加入适量的实验介质，并将准备好的试样分别安装在汽相和液相中，由氮气入口处（6）通入氮气，至气体缓冲罐及排气系统（14）排出，约30分钟；

二、关闭气体缓冲罐及排气系统（14），再迅速关闭氮气入口处（6）；

三、启动真空泵（19），控制腐蚀试验装置在需要模拟的实际工况压力下，并在试验过程中保持稳定，同时，对多口烧瓶（1）缓慢加热至设定温度，并在试验过程中保持稳定；

四、达到预定试验设计时间后，关闭真空泵（19），停止加热，降低多口烧瓶（1）中的实验介质的温度至常温；

五、缓慢由氮气入口处（6）通入氮气，平衡试验装置内的压力直至常压；

六、取出试验试样，进行腐蚀结果分析。

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