CN102507281B - 软粘土显微薄片的制作工艺 - Google Patents

Abstract

一种软粘土显微薄片的制作工艺，依照下列步骤进行：①采用真空冻干法对软粘土试样进行脱水处理；②对脱水处理后的软粘土试样浸渍胶结，依次进行涂胶—烘干—粗磨—烘干—涂胶过程数遍，使浸渍胶结完毕后的软粘土试样厚度小于1cm；③对粗磨后的试样进行细磨，磨至0.034mm厚度；④用盖片或松节油直接将步骤③得到的0.034mm厚试样制成软土显微薄片。本发明的有益效果是：对于低强度、高含水量、高压缩性、孔径小、孔隙比高的软粘土可以有效制浸渍胶结且保持土体原状微观结构，磨制成0.034mm的显微薄片，解决了由于制样技术所限而无法使用偏光显微镜观测的问题。

Description

软粘土显微薄片的制作工艺

技术领域：

本发明涉及一种可供偏光显微镜观察或利用图像处理软件提取数据的显微薄片制作工艺，特别是针对软粘土显微薄片的制作工艺。

背景技术：

由于岩石具有坚硬的特性、黄土具有疏松多孔、极易渗胶和易磨制的性质，因此它们被广泛应用在显微薄片的制作领域，其制作流程包括制样、浸渍胶结、磨制和成片几个过程。但是，软粘土属于低强度、高含水量、高压缩性、渗透性低、孔径小、孔隙比高的软土，不易渗胶且土体极易破坏，磨制成0.034mm的理想薄片比较困难，无法有效观察软粘土的微结构特征，因此，传统的岩土薄片的制作工艺中无法对软粘土进行有效的浸渍、胶结和后期磨制。

发明内容：

本发明的目的就在于克服现有的岩土薄片制作工艺中无法对软粘土进行有效浸渍胶结和后期磨制极易破损的不足，而提供一种针对软粘土显微薄片的制作工艺，该工艺不仅能有效解决软粘土由于渗透性低、孔径小、孔隙比高而无法浸渍胶结的问题，而且可以确保磨制过程不会损伤土体。

如上构思，本发明的技术方案是：一种软粘土显微薄片的制作工艺，其特征在于：依照下列步骤进行：

①采用真空冻干法对软粘土试样进行脱水处理；

②对脱水处理后的软粘土试样浸渍胶结，依次进行涂胶-烘干-粗磨-烘干-涂胶过程数遍，使浸渍胶结完毕后的软粘土试样厚度小于1cm；具体操作步骤是：a.用渗透剂和硬化剂混合制成液态混合胶后加热，使温度保持在50℃～60℃；b.对软粘土试样均匀加热，温度控制在50℃～60℃，然后进行第一轮次涂胶，涂胶时逐一将软粘土试样待磨制的一面以及与待磨制面相接的前、后、左、右四个表面反复多遍均匀涂胶直到试样被液态混合胶饱和为止，最后对软粘土试样进行烘干，使试样表面涂胶硬化；c.取出烘干后的样品进行第一遍粗磨，采用120目金刚砂在粗磨机上磨平，电磁调速1600r/min，然后将试样烘干；

③对粗磨后的试样进行细磨：采用400目(38um)打磨机进行第一轮次细磨，磨到厚度为1～2mm时，将磨平后的软粘土试样粘到载玻片上，转而采用800目(19um)细砂打磨机打磨，磨至0.034mm厚度；

④用盖片或松节油直接将步骤③得到的0.034mm厚试样制成软土显微薄片。

上述步骤①的具体操作过程是：利用液氮冷冻后的切具将软土切成块状试样，然后将切好的试样放入-40℃的低温冰箱中冷冻24小时，然后将试样放入冻干机中在-50℃的状态下对其进行抽真空24～48小时。

上述渗透剂和硬化剂配制比例为7∶3，渗透剂采用650型号的环氧树脂作，硬化剂采用三乙醇胺。

上述软粘土试样粘到载玻片上时，需要先将载玻片加热到60℃～80℃，然后在载玻片上涂环氧树脂，最后放上样品把里面的气泡挤出去。

本发明的有益效果是：对于低强度、高含水量、高压缩性、孔径小、孔隙比高的软粘土可以有效制浸渍胶结且保持土体原状微观结构，磨制成0.034mm的显微薄片，解决了由于制样技术所限而无法使用偏光显微镜观测的问题。

具体实施方式：

一种软粘土显微薄片的制作工艺，依照下列步骤进行：

1、采用真空冻干法对软土试样进行脱水处理。利用液氮冷冻后的裁纸刀或者细钢丝锯，将软土切成长×宽×高为30mm×30mm×30mm～50mm×50mm×50mm的块状土样，目的在于防止软粘土在后期磨片过程中破损变形。切土的过程确保刀锋保持低温冷冻状态，减少对土样剖面的干扰。然后将切好的土样放入-40℃的低温冰箱中冷冻24小时，土中的孔隙水经此处理成为不具膨胀性的非结晶态冰。然后将土样放入冻干机中在-50℃的状态下对其进行抽真空，一般以24～48小时为宜，目的使土中非结晶态冰直接升华，从而达到土样既干燥又不变形的目的。

2、采用“四轮涂磨”方式对脱水处理后的软土样浸渍胶结。即需要重复涂胶-烘干-粗磨-烘干-涂胶过程4遍，浸渍胶结完毕后的成品厚度小于1cm。

具体操作过程是：

①采用650型号的环氧树脂作为渗透剂，三乙醇胺作为硬化剂，渗透剂和硬化剂配制比例为7∶3。将渗透剂和硬化剂混合后放入烧杯加热，温度控制在50℃～60℃确保其完全溶合制成液态混合胶，混合胶应在24小时内使用。

②对样品均匀加热，温度不超过50℃～60℃，浸渍胶结过程样品需保持持续受热状态。第一轮次涂胶时逐一将试样待磨制的一面以及与待磨制面相接的前后左右四个表面均匀涂胶，帮助试样固形，确保粗磨后试样不会散形。然后对样品需进行反复多遍涂胶，直到样品被液态混合胶饱和并不再渗胶为止，整个过程需要25分钟。最后，样品涂胶完毕后，从铁盘内取出样品按编号排列在电烘箱内平板上，平板上需预先放一层透明纸，防止样品在烘干过程中胶结在平板上，烘干过程中电烘箱温度控制在70℃以内恒温烘干9小时，确保样品表面涂胶硬化。样品放进烘箱半小时后检查一次样品渗胶情况，如发现样品的混合浸渍胶渗干，需要对这样的样品重新涂胶，个别难以饱和胶液的样品烘干后仍需涂胶2～3轮次。

③取出烘干后的样品进行第一遍粗磨，采用120目金刚砂(粒度124um)在粗磨机上磨平，当磨出平面时快速用清水洗净并用毛巾擦干，防止水渗入尚未胶结固化的土层。对于个别疏松土质或者固结不够好的样品进行首次粗磨平时，最好使用100号粗砂纸进行干磨平，然后将样品放入电烘箱烘干。

3、采用分步骤2轮次细磨。磨制程序同浸渍胶结过程的粗磨，区别在于采用400目(38um)打磨机进行第一轮次细磨，磨到厚度为1～2mm时，将磨平后的土样粘到载玻片上。转而采用800目(19um)细砂打磨机打磨，磨至0.034mm厚度。与普通粘片方法不同的是，粘片时样品不要放在电热板上加热，只将载玻片加热到60℃～80℃后，在载玻片上涂环氧树脂，然后放上样品把里面的气泡挤出去，冷却后的程序则与普通磨片的方法相同。利用环氧树脂粘片不能高温加热，否则样品易起泡。

4、盖片。盖片采用冷杉胶、液态三脂胶(折光率为1.532～1.540)，当然也可不加盖片，使用松节油代替盖片，直接制成光薄片使用。盖片后把周围多余的冷杉胶用小刀刮去，放到工业酒精内清洗，洗掉多余的冷杉胶，最后再用清水清洗一遍即可。

Claims (1)

1.一种软粘土显微薄片的制作工艺，其特征在于：依照下列步骤进行：

①采用真空冻干法对软粘土试样进行脱水处理：利用液氮冷冻后的切具将软土切成块状试样，然后将切好的试样放入-40℃的低温冰箱中冷冻24小时，最后将试样放入冻干机中在-50℃的状态下对其进行抽真空24～48小时；

②对脱水处理后的软粘土试样浸渍胶结，依次进行涂胶—烘干—粗磨—烘干过程数遍，使浸渍胶结完毕后的软粘土试样厚度小于1cm；具体操作步骤是：a.用渗透剂和硬化剂混合制成液态混合胶后加热，所述渗透剂和硬化剂配制比例为7：3，渗透剂采用650型号的环氧树脂，硬化剂采用三乙醇胺；加热时，使温度保持在50℃～60℃；b.对软粘土试样均匀加热，温度控制在50℃～60℃，然后进行第一轮次涂胶，涂胶时逐一将软粘土试样待磨制的一面以及与待磨制面相接的前、后、左、右四个表面反复多遍均匀涂胶直到试样被液态混合胶饱和为止，最后对软粘土试样进行烘干，使试样表面涂胶硬化；c. 取出烘干后的样品进行第一遍粗磨，采用120目金刚砂在粗磨机上磨平，电磁调速1600r/min，然后将试样烘干；

③对粗磨后的试样进行细磨：采用400目打磨机进行第一轮次细磨，磨到厚度为1～2mm时，将磨平后的软粘土试样粘到载玻片上，转而采用800目细砂打磨机打磨，磨至0.034mm厚度；

④用盖片或松节油直接将步骤③得到的0.034mm厚试样制成软土显微薄片。