CN102504254A - 一种高效液晶取向剂的制备方法及其设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效液晶取向剂的制备方法及其设备。该方法包括以下步骤：将四羧酸二酐溶液与二胺溶液分别通过计量泵以一定流量输入微反应器，在10～15℃下于微反应器中进行连续式反应1～5分钟，即可得液晶取向剂。该设备包括反应层，反应层内设有微反应通道，该微反应通道的进料端连接有两个进料管道，所述进料管道上分别设有控制反应流量的计量泵，该微反应通道的出料端连接有出料管道，在微反应通道上设有若干个测温器。本发明以精确的流量添加物料，在微反应通道中进行连续流动反应，精确控制了物料在反应条件下的停留时间，便于控制得到分子量分布较传统方式窄的产物，有效避免了因反应时间长而导致的副产物。

Description

一种高效液晶取向剂的制备方法及其设备
【技术领域】
本发明涉及一种高效液晶取向剂的制备方法，本发明还涉及一种该方法中使用的设备。
【背景技术】
目前，常用的液晶取向剂主体为聚酰亚胺的前体聚酰胺酸，由二酐和二胺在隔绝氧气和水分的氮气保护下于低温下进行不完全反应。
现有技术中反应设备为传统釜式反应器，采用将反应物逐渐滴加的方式来防止反应过于剧烈，这就使一部分物料的停留时间过长。在反应中，反应物、产物、或中间过渡态产物在反应条件下停留时间一长就会导致较多副产物的产生，同时由于不能精确反应速度使得产品分子量分布宽且难以控制。
另外，反应完成后，清洗反应器会浪费大量水资源也造成环境污染。
如果需要加大产量，传统方法则是加大反应容器的体积，难于排除体积效应的影响，对于液晶取向剂这种需在低温环境下的高粘度体系反应，更是难于解决反应热不能及时排出的问题。
【发明内容】
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种副产物少，分子量分布窄的高效液晶取向剂的制备方法；
本发明的另一目的是为了提供一种上述高效液晶取向剂的制备方法中使用的设备，能够控制反应速度，使反应保持连续反应从而提高产成品率。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高效液晶取向剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)配制溶液A：将四羧酸二酐溶于有机溶剂中得到溶液A；
(2)配制溶液B：将二胺溶于有机溶剂中得到溶液B；
(3)将步骤(1)中得到的溶液A和步骤(2)中得到的溶液B分别通过计量泵以一定流量输入微反应器，在10～15℃下于微反应器中进行连续式反应1～5分钟，即可得液晶取向剂。
如上所述的一种高效液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述四羧酸二酐，二胺与有机溶剂之间的摩尔比为1.02∶1∶2.5。
如上所述的一种高效液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中四羧酸二酐与有机溶剂之间的摩尔比为1.02∶1。
如上所述的一种高效液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中二胺与有机溶剂之间的摩尔比为1∶1.5。
如上所述的一种高效液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述的四羧酸二酐为均苯四甲酸二酐。
如上所述的一种高效液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
如上所述的一种高效液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述的二胺为4，4′-二胺基二苯甲烷。
如上所述的一种高效液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述溶液A的反应流量为0.5～100ml/min，所述溶液B的反应流量为0.5～100ml/min。
如上所述制备方法的设备，所述设备为微反应器，其特征在于：包括反应层，在所述的反应层上端面上设有盖板，在所述的反应层下端面上设有底板，所述反应层内设有微反应通道，所述微反应通道的进料端连接有进料管道A和进料管道B，所述进料管道A上设有控制溶液A反应流量的计量泵A，所述进料管道B上设有控制溶液B反应流量的计量泵B，所述微反应通道的出料端连接有出料管道，所述微反应通道上设有若干个测温器。
如上所述的设备，其特征在于所述测温器为四个，所述测温器分别设置在微反应通道的进料端，出料端和微反应通道的中部。
本发明相比于现有技术，有以下有益效果：
本发明使物料在微反应器的微反应管道中连续流动反应，同时精确控制物料在反应条件下的停留时间，有效避免了因反应时间长而导致的副产物。
本发明中物料以精确的流量添加，便于控制得到分子量分布较传统方式窄的产物。
本发明为连续流动反应，避免了清洗反应器所造成的资源浪费和环境污染。
本发明如果需要加大产量，只需简单地增加微反应器数量即可，反应过程完全一致可控并且能够及时排出反应热。
【附图说明】
图1为本发明设备微反应器结构图；
图2为本发明微反应器反应层内结构示意图。
【具体实施方式】
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
一种高效液晶取向剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液A：将四羧酸二酐以1.02∶1的摩尔比溶于有机溶剂中得到溶液A；
(2)配制溶液B：将二胺以1∶1.5的摩尔比溶于有机溶剂中得到溶液B；
(3)将步骤(1)中得到的溶液A和步骤(2)中得到的溶液B分别通过计量泵以0.5～100ml/min和0.5～100ml/min的反应流量输入微反应器，在10～15℃下于微反应器中进行连续式反应1～5分钟，即可得液晶取向剂。
所述四羧酸二酐为均苯四甲酸二酐，所述二胺为4，4′-二胺基二苯甲烷，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述四羧酸二酐，二胺与有机溶剂的典型总摩尔比为1.02∶1∶2.5。
如图1-2所示，一种上述高效液晶取向剂的制备方法所采用的设备为微反应器，包括反应层1，反应层1的上端面上设有盖板2，反应层1的下端面上设有底板3，反应层1内设有微反应通道11，微反应通道11的进料端12连接有进料管道A13和进料管道B14，在进料管道A13上设有控制溶液A反应流量的计量泵A4，进料管道B14上设有控制溶液B反应流量的计量泵B5，微反应通道11的出料端15连接有出料管道16，在微反应通道11上设有若干个测温器17。所述测温器17为四个，分别设置在微反应通道11的进料端12，出料端15和微反应通道11的中部，便于全程控制反应温度。
实施例1(传统式反应)
(1)配制溶液A：将均苯四甲酸二酐以1.02∶1的摩尔比溶于N-甲基吡咯烷酮中得到溶液A；
(2)配制溶液B：将4，4′-二胺基二苯甲烷以1∶1.5的摩尔比溶于N-甲基吡咯烷酮中得到溶液B；
(3)将溶液A与溶液B控制在1.5小时内加入反应釜，在反应温度5℃下反应20小时，即得到液晶取向剂。
实施例2(微反应器)：
(1)配制溶液A：将均苯四甲酸二酐以1.02∶1的摩尔比溶于N-甲基吡咯烷酮中得到溶液A；
(2)配制溶液B：将4，4′-二胺基二苯甲烷以1∶1.5的摩尔比溶于N-甲基吡咯烷酮中得到溶液B；
(3)将步骤(1)中得到的溶液A和步骤(2)中得到的溶液B分别通过计量泵以6ml/min和9ml/min的反应流量输入微反应器，在12℃下于微反应器中的微反应通道11内进行连续式反应3分钟，即可从出料管道16得液晶取向剂。
实施例2与实施例1的产物分子量对比如表1所示：
表1：(系列1为实施例1，系列2为实施例2)
实施例3(微反应器)：
(1)配制溶液A：将均苯四甲酸二酐以1.02∶1的摩尔比溶于N-甲基吡咯烷酮中得到溶液A；
(2)配制溶液B：将4，4′-二胺基二苯甲烷以1∶1.5的摩尔比溶于N-甲基吡咯烷酮中得到溶液B；
(3)将步骤(1)中得到的溶液A和步骤(2)中得到的溶液B分别通过计量泵以6ml/min和9ml/min的反应流量输入微反应器，在15℃下于微反应器中的微反应通道11内进行连续式反应3分钟，即可从出料管道16得液晶取向剂。
实施例3与实施例1的产物分子量对比如表2所示：
表2：(系列1为实施例1，系列2为实施例3)
对比实施例(生产1KG产品)
实施例4(微反应器)：
(1)配制溶液A：将均苯四甲酸二酐以1.02∶1的摩尔比溶于N-甲基吡咯烷酮中得到溶液A；
(2)配制溶液B：将4，4′-二胺基二苯甲烷以1∶1.5的摩尔比溶于N-甲基吡咯烷酮中得到溶液B；
(3)将步骤(1)中得到的溶液A和步骤(2)中得到的溶液B分别通过计量泵以6ml/min和9ml/min的反应流量输入微反应器，在12℃下于微反应器中的微反应通道11内进行连续式反应3分钟，保持此流量生产1KG产品共需1.05小时。
以实施例1的传统反应釜生产1KG产品与实施例4比较，所得结果如表3所示。
表3：
  传统方式   微反应器
  反应方式   间歇式   连续式
  加料时间   1.5小时   1分钟
  反应时间   20小时   1.05小时
  反应温度   5℃   12℃
  分子量   5287   5220
  分子量分布   0.45   0.21
  产成品率   88.9％   99.2％
从结果分析可知，本发明制备液晶取向剂缩短生产时间的同时控制了产品的分子量分布，也提高了产成品率。

Claims (10)

1.一种高效液晶取向剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)配制溶液A：将四羧酸二酐溶于有机溶剂中得到溶液A；
(2)配制溶液B：将二胺溶于有机溶剂中得到溶液B；
(3)将步骤(1)中得到的溶液A和步骤(2)中得到的溶液B分别通过计量泵以一定流量输入微反应器，在10～15℃下于微反应器中进行连续式反应1～5分钟，即可得液晶取向剂。
2.根据权利要求1所述的一种高效液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述四羧酸二酐，二胺与有机溶剂之间的摩尔比为1.02∶1∶2.5。
3.根据权利要求2所述的一种高效液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中四羧酸二酐与有机溶剂之间的摩尔比为1.02∶1。
4.根据权利要求2所述的一种高效液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中二胺与有机溶剂之间的摩尔比为1∶1.5。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的一种高效液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述的四羧酸二酐为均苯四甲酸二酐。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的一种高效液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
7.根据权利要求1，2或4中任一项所述的一种高效液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述的二胺为4，4′-二胺基二苯甲烷。
8.根据权利要求1所述的一种高效液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述溶液A的反应流量为0.5～100ml/min，所述溶液B的反应流量为0.5～100ml/min。
9.一种用于权利要求1所述制备方法的设备，所述设备为微反应器，其特征在于：包括反应层(1)，在所述的反应层(1)上端面上设有盖板(2)，在所述的反应层(1)下端面上设有底板(3)，所述反应层(1)内设有微反应通道(11)，所述微反应通道(11)的进料端(12)连接有进料管道A(13)和进料管道B(14)，所述进料管道A(13)上设有控制溶液A反应流量的计量泵A(4)，所述进料管道B(14)上设有控制溶液B反应流量的计量泵B(5)，所述微反应通道(11)的出料端(15)连接有出料管道(16)，所述微反应通道(11)上设有若干个测温器(17)。
10.根据权利要求9所述的设备，其特征在于所述测温器(15)为四个，所述测温器(17)分别设置在微反应通道(11)的进料端(12)，出料端(15)和微反应通道(11)的中部。
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