CN102502579B - 一种果壳基碳分子筛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种果壳基碳分子筛的制备方法，包括以下生产步骤：a、原料配比，b、烘干，c、细粉碎，d、酸洗，e、二次烘干，f、挤条成型，g、高温氮基碳化，h、高温氮基调孔处理。本发明利用椰壳作为原料制备碳分子筛，实现了椰壳的废物利用；同时，与传统的碳分子筛制备方法相比，本发明采用的制备方法工艺简单，制备成本低；而且本发明在产氮浓度、产氮量、回收率、抗压强度等诸多方面具有优越的性能。

Description

一种果壳基碳分子筛的制备方法
技术领域
本发明涉及制氮碳分子筛的生产方法，尤其是一种果壳基碳分子筛的制备方法。
背景技术
我国的南方种植有大量椰树，椰汁、椰肉是富含营养的天然食品，可制成椰奶、椰丝、食品香料等。但是椰果的椰壳绝大部分被人们废弃，并且需要化费大量的人力、物力和财力加以处理，一般进行焚烧处理，由此还会造成环境污染。
碳分子筛是几乎只含直径为数埃的均匀微孔的一种新开支活性碳。这种孔隙特性可以依据其孔隙大小和要吸附气体的分子大小及形状来赋与制氮碳分子筛选择吸附性能。利用这种特征，制氮碳分子筛被广泛用于各种气体分离过程。可用于制备碳分子筛的原料非常广泛，从天然产物到高分子聚合物都可以用来制造碳分子筛。其中最主要的三种是煤、木材、果壳。目前也有用椰壳作为原料制备碳分子筛的公开，比如公开号为“CN101010257A”的中国专利公开了一种利用椰壳作为原料制备碳分子筛、且该碳分子筛用于氮气分离的方法。但是，上述椰壳作为原料制备碳分子筛的方法较为粗糙、使用效果并不理想，如何在现有的利用椰壳作为原料制备碳分子筛的方法上进行改进，有效地提高生产的碳分子筛的质量，成为了本领域技术人员亟待解决的课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种果壳基碳分子筛的制备方法。本发明利用椰壳作为原料制备碳分子筛，实现了椰壳的废物利用；同时，与传统的碳分子筛制备方法相比，本发明采用的制备方法工艺简单，制备成本低；而且本发明在产氮浓度、产氮量、回收率、抗压强度等诸多方面具有优越的性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：一种果壳基碳分子筛的制备方法。一种果壳基碳分子筛的制备方法，包括以下生产步骤：
a、原料配比；将花泥料10～90份，椰壳碳化料10～90份混匀，得A品；
b、烘干；将A品在100～130℃的烘炉中进行烘干，持续10-20分钟间，得B品；
c、细粉碎，将B品粉碎至直径为10～20nm，得C品；
d、酸洗；将C品置于2～3％的盐酸溶液，浸泡1～2小时；浸泡完成再进行水洗，得D品；
e、二次烘干；将D品置于50～100℃的、且充满氮气的烘炉中烘干，得E品；
f、挤条成型，将E品与粘合剂混合，并捏合、挤条成型成颗粒，得F品；
g、高温氮基碳化，将F品置于炉胆中，在氮气保护状态下升温至750～850℃进行碳化，得G品；
h、高温氮基调孔处理，将G品置于转炉内，在氮气保护状态下降温至700～750℃，在氮气保护状态下通入调孔剂对碳分子筛进行孔径调整，得成品。
上述的果壳基碳分子筛的制备方法中，其特征在于：所述步骤a中的原料配比是，将花泥料60～70份，椰壳碳化料30～40份混匀。
前述的果壳基碳分子筛的制备方法中，所述步骤d酸洗中，水洗后再置于2～3％的盐酸溶液，浸泡1～2小时，浸泡后进行水洗。
前述的一种果壳基碳分子筛的制备方法中，所述步骤e二次烘干中，将D品置于60～80℃的、且充满氮气的烘炉中烘干。
前述的果壳基碳分子筛的制备方法中，所述的步骤e中，二次烘干后，还包括球磨步骤，即将烘干后的物品球磨成18～23um，得E品。
前述的果壳基碳分子筛的制备方法中，所述的步骤g高湿氮基碳化中，将F品置于炉胆中，在氮气保护状态下升温至800℃进行碳化。
前述的果壳基碳分子筛的制备方法中，所述的步骤h高温氮基调孔处理中，将G品置于转炉内，在氮气保护状态下降温至750℃，在氮气保护状态下通入调孔剂对碳分子筛进行孔径调整，得成品。
前述的果壳基碳分子筛的制备方法中，所述的步骤h高温氮基调孔处理中，所述的调孔剂为分析纯苯。
本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明采用花泥料、椰壳碳化料为原料充分混合，实现花泥料和椰壳的废物利用，与传统的以煤作为原料的碳分子筛制备方法的成本降低10％左右，而且本发明工艺简单、操作方便。本发明的原料选择、原料配比、工艺参数组合等，都是申请人通过反复试验、比较、归纳和总结获得的结果，无论在原料选择、原料配比、工艺步骤以及参数组合等各个方法，都是申请人反复试验、比较的结果，使得制得的制氮碳分子筛效果非常显著，产氮浓度可达99.999％，产氮量可达300M3/h以上；现有的制氮碳分子筛回收率只有40％，而本发明的制氮碳分子筛回收率可达到60％以上，大大地提高了产氮率，节省了产氮成本，现有的制氮碳分子筛的抗压强度普遍小于70牛/颗，而本发明因为花泥料和椰壳碳化料在给定条件下得到充分反应，制得优质的制氮碳分子筛抗压强度可达到100牛/颗以上，具有耐磨耗、使用寿命长等优点，达到非常理想的使用效益。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
具体实施方式
实施例1：一种果壳基碳分子筛的制备方法，包括以下生产步骤：
a、原料配比；将花泥料60～70份，椰壳碳化料30～40份混匀，得A品；花泥料可以是干花泥、湿花泥(保湿花泥)或花泥边角料；椰壳碳化料是椰壳常规的加工物，可以市场购得；
b、烘干；将A品在100～130℃的烘炉中进行烘干，持续10-20分钟时间，得B品；
c、细粉碎，将B品粉碎至直径为10～20nm，得C品；
d、酸洗；将C品置于2～3％的盐酸溶液，浸泡1～2小时，浸泡完成进行水洗；再置于2～3％的盐酸溶液，浸泡1～2小时，浸泡后再进行水洗；得D品；
e、二次烘干；将D品置于60～80℃的、且充满氮气的烘炉中烘干，并球磨成1～10um，得E品；
f、挤条成型，将E品与粘合剂混合，并捏合、挤条成型成颗粒，得F品；
g、高温氮基碳化，将F品置于炉胆中，在氮气保护状态下升温至800℃进行碳化，得G品；
h、高温氮基调孔处理，将G品置于转炉内，在氮气保护状态下降温至750℃，在氮气保护状态下通入调孔剂分析纯苯对碳分子筛进行孔径调整，得成品。
实施例2：一种果壳基碳分子筛的制备方法，包括以下生产步骤：
a、原料配比；将花泥料65份，椰壳碳化料35份混匀，得A品；花泥料可以是干花泥、湿花泥(保湿花泥)或花泥边角料；椰壳碳化料是椰壳常规的加工物，可以市场购得；
b、烘干；将A品在120℃的烘炉中进行烘干，持续15分钟时间，得B品；
c、细粉碎，将B品粉碎至直径为15nm，得C品；
d、酸洗；将C品置于2～3％的盐酸溶液，浸泡1.5小时，浸泡完成进行水洗；再置于2～3％的盐酸溶液，浸泡1.5小时，浸泡后再进行水洗；得D品；
e、二次烘干；将D品置于70℃且充满氮气的烘炉中烘干，球磨成5um，得E品；
f、挤条成型，将E品与粘合剂混合，并捏合、挤条成型成颗粒，得F品；
g、高温氮基碳化，将F品置于炉胆中，在氮气保护状态下升温至800℃进行碳化，得G品；
h、高温氮基调孔处理，将G品置于转炉内，在氮气保护状态下降温至750℃，在氮气保护状态下通入调孔剂分析纯苯对碳分子筛进行孔径调整，得成品。
本发明的实施方式不限于上述实施例，在不脱离本发明宗旨的前提下做出的各种变化均属于本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种果壳基碳分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下生产步骤：
a、原料配比；将花泥料10～90份，椰壳碳化料10～90份混匀，得A品；
b、烘干；将A品在100～130℃的烘炉中进行烘干，持续10-20分钟时间，得B品；
c、细粉碎，将B品粉碎至直径为10～20nm，得C品；
d、酸洗；将C品置于2～3%的盐酸溶液，浸泡1～2小时；浸泡完成再进行水洗，得D品；
e、二次烘干；将D品置于50～100℃且充满氮气的烘炉中烘干，得E品；
f、挤条成型，将E品与粘合剂混合，并捏合、挤条成型成颗粒，得F品；
g、高温氮基碳化，将F品置于炉胆中，在氮气保护状态下升温至750～850℃进行碳化，得G品；
h、高温氮基调孔处理，将G品置于转炉内，在氮气保护状态下降温至700～750℃，在氮气保护状态下通入调孔剂对碳分子筛进行孔径调整，得成品。
2.根据权利要求1所述的一种果壳基碳分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的原料配比是，将花泥料60～70份，椰壳碳化料30～40份混匀。
3.根据权利要求1所述的一种果壳基碳分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，水洗后，再置于2～3%的盐酸溶液，浸泡1～2小时，浸泡后再进行水洗。
4.根据权利要求1所述的一种果壳基碳分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤e二次烘干中，将D品置于60～80℃且充满氮气的烘炉中烘干。
5.根据权利要求1或4所述的一种果壳基碳分子筛的制备方法，其特征在于：所述的步骤e中，二次烘干后，还包括球磨步骤，即将烘干后的物品球磨成1～10μm，得E品。
6.根据权利要求1所述的一种果壳基碳分子筛的制备方法，其特征在于：所述的步骤g高湿氮基碳化中，将F品置于炉胆中，在氮气保护状态下升温至800℃进行碳化。
7.根据权利要求1所述的一种果壳基碳分子筛的制备方法，其特征在于：所述的步骤h高温氮基调孔处理中，将G品置于转炉内，在氮气保护状态下降温至750℃，在氮气保护状态下通入调孔剂对碳分子筛进行孔径调整，得成品。
8.根据权利要求1所述的一种果壳基碳分子筛的制备方法，其特征在于：所述的步骤h高温氮基调孔处理中，所述的调孔剂为分析纯苯。
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