CN102500343A - 一种用于水中重金属残留去除的颗粒剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于水中重金属残留去除的颗粒剂的制备方法。目前采用聚谷氨酸作为重金属絮凝剂来吸附水中的重金属,其吸附当量较低。本发明方法首先将聚谷氨酸溶解于磷酸缓冲液或柠檬酸缓冲液中,形成稳定的聚谷氨酸溶液,然后将凝胶剂、硅藻土、稳定剂加入聚谷氨酸溶液中,搅拌均匀,形成芯液,再用喷淋器将芯液喷入氯化钙溶液中,固液分离后得到颗粒物,将颗粒物收集后密闭包装,或将颗粒物在-50~-45℃下冷冻干燥。本发明制备的颗粒剂能有效吸附水中的铅、铬等重金属,该颗粒剂包埋后,减少了环境因子对聚谷氨酸的破坏,提高了重金属吸附的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于环境科学技术领域,具体涉及一种用于水中重金属残留去除的颗粒剂的制备方法。
背景技术
重金属污染指由重金属或其化合物造成的环境污染,主要由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属制品等人为因素所致。因人类活动导致环境中的重金属含量增加,超出正常范围,并导致环境质量恶化。目前水体中污染的重金属主要依靠非特异性吸附、电渗析等手段去除,但对于大水体中低浓度的重金属污染(小于10ppm),以上手段并不适用。
目前有技术是采用聚谷氨酸作为重金属絮凝剂来吸附水中的重金属,絮凝后需要沉降及分离工序,操作上对混合、沉降及分离各有要求。还有一种技术是聚谷氨酸通过接枝反应,固定化到纤维素上,由于羧基参与重金属的吸附,属于有效功能团,接枝反应会降低有效功能团的数量,最终表现为吸附当量的降低。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的不足,提供一种用于水中重金属残留去除的颗粒剂的制备方法。
本发明方法的具体步骤是:
步骤(1).配制聚谷氨酸溶液:每升缓冲溶液中溶解20~50克聚谷氨酸,搅拌均匀后静止12~18小时,使之充分水合,形成稳定的聚谷氨酸溶液;
所述的缓冲溶液为pH值为4.5的磷酸缓冲液或柠檬酸缓冲液,其浓度为0.1~0.2M。
步骤(2).将凝胶剂、硅藻土、稳定剂加入聚谷氨酸溶液中,每升缓冲溶液中溶解20~60克凝胶剂、4~5克硅藻土、0.8~1.2克稳定剂,搅拌均匀,形成芯液;
所述的凝胶剂为重量比为5~10:1的海藻酸钠和卡拉胶的混合物;
所述的稳定剂为苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢醋酸、尼泊金酯中的一种。
步骤(3).用喷淋器将芯液喷入氯化钙溶液中,氯化钙溶液的浓度为2~5g/L,静止0.5~2小时,然后固液分离,得到颗粒物;
调整喷淋压力为0.05~0.3mpa,可以得到不同大小的颗粒。
步骤(4).将颗粒物收集后密闭包装,常温下具有6个月的稳定期;或将颗粒物-50~-45℃下冷冻干燥,得到的产物常温下具有2年的稳定期。
本发明制备的颗粒剂能在室温下长时间贮存,可以装柱或泼洒使用,能有效吸附水中的铅、铬等重金属,可以用于重金属意外泄漏的应急处理及自来水厂的原水处理,处理后水体中重金属浓度小于0.01ppm,能满足目前各类食品加工要求。本发明制备的颗粒剂包埋后,减少了环境因子对聚谷氨酸的破坏,提高了重金属吸附的稳定性。本发明制备的颗粒剂只需装柱后即可连续使用,使用更为有效及方便,该颗粒剂保留了所有有效功能团,具有更高的吸附当量。
具体实施方式
实施例1:
步骤(1).将20克的聚谷氨酸溶解在1升pH值为4.5、浓度为0.1M的磷酸缓冲液中,搅拌均匀后静止12小时,形成稳定的聚谷氨酸溶液;
步骤(2).将30克重量比为5:1的海藻酸钠和卡拉胶的混合物、4克的硅藻土、0.8克的苯甲酸钠加入聚谷氨酸溶液中,搅拌均匀,形成芯液;
步骤(3).用喷淋器将芯液喷入浓度为2g/L的氯化钙溶液中,喷淋压力为0.05mpa,静止0.5小时,然后固液分离,得到10目颗粒物;
步骤(4).将颗粒物收集后密闭包装,常温下具有6个月的稳定期。
实施例2:
步骤(1).将30克的聚谷氨酸溶解在1升pH值为4.5、浓度为0.12M的磷酸缓冲液中,搅拌均匀后静止15小时,形成稳定的聚谷氨酸溶液;
步骤(2).将30克重量比为6:1的海藻酸钠和卡拉胶的混合物、4.5克的硅藻土、0.9克的山梨酸钾加入聚谷氨酸溶液中,搅拌均匀,形成芯液;
步骤(3).用喷淋器将芯液喷入浓度为3g/L的氯化钙溶液中,喷淋压力为0.1mpa,静止1小时,然后固液分离,得到20目颗粒物;
步骤(4).将颗粒物在-45℃下冷冻干燥,得到的产物常温下具有2年的稳定期。
实施例3:
步骤(1).将40克的聚谷氨酸溶解在1升pH值为4.5、浓度为0.15M的磷酸缓冲液中,搅拌均匀后静止16小时,形成稳定的聚谷氨酸溶液;
步骤(2).将30克重量比为8:1的海藻酸钠和卡拉胶的混合物、4.5克的硅藻土、1.0克的脱氢醋酸加入聚谷氨酸溶液中,搅拌均匀,形成芯液;
步骤(3).用喷淋器将芯液喷入浓度为4g/L的氯化钙溶液中,喷淋压力为0.2mpa,静止1.5小时,然后固液分离,得到30目颗粒物;
步骤(4).将颗粒物在-50℃下冷冻干燥,得到的产物常温下具有2年的稳定期。
实施例4:
步骤(1).将50克的聚谷氨酸溶解在1升pH值为4.5、浓度为0.2M的磷酸缓冲液中,搅拌均匀后静止18小时,形成稳定的聚谷氨酸溶液;
步骤(2).将30克重量比为10:1的海藻酸钠和卡拉胶的混合物、5克的硅藻土、1.2克的尼泊金酯加入聚谷氨酸溶液中,搅拌均匀,形成芯液;
步骤(3).用喷淋器将芯液喷入浓度为5g/L的氯化钙溶液中,喷淋压力为0.3mpa,静止2小时,然后固液分离,得到40目颗粒物;
步骤(4).将颗粒物在-55℃下冷冻干燥,得到的产物常温下具有2年的稳定期。
上述实施例得到的颗粒剂吸附水中重金属试验:取实施例3所得的活性颗粒1克,复水后沥去多余水分,放入500毫升烧杯内,加入200毫升2%醋酸铅溶液,常温下(25℃)搅拌吸附4小时,测定溶液中铅含量测算,得知每克活性颗粒可吸附0.245克的铅。同样条件测得每克活性颗粒可吸附0.131克的铬。
Claims (5)
1.一种用于水中重金属残留去除的颗粒剂的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤是:
步骤(1).配制聚谷氨酸溶液:每升缓冲溶液中溶解20~50克聚谷氨酸,搅拌均匀后静止12~18小时,形成稳定的聚谷氨酸溶液;
步骤(2).将凝胶剂、硅藻土、稳定剂加入聚谷氨酸溶液中,每升缓冲溶液中溶解20~60克凝胶剂、4~5克硅藻土、0.8~1.2克稳定剂,搅拌均匀,形成芯液;
步骤(3).用喷淋器将芯液喷入氯化钙溶液中,静止0.5~2小时,然后固液分离,得到颗粒物;所述的氯化钙溶液的浓度为2~5g/L;
步骤(4).将颗粒物收集后密闭包装,常温下具有6个月的稳定期;或将颗粒物在-50~-45℃下冷冻干燥,得到的产物常温下具有2年的稳定期。
2.如权利要求1所述的一种用于水中重金属残留去除的颗粒剂的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的缓冲溶液为pH值为4.5的磷酸缓冲液或柠檬酸缓冲液,其浓度为0.1~0.2M。
3.如权利要求1所述的一种用于水中重金属残留去除的颗粒剂的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的凝胶剂为重量比为5~10:1的海藻酸钠和卡拉胶的混合物。
4.如权利要求1所述的一种用于水中重金属残留去除的颗粒剂的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的稳定剂为苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢醋酸、尼泊金酯中的一种。
5.如权利要求1所述的一种用于水中重金属残留去除的颗粒剂的制备方法,其特征在于步骤(3)中喷淋的喷淋压力为0.05~0.3mpa。
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