CN102499432A - 一种提高挥发性甜香类香料在烟草薄片加香中耐加工性的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提高挥发性甜香类香料在烟草薄片加香中耐加工性的方法，邻羟基酮类香料经含钙(或锌或镁)化合物调配后，耐加工性显著提高，添加到烟草薄片中能有效避免挥发性香料在薄片加工成型过程中因受热而挥发损失问题，明显提高挥发性邻羟基酮类香料在薄片中的保留量，解决了烟草薄片加香难题，有效改善了薄片评吸内在质量较差，木质气重，烟香平淡等问题。

Description

一种提高挥发性甜香类香料在烟草薄片加香中耐加工性的方法

技术领域

本发明属于烟草薄片加香技术领域，具体涉及解决挥发性香原料应用到烟草薄片中不耐加工的问题。

背景技术

烟草薄片，亦称再造烟叶，以卷烟加工过程中的烟草废弃料如烟末、烟梗、烟叶碎片及部分低次烟叶等为原料，经过重新加工而成。现有的加工方法有两种，稠浆法和造纸法。随着大众对吸烟与健康问题的关注，国家对卷烟产品焦油控制的日趋加强，造纸法烟草薄片在卷烟配方中占有越来越重要的地位。通常造纸法烟草薄片制备方法如下：先将原料烟末、烟梗、烟叶碎片等以热水浸泡萃取，经固液分离步骤将水溶物与烟草纤维等不溶物分离，所得纤维在纸机上成型成薄片片基；所得水溶物经蒸馏浓缩，得到烟草浓缩液，亦称涂布液。外加添加剂一般添加在涂布液中，一并浸涂或喷涂到薄片片基上，最后在约120℃下烘干干燥成为烟草薄片。

烟草薄片在卷烟中的作用主要体现在提高卷烟的填充能力和燃烧性，降低焦油含量，同时可缓解烟叶原料供应压力，降低成本。另一方面，薄片的原料决定了其评吸质量较差，木质气重，烟香平淡等问题。怎样更好地挖掘薄片的优势，有效避开薄片感官质量的缺陷，是国内外烟草科研工作者当前正面临的难题。其中，对薄片进行加香(广义加香，狭义称加料)原则上应该能够显著改善其评吸质量，掩盖杂气。

问题在于，一些预期有很好作用的香料或香精往往含有挥发性物质，从薄片加工工艺可看到，在薄片加工成型过程中涂布干燥需120℃左右的高温，故挥发性的香料添加后会在加工过程中挥发损失，所剩无几，不能起到应有的加香作用。这是薄片加香的一个难题。

因此，寻求一种降低挥发性香料的挥发性并提高其稳定性、实现其耐加工性的方法，此处的耐加工特别指薄片加工成型过程中耐热性，在烟草薄片生产中显得至关重要。

已公开发明201110030811.2(也系本申请人申请)阐述了邻羟基酮类调配香精及其在烟草中的应用，重点在加香后挥发性香料在卷烟产品中释放均匀性以及持久性问题，而不是加香无效的问题，或者说探讨的是加香成功后卷烟产品燃烧时释放是否均匀，是否能持久等问题，探讨的是卷烟产品质量稳定问题。本申请的重点是挥发性香料在薄片生产中的耐加工性问题，具体在鉴于薄片加工成型过程中存在120℃加热烘干工序，该工序极易使挥发性甜香类香料损失殆尽，起不到应有加香效果(即加香无效)，通俗说解决的问题就是加香加不进的问题。这是薄片加香的难题，也是目前薄片研究的热点。对比可以发现，以上比较的两个发明的出发点不同，本发明探讨薄片加香难题的症结，有针对性的提出解决办法，旨在补偿薄片感官质量缺陷，彰显薄片优势，是前一申请201110030811.2的进一步延续、深化，有很好的现实意义。

发明内容

本发明的目的是：克服现有挥发性香料或含关键挥发性香料的香精直接应用于薄片加香时不耐加工，在薄片成型烘干时挥发损失，无法起到应有的加香效果。将一类挥发性香原料经含钙(或锌或镁)化合物调配后，挥发性显著降低，稳定性明显提高，耐加工性显著改善，将其添加到烟草薄片中，能有效避免挥发性香料在薄片加工成型过程中因受热而挥发损失问题，明显提高挥发性香料在薄片中的保留量，提高烟草薄片的感观质量，掩盖薄片气息，增加甜香，改善余味。

本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：

一种提高挥发性甜香类香料在烟草薄片加香中耐加工性的方法：向每摩尔挥发性甜香类香料中加入1/2～2摩尔的含钙或/和含锌或/和含镁化合物，然后溶解在烟用香精常用溶剂中，最后调节溶液的pH值为7～8.5，得到调配香精；将调配得到的香精应用于薄片加香，添加量占烟草薄片涂布液的重量的1ppm～1.0％；

所述的挥发性甜香类香料包括邻羟基呋喃酮类、邻羟基吡喃酮类或甲基环戊烯醇酮类中的一种或几种。

所述的挥发性甜香类香料选自以下化合物中的一种或多种：2，5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮式I、4-羟基-2-乙基-5-甲基基-3(2H)-呋喃酮式II、2-羟基-3，5，5-三甲基环己-2-烯-1-酮式III、3-甲基环戊烷-1，2-二酮式IV、4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮式V、3-乙基-2-羟基-4-甲基环戊-2-烯-1-酮式VI、5-乙基-2-羟基-3-甲基环戊-2-烯-1-酮式VII、3，5，5-三甲基-2-羟基-2-环己烯-1，4-二酮式VIII、3，4-二甲基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮式IX、3，5-二甲基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮式X、2，3-二氢-3，5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮式XI、3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮式XII、2，4-二羟基-2，5-二甲基-3(2H)-呋喃酮式XIII、麦芽酚式XIV、乙基麦芽酚式XV、3-羟基-4-甲基-5-乙基-2(5H)-呋喃酮式XVI；

式I       式II    式III   式IV

式V       式VI    式VII   式VIII

式IX      式X     式XI    式XII

式XIII    式XIV   式XV    式XVI

所述的挥发性甜香类香料优选自2，5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮式I、乙基麦芽酚式XV中的一种或两种。

所述的含钙或/和含锌或/和含镁化合物选自乙酸钙、氯化钙、硫酸钙、硫酸锌、氯化锌、氧化钙、氧化锌、氢氧化钙、氢氧化锌、硫酸镁、氧化镁、氯化镁中的一种或几种。

优选乙酸钙或硫酸锌或氯化钙中的一种或两种。

所述的挥发性甜香类香料为同一种香料单体，或两种或几种挥发性甜香类香料的混合物。

所述的烟用香精常用溶剂选自水，酒，乙醇，丙二醇，甘油中的一种或几种。

本发明在烟用香精常用溶剂中，向每摩尔甜香类类香料中加入[1/2～1]摩尔的含钙或/和含锌或/和含镁化合物，调节溶液的pH值为7～8.5，所得香精按照涂布液质量的1ppm～1.0％，添加到涂布液中，涂布，干燥，完成烟草薄片加香，此处的加香按照狭义理解应为加料。

本发明的原理是利用金属离子与甜香类香料两者之间的相互作用，提高甜香类香料耐热特性，提高其耐加工性的目的。该方法无需合成分离香原料单体，避免了传统方法中单体香料分离提纯繁琐工作，降低了成本，减少环境污染风险。

本发明涉及的甜香类香料可分类为邻羟基呋喃酮类和邻羟基吡喃酮类及甲基环戊烯醇酮类等三种类型香料，具体包括2，5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(式I)、4-羟基-2-乙基-5-甲基基-3(2H)-呋喃酮(式II)、2-羟基-3，5，5-三甲基环己-2-烯-1-酮(式III)、3-甲基环戊烷-1，2-二酮(式IV)、4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮(式V)、3-乙基-2-羟基-4-甲基环戊-2-烯-1-酮(式VI)、5-乙基-2-羟基-3-甲基环戊-2-烯-1-酮(式VII)、3，5，5-三甲基-2-羟基-2-环己烯-1，4-二酮(式VIII)、3，4-二甲基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮(式IX)、3，5-二甲基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮(X)、2，3-二氢-3，5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮(DDMP)(XI)、3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮(XII)、2，4-二羟基-2，5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(XIII)、麦芽酚(XIV)、乙基麦芽酚(XV)、3-羟基-4-甲基-5-乙基-2(5H)-呋喃酮(XVI)。其中优选乙基麦芽酚和2，5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(俗称呋喃酮)。

本发明涉及的含钙或/和含锌或/和含镁化合物，经本申请发明人实验证实，在不同的调配条件下，金属离子与甜香类可1∶1配位，也可1∶2配位，因为在溶液中，配位反应是一个平衡，因此金属离子稍过量有利于配位反应右移，因此含钙(或锌或镁)化合物与甜香类香料的调配比例(摩尔数之比)确定为[1/2～2]。

不同的甜香类香料与含钙(或锌或镁)化合物的配合作用机理相似，因此在调配过程中可为同一种甜香类香料，也可为多种不同的甜香类香料参与调配，具体可根据调香需要。

调配温度优选室温，对于个别室温下调配效果欠佳的例子，可采取适度加热的方式，在室温与溶剂沸点以下的温度区间进行调配。

本发明涉及的香精调配过程中，加入含钙(或锌或镁)化合物后，溶液的pH值会变小，也就是溶液更加偏酸性，因此也可向其中加入食品添加剂清单中的酸度调节剂，如氢氧化钠，或碳酸钠或碳酸氢钠或碳酸钾等，以中和调配香精的pH值为7～8.5。

本发明方法中调配得到的香精可作为原料参与其它香精的调配，能够克服直接使用邻羟基酮类香料加香存在的缺陷，效果优于直接使用甜香类香料进行调香并加香。调配香精最终用于薄片加香。经含钙(或锌或镁)化合物调配后的甜香类香料，作为原料再参与其它香精的调配，不影响其使用比例。举例，如某一甜香香精，乙基麦芽酚的使用量为香精总量的6％，那么采用本申请的调配方法，先将乙基麦芽酚经含钙(或锌或镁)化合物调配，再将得到的溶液参与甜香香精调配，调配比例不改变，仍以乙基麦芽酚计6％的比例进行调配。原因在于本发明涉及的配位作用强度适中，加香后在卷烟燃烧时甜香类香料又可有效释放出来，金属离子的作用只是起“固定”或“稳定”作用，降低甜香类香料的挥发性，不影响其受热释放。

本发明涉及的提高甜香类香料耐加工性的方法，有较好的成本优势。首先，调配使用的含钙(或锌或镁)化合物均是常见金属盐，折算起来均为每公斤几元人民币，因此不会增加原料成本。另一方面，因挥发性甜香类香料直接应用于薄片在生产加工中会挥发损失，起不到应有的加香效果；而采用含钙(或锌或镁)化合物调配后的香料，耐加工性显著提高，能够解决烟草薄片加香过程中高温严重影响香料挥发的问题，而且加香效果显著，大大提高了甜香类香料的利用率，因此该技术成本优势明显。

具体实施方式

下面举例进一步阐明本发明。以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。

实施例1

在100ml水溶液中，溶解2.2g乙基麦芽酚，缓慢加入0.88g无水氯化钙(极少量水溶解)，搅拌20min，以pH试纸检测加入氯化钙前后溶液的pH值，对比发现加入钙盐后溶液的pH值明显下降，说明乙基麦芽酚与钙离子发生了配位作用。

实施例2

用闻香纸对比辨闻实施例1中配好的乙基麦芽酚的水溶液，加入2.78g乙酸钙调配后的混合液，通过闻香纸嗅闻，发现后者的乙基麦芽酚焦甜香明显变轻，说明游离乙基麦芽酚变少。

实施例3

制作三个样：

1#，按涂布液质量0.2％的比例(以呋喃酮重量计)，将调配香精(乙酸钙与呋喃酮调配比例为1∶2，乙醇溶剂，常温)添加到薄片涂布液中，涂布，干燥，制备成薄片，薄片切丝，平衡水分，制作成卷烟；

2#，按涂布液质量0.2％的比例直接向涂布液中添加呋喃酮，同样条件下涂布，干燥，制备成薄片，薄片切丝，平衡水分，制作成卷烟；

3#，对照烟，不加香，同样条件下涂布，干燥，制备成薄片，薄片切丝，平衡水分，制作成卷烟；

所有烟支平衡水分48h，平衡条件为：温度(22±1)℃，相对湿度(60±2)％。对以上三个样进行感官质量评吸，经湖南中烟工业有限责任公司产品所评吸人员评吸，评吸结果：与对照样3#比较，1#样明显有焦甜香气，且香气均匀。2#卷烟焦甜香气不明显。

该实施例说明经乙酸钙调配后，呋喃酮的耐加工性明显提高，起到应有的加香效果。而2#样中直接添加的呋喃酮在薄片成型过程中损失殆尽。

Claims (7)

1.一种提高挥发性甜香类香料在烟草薄片加香中耐加工性的方法，其特征在于：向每摩尔挥发性甜香类香料中加入1/2～2摩尔的含钙或/和含锌或/和含镁化合物，然后溶解在烟用香精常用溶剂中，最后调节溶液的pH值为7～8.5，得到调配香精；将调配得到的香精应用于薄片加香，添加量占烟草薄片涂布液的重量的1ppm～1.0％；

所述的挥发性甜香类香料包括邻羟基呋喃酮类、邻羟基吡喃酮类或甲基环戊烯醇酮类中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的挥发性甜香类香料选自以下化合物中的一种或多种：2，5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮式I、4-羟基-2-乙基-5-甲基基-3(2H)-呋喃酮式II、2-羟基-3，5，5-三甲基环己-2-烯-1-酮式III、3-甲基环戊烷-1，2-二酮式IV、4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮式V、3-乙基-2-羟基-4-甲基环戊-2-烯-1-酮式VI、5-乙基-2-羟基-3-甲基环戊-2-烯-1-酮式VII、3，5，5-三甲基-2-羟基-2-环己烯-1，4-二酮式VIII、3，4-二甲基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮式IX、3，5-二甲基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮式X、2，3-二氢-3，5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮式XI、3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮式XII、2，4-二羟基-2，5-二甲基-3(2H)-呋喃酮式XIII、麦芽酚式XIV、乙基麦芽酚式XV、3-羟基-4-甲基-5-乙基-2(5H)-呋喃酮式XVI；

式I    式II    式III    式IV

式V    式VI    式VII    式VIII

式IX    式X      式XI    式XII

式XIII  式XIV    式XV    式XVI

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的挥发性甜香类香料选自2，5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮式I、乙基麦芽酚式XV中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的含钙或/和含锌或/和含镁化合物选自乙酸钙、氯化钙、硫酸钙、硫酸锌、氯化锌、氧化钙、氧化锌、氢氧化钙、氢氧化锌、硫酸镁、氧化镁、氯化镁中的一种或几种。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：所述的含钙或/和含锌的化合物为乙酸钙或硫酸锌或氯化钙中的一种或两种。

6.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：所述的挥发性甜香类香料为同一种香料单体，或两种或几种挥发性甜香类香料的混合物。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的烟用香精常用溶剂选自水，酒，乙醇，丙二醇，甘油中的一种或几种。