CN102498396B - 具有α相和β相的双相型钛合金的污染检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有α相和β相的双相型钛合金的检验方法。该方法包括如下步骤：a)切割该合金制成的部件的样品；b)制备样品的切割表面的区域(4)，该区域位于样品的边缘(50)附近，该区域与部件的外表面(1)共用所述边缘(50)，从而能够观察到区域(4)；c)以高于×5000的放大倍数观察区域(4)的α相；d)确定样品的边缘(50)的相邻第一区(11)的α相中是否存在颗粒；以及e)如果发现在相邻区(11)的α相中不存在颗粒而在相邻区(11)之外的α相中存在颗粒(22)，则得出结论合金已经被气体污染。
Description
技术领域
本发明涉及具有α相和β相的双相型钛合金的污染检查方法。
背景技术
α相是大多钛(Ti)合金中存在的一个相，对应于Ti原子的密排六方晶格。
包括α相的钛合金很容易被其接触到的其它化学元素污染。例如它们容易被气体(例如，氧气、氮气、氢气和卤族气体)污染。由于反应动力学，当物质暴露于500℃附近或更高的温度时这种污染通常是可见的。这种污染导致钛合金的裸露表面变脆，从而造成其机械特性变坏。
这是在制造过程中在真空中执行对钛合金所进行的热处理的原因，即，暴露于浓度非常低的气体，钛合金的表面不会被污染。。
尽管采取了这些措施，仍然可能发生合金的表面污染。因此，重要的是来证实是否存在污染。目前有多种技术用于检测表面污染。
第一种检测技术包括对合金进行化学分析。在现有的方式中，利用微探针来进行该化学分析。该技术繁琐且并不十分可靠，但该技术是定性的(给出了污染程度的测量)。
第二种方法是机械测试。举例而言，以现有的方式，对合金制成的带凹口的牵引测试件进行测试直至其破裂。该技术繁琐、不可靠而且是定性的。可选地，以现有的方式，可以使用合金的薄板材，折叠该板材直到出现裂缝为止。该技术仅仅是定性的。
第三种技术包括检验钛合金的微结构。在图5中示意性示出了该已知技术的步骤。切割由合金制成的部件的样品(步骤a))使得切割表面2成为部件的外表面1。然后抛光切割表面2的区域4，所述区域4位于样品的边缘50附近，该边缘50与部件的外表面1共用 的，然后对所述区域4连续施加以下物质：第一化学试剂；以及后续的第二化学试剂(步骤b))。这些化学蚀刻用途试剂用于展现合金的微结构。然后在光学显微镜下观察样品的边缘以便检测是否存在白色边沿10(步骤c))。
图6是从光学显微镜中看到的×500的放大倍数的显微照片，示出了被氧气污染的TA6Zr4DE钛合金片的切割表面。可以看到沿着样品的边缘50存在白色边沿10。已知这种白色边沿10是合金的表面已经被气体污染的标记。污染的深度取决于该白色边沿10的宽度。
然而，该金相检验的技术有时相对不精度。采用仅仅基于视觉上评估白色边沿与相邻的较暗灰色部分之间反差的方式的改变粒度和检测污染阻止了精确测量白色边沿的厚度，因此，该技术不总是能够精确地得知污染的程度。
此外，该技术不适用于某些钛合金，例如TA5CD4。因此，图2是示出了从光学显微镜中看到的被氧气污染的TA5CD4钛合金的切割表面的显微照片，其中，沿着样品的边缘50看不到白色边沿。
发明内容
本发明旨在解决这些缺点。
本发明旨在提供一种如下的方法：能够确定钛合金是否被外来气体化学元素污染，该方法可以应用于所有具有α相和β相的双相型钛合金且能够更精确地测量污染。
通过下列事实来实现了该目的，即上述方法包括如下的步骤：
a)切割所述合金制成的部件的样品；
b)制备所述样品的切割表面的区域，所述区域位于所述样品的边缘附近，所述区域与所述部件的外表面共用所述边缘，从而能够观察到所述区域；
c)以高于×5000的放大倍数观察所述区域的α相；
d)确定所述样品的所述边缘的相邻第一区的α相中是否存在颗粒；以及
e)如果在所述相邻区的α相中发现不存在颗粒而在所述相邻区 之外的α相中存在颗粒，则得出结论所述合金已经被气体污染。
利用这些方法，可以可靠地确定具有α相和β相的双相型钛合金是否被外来气体化学元素污染，而与钛合金无关。此外，观察步骤所采用的放大倍数较大，使得可以精确地测量污染，这是因为无颗粒的区与有颗粒的区之间的界限由此得到良好限定。
优选地，制备钛合金样品的区域的步骤包括对所述区域进行抛光然后用单一试剂化学蚀刻所述区域。
从而，制备钛合金样品的表面不需要使用两种试剂。因此使得样品的检验更加简单和可靠。
附图说明
通过阅读以非限制性实例的方式给出的实施例的以下详细描述将更好地理解本发明并更好地呈现本发明的优点。说明参考了以下附图，其中：
图1是本发明方法的各步骤的示意图；
图2示出了在光学显微镜中看到的被氧气污染的TA5CD4钛合金的切割表面的显微照片；
图3示出了在扫描电子显微镜中以更高放大倍数看到的图2中TA5CD4钛合金的切割表面的显微照片；
图4是图3所示微结构的示意图；
图5是现有技术中钛合金微结构检查方法的各步骤的示意图；
图6示出了在光学显微镜中以×500倍放大倍数看到的被氧气污染的TA6Zr4DE钛合金的切割表面的显微照片；
图7示出了在扫描电子显微镜中以更高放大倍数看到的图6中TA6Zr4DE钛合金的切割表面的显微照片；以及
图8是图7所示微结构的示意图。
具体实施方式
直到目前，在观察具有α相和β相的双相型钛合金制成的部件时，如果沿着样品与所述部件的表面共用的边缘不能看到白色边沿， 则得出结论该部件没有被污染。因此，如果发现该部件的机械性能不令人满意，则得出结论，性能较差是由例如制造缺陷、表面状态差、加工硬化或操作条件差等原因造成的。这些情况中的任何一种都可以解释该较差的机械性能。
本发明的发明人已经收集了各种具有α相和β相的双相型钛合金的大量样品，并且以非显而易见的方式考虑了以比通常的约×500倍放大倍数大得多的放大倍数来观察这些样品，这足以观察被气体元素污染的合金的白色边沿。因此，使用高于或等于×5000的放大倍数，本发明的发明人意外地观察到α相的某些区不存在颗粒，而α相的其它区存在颗粒。
图1是本发明方法的可以观察到颗粒的步骤的示意图。
首先，切割具有α相和β相的双相型钛合金所制成的部件的样品(步骤a)，使得切割表面2成为该部件的外表面1。
然后，制备切割表面2的区域4，所述区域4位于样品的边缘50附近(步骤b)，该边缘50所述区域4与该部件的外表面1共用该边缘50。该制备步骤的目的是要能够观察到区域4。
例如，该制备步骤包括抛光区域4然后用单一试剂化学蚀刻区域4。与现有技术方法中必须连续使用两种试剂而且使用的不同的时长不同，本发明的方法可以使用单一试剂。这简化了本方法并且减小了制备较差所带来的任何风险。
例如，抛光是镜面抛光。
例如，试剂是0.5％的氢氟酸HF的水溶液。将该试剂施加至样品的表面的时间范围是15s(秒)至30s。
可选地，可以使用多种试剂。
然后以至少×5000的放大倍数观察该区域的α相(步骤c))。
利用扫描电子显微镜(SEM)来执行这些观察步骤。
可选地，可以利用其他能够放大高于×5000放大倍数的显微镜来执行这些观察步骤。然而，由于现有光学显微镜的最大放大倍数约为1000倍，不能用现有光学显微镜来执行这些观察步骤。
例如，使用的放大倍数高于×10000。
然后，确定样品边缘的相邻区11的α相中是否存在颗粒(步骤d))。
然后，如果发现在所述相邻区11的α相中不存在颗粒而在所述相邻区11之外的α相中存在颗粒22，则得出结论该合金已经被气体污染(步骤e))。
因此，如在显示了已经被氧气污染的TA6Zr4DE钛合金样品的切割表面的放大倍数为×5000的SEM显微照片(光学显微镜显微照片也在图6中示出)的图7所示，可以看出在与样品边缘50相邻的第一区11中，α相A不包括颗粒，而在距边缘50稍远的第二区20中，在α相A中的确存在颗粒22。
因此，本发明的发明人观察到在相邻的第一区11中不存在颗粒，这对应于在图6中观察到的白色边沿10。
图8示出了在图7中观察到的结构的示意图。
为了证实在样品边缘的相邻区11的α相中不存在颗粒22的现象与所述样品(的所述相邻区11)被气体污染相关的理论，本发明的发明人观察了没有被污染但经过表面改性(例如加工硬化、抛光)处理的TA6Zr4DE钛合金的边缘。本发明的发明人发现在由这些合金之一制成的部件的边缘50的相邻区11的α相中存在颗粒22，从而证实了上述理论。
优选地，本发明的方法可以确定TA5CD4钛合金的表面是否被污染，而使用现有技术观察方法是不能获得该信息。因此，图3是TA5CD4钛合金样品的切割表面的放大倍数为×5000的SEM显微照片，图2中还示出了该样品的切割表面的光学显微镜显微照片。可以看出，在样品边缘50的相邻第一区11中，α相A不具有颗粒，而在距边缘50稍远的第二区20(即，相邻区11之外的区)中，在α相A中存在颗粒22。
图4示出了在图3中观察到的结构的示意图。
Claims (5)
1.一种具有α相和β相的双相型钛合金的检验方法，所述方法的特征在于包括如下步骤：
a)切割所述合金制成的部件的样品；
b)制备所述样品的切割表面的区域(4)，所述区域位于所述样品的边缘(50)附近，所述边缘(50)所述区域与所述部件的外表面(1)共用所述边缘(50)，从而能够观察到所述区域(4)；
c)以大于×5000的放大倍数观察所述区域(4)的α相；
d)确定与所述样品的所述边缘(50)的相邻第一区(11)的α相中是否存在颗粒；以及
e)如果发现在所述相邻区(11)的α相中不存在颗粒而在所述相邻区(11)之外的α相中存在颗粒(22)，则得出结论所述合金已经被气体污染。
2.根据权利要求1所述的钛合金的检验方法，其特征在于，
步骤c)中的所述观察步骤利用扫描电子显微镜来执行。
3.根据权利要求1或2所述的钛合金的检验方法，其特征在于，
步骤b)中的制备所述区域(4)的步骤包括抛光所述区域(4)，然后用至少一种试剂化学蚀刻所述区域(4)。
4.根据权利要求3所述的钛合金的检验方法，其特征在于，
所述化学蚀刻是使用单一试剂来执行的。
5.根据权利要求4所述的钛合金的检验方法，其特征在于，
所述试剂是0.5％的氢氟酸HF的水溶液。
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