BR112012003471B1 - processo de exame de uma liga de titânio de tipo bifásico com uma fase alfa e uma fase beta - Google Patents

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Abstract

PROCESSO DE EXAME DE UMA LIGA DE TITÂNIO DE TIPO BIFÁSICO COM UMA FASE ALFA E UMA FASE BETA A invenção se refere a um processo de exame de uma liga de titânio de tipo bifásico com uma fase alfa e uma fase beta. Esse processo compreende as etapas seguintes: (a) Recorta-se uma amostra de uma peça feita nessa liga, (b) Prepara-se uma região (4) da superfície de corte dessa amostra situada na proximidade da borda (50) dessa amostra, essa borda (50) estando em comum com a superfície exterior (1) da peça, de modo a permitir a observação dessa região (4), (c) Observa-se a fase alfa dessa região ( 4 ), a uma ampliação superior a x5000, (d) Decide-se da presença ou da ausência de granulosidades na fase alfa de uma primeira zona (11) contígua a essa borda (50) da amostra, (e) Conclui-se à existência de uma contaminação dessa liga por um gás se for constatada uma ausência de granulosidades na fase alfa dessa zona contígua (11) enquanto que granulosidades (22) estão presentes na fase alfa fora dessa zona contígua (11).

Description

PROCESSO DE EXAME DE UMA LIGA DE TITÂNIO DE TIPO BIFÁSICO COM UMA FASE ALFA E UMA FASE BETA
[0001] A presente invenção se refere a um processo de exame de uma liga de titânio de tipo bifásico com uma fase alfa e uma fase beta.
[0002] A fase alfa designa uma das fases presentes na maior parte das ligas de titânio (Ti), e corresponde a uma rede cristalina hexagonal compacta de átomos de Ti.
[0003] As ligas de titânio que compreendem uma fase alfa são facilmente contaminadas por outros elementos químicos com os quais elas estão em contato. Por exemplo, elas são contaminadas por gases (tais como oxigênio, nitrogênio, hidrogênio, halogênios). Por razões de cinética química essa contaminação é habitualmente visível quando o material foi exposto a uma temperatura na proximidade de 500°C ou mais. Essa contaminação acarreta uma fragilização da liga de titânio a partir da superfície exposta, que se traduz por uma deterioração de suas características mecânicas.
[0004] Por essa razão, os tratamentos térmicos que uma liga de titânio sofre por ocasião de sua fabricação são efetuados sob vácuo, quer dizer com uma exposição aos gases suficientemente pequena para que a superfície da liga de titânio não seja contaminada.
[0005] Apesar dessas precauções, uma contaminação da superfície da liga pode se produzir. É, portanto, indispensável verificar a presença ou a ausência de contaminação. Várias técnicas de detecção de contaminação de superfície são atualmente utilizadas.
[0006] Uma primeira técnica de detecção é a análise química da liga. Essa análise química é efetuada, de modo conhecido, com o auxílio de uma microssonda. Essa técnica é onerosa e pouco confiável, e qualitativa (ela não permite uma medição da extensão da contaminação).
[0007] Uma segunda técnica é o ensaio mecânico. Por exemplo é utilizado, de modo conhecido, um corpo de prova de tração entalhado dessa liga que é testado até a ruptura. Essa técnica é onerosa, pouco confiável, e qualitativa. Alternativamente, é possível utilizar, de modo conhecido, uma chapa fina dessa liga que é dobrada até o aparecimento de fissuras. Essa técnica é somente qualitativa.
[0008] Uma terceira técnica é o exame da microestrutura da liga de titânio. As etapas dessa técnica conhecida são ilustradas esquematicamente na figura 5. Recorta-se uma amostra de uma peça feita dessa liga (etapa (a)) de tal modo que a superfície de corte desemboque na superfície exterior 1 da peça. E depois se efetua um polimento de uma região 4 dessa superfície de corte 2, essa região 4 sendo situada na proximidade da borda 50 dessa amostra, essa borda 50 estando em comum com a superfície exterior 1 da peça, e aplica-se em seguida nessa região 4 sucessivamente um primeiro reagente químico, e depois um segundo reagente químico (etapa (b)). Esses ataques químicos por esses reagentes têm como objetivo revelar a microestrutura da liga. É observada em seguida a borda da amostra no microscópio óptico para detectar aí a presença ou a ausência de uma orla branca 10 (etapa (c)).
[0009] A figura 6 é uma microfotografia no microscópio óptico de uma superfície de corte de uma peça feita de liga de titânio TA6Zr4DE contaminada com oxigênio, com uma ampliação de x500. É notada a presença de uma orla branca 10 ao longo da borda 50 da amostra. É conhecido que uma tal orla branca 10 é o sinal de uma contaminação da liga por gases a partir de sua superfície. A profundidade da contaminação é dada pela espessura dessa orla branca 10.
[0010] No entanto essa técnica de exame metalográfico permanece às vezes pouco precisa. De fato, a detecção da contaminação, fundada somente na apreciação visual de um contraste entre a orla branca e as partes mais cinzas adjacentes, e o tamanho variável dos grãos, não permitem uma medição precisa da espessura da orla branca, portanto essa técnica não permite em todos os casos conhecer precisamente a extensão da contaminação.
[0011] Além disso, essa técnica não é aplicável a certas ligas de titânio tais como a TA5CD4. Assim, na figura 2, que é uma microfotografia no microscópio óptico de uma superfície de corte de uma liga de titânio TA5CD4 contaminada com oxigênio, não é observada uma orla branca ao longo da borda 50 da amostra.
[0012] A presente invenção visa corrigir esses inconvenientes.
[0013] A invenção visa propor um processo que permita determinar se uma liga de titânio está contaminada por elementos químicos gasosos estranhos, que se aplica a todas as ligas de titânio de tipo bifásico com uma fase alfa e uma fase beta, e que permita uma medição mãos precisa dessa contaminação.
[0014] Esse objetivo é atingido graças ao fato de que esse processo compreende as etapas seguintes:
  • (a) Recorta-se uma amostra de uma peça feita na dita liga,
  • (b) Prepara-se uma região da superfície de corte da amostra situada na proximidade da borda dessa amostra, essa borda estando em comum com a superfície exterior da peça, de modo a permitir a observação dessa região,
  • (c) Observa-se a fase alfa dessa região, a uma ampliação superior a x5000,
  • (d) Decide-se da presença ou da ausência de granulosidades na fase alfa de uma primeira zona contígua a essa borda da amostra,
  • (e) Conclui-se à existência de uma contaminação da liga por um gás se for constatada uma ausência de granulosidades na fase alfa dessa zona contígua enquanto que granulosidades estão presentes na fase alfa fora dessa zona contígua.
[0015] Graças a essas disposições, é possível determinar de modo confiável se uma liga de titânio de tipo bifásico com uma fase alfa e uma fase beta foi contaminada por elementos químicos gasosos estranhos, qualquer que seja essa liga de titânio. Além disso, a ampliação superior na qual a observação é realizada permite uma medição precisa dessa contaminação, pois a fronteira entre uma zona sem granulosidades e uma zona com granulosidades é assim bem definida.
[0016] Vantajosamente, a preparação da região da amostra de liga de titânio compreende um polimento dessa região e depois um ataque químico dessa região com um reagente único.
[0017] Assim, não é mais necessário, para preparar a superfície da amostra de liga de titânio, utilizar dois reagentes. O exame de uma amostra é, portanto, mais simples e mais confiável.
[0018] A invenção será bem compreendida e suas vantagens aparecerão melhor, com a leitura de descrição detalhada que se segue, de um modo de realização representado a título de exemplo não limitativo. A descrição se refere aos desenhos anexos nos quais:
  • - a figura 1 é uma representação esquemática das etapas do processo de acordo com a invenção,
  • - a figura 2 é uma microfotografia no microscópio óptico de uma superfície de corte de uma liga de titânio TA5CD4 contaminada com oxigênio,
  • - a figura 3 é uma microfotografia no microscópio eletrônico de varredura da superfície de recorte da liga de titânio TA5CD4 da figura 2, a uma ampliação superior,
  • - a figura 4 é uma representação esquemática da microestrutura observada na figura 3,
  • - a figura 5 é uma representação esquemática das etapas do processo de exame, de acordo com a arte anterior, da microestrutura de uma liga de titânio,
  • - a figura 6 é uma microfotografia no microscópio óptico de uma superfície de corte de uma liga de titânio TA6Zr4DE contaminada com oxigênio, com uma ampliação de x500,
  • - a figura 7 é uma microfotografia no microscópio eletrônico de varredura da superfície de corte da liga de titânio TA6Zr4DE da figura 6, a uma ampliação superior,
  • - a figura 8 é uma representação esquemática da microestrutura observada na figura 7.
[0019] Até agora, se em uma peça feita de liga de titânio de tipo bifásico com uma fase alfa e uma fase beta, não se observava orla branca ao longo da borda da amostra em comum com a superfície dessa peça, se concluía daí que essa peça não tinha sido contaminada. Portanto, se os desempenhos mecânicos dessa peça não fossem satisfatórios, concluía-se daí que esses desempenhos inferiores eram o resultado por exemplo de um defeito de fabricação, de um mau estado de superfície, de um encruamento, de uma má condição de funcionamento. De fato, cada um desses acontecimentos pode explicar desempenhos mecânicos inferiores.
[0020] Os inventores reuniram um grande número de amostras de diversas ligas de titânio de tipo bifásico com uma fase alfa e uma fase beta, e pensaram, de modo não evidente, em observar essas amostras a uma ampliação bem superior à ampliação habitual de cerca de x500 que é suficiente para observar as orlas brancas das ligas contaminadas na superfície por elementos gasosos. Assim, com uma ampliação igual ou superior a x5000, os inventores notaram, de modo inesperado, que certas zonas de fase alfa não apresentavam granulosidades enquanto que outras zonas de fase alfa apresentavam as mesmas.
[0021] A figura 1 é uma representação esquemática das etapas do processo de acordo com a invenção, que torna possível a observação das granulosidades.
[0022] Primeiramente recorta-se uma amostra de uma peça feita de liga de titânio de tipo bifásico com uma fase alfa e uma fase beta (etapa (a)) de tal modo que a superfície de corte 2 desemboque na superfície exterior 1 da peça.
[0023] Prepara-se em seguida uma região 4 da superfície de corte 2, essa região 4 sendo situada na proximidade da borda 50 dessa amostra (etapa (b)), essa borda 50 estando em comum com a superfície exterior 1 da peça. Essa preparação tem como objetivo permitir a observação dessa região 4.
[0024] Por exemplo, essa preparação compreende um polimento dessa região 4 e depois um ataque químico dessa região 4 com um reagente único. De fato, contrariamente ao processo de acordo com a arte anterior no qual é necessário utilizar dois reagentes em sucessão, e durante tempos diferentes, é possível no processo de acordo com a invenção utilizar um só reagente. Daí resulta uma simplificação do processo e uma atenuação do risco de uma má preparação.
[0025] Por exemplo, o polimento é um polimento especular.
[0026] Por exemplo, esse reagente é uma solução aquosa de ácido fluorídrico HF a 0,5 %. Esse reagente é aplicado sobre a superfície da amostra durante um tempo compreendido entre 15 segundos e 30 segundos.
[0027] Alternativamente, é possível utilizar mais de um reagente.
[0028] Observa-se em seguida a fase alfa da região, a uma ampliação pelo menos igual a x5000 (etapa (c)).
[0029] Essas observações são efetuadas com um microscópio eletrônico de varredura (MEV).
[0030] Alternativamente, essas observações podem ser realizadas com um outro microscópio que permite uma ampliação superior a x5000. No entanto essas observações não podem ser efetuadas com um microscópio óptico atual, cuja ampliação máxima é de cerca de um milhar de vezes.
[0031] Por exemplo, essa ampliação é superior a x10000.
[0032] Decide-se então da presença ou da ausência de granulosidades na fase alfa da zona contígua 11 na borda da amostra (etapa (d)).
[0033] E depois se conclui à existência de uma contaminação da liga por um gás se for constatada uma ausência de granulosidades na fase alfa da dita zona contígua 11 enquanto que granulosidades 22 estão presentes na fase alfa fora da dita zona contígua 11 (etapa (e)).
[0034] Assim, como o mostra a figura 7, que é uma microfotografia no MEV a uma ampliação de x5000 da superfície de corte de uma amostra da liga de titânio TA6Zr4DE contaminada com oxigênio da qual uma microfotografia no microscópio óptico é também apresentada na figura 6, é constatado que em uma primeira zona 11 contígua à borda 50 da amostra a fase alfa A não compreende granulosidades, enquanto que em uma segunda zona 20 mais afastada da borda 50, granulosidades 22 estão presentes dentro da fase alfa A.
[0035] Assim, os inventores observaram uma ausência de granulosidades na primeira zona 11 contígua, e que corresponde à orla branca 10 observada na figura 6.
[0036] A figura 8 ilustra esquematicamente a estrutura observada na figura 7.
[0037] A fim de confirmar a hipótese de acordo com a qual a ausência de granulosidades 22 na fase alfa da zona contígua 11 na borda da amostra é correlacionada com uma contaminação (dessa zona contígua 11) dessa amostra com um gás, os inventores observaram a borda de ligas de titânio TA6Zr4DE não contaminadas, mas que sofreram uma modificação na superfície (por exemplo um encruamento, um polimento). Os inventores constataram a presença de granulosidades 22 na fase alfa da zona contígua 11 na borda 50 de uma peça feita de uma dessas ligas, o que valida a hipótese acima.
[0038] Vantajosamente, o processo de acordo com a invenção permite determinar se uma liga de titânio TA5CD4 foi contaminada na superfície ou não, enquanto que essa informação não é possível com um processo de observação de acordo com a arte anterior. Assim, a figura 3 é uma microfotografia com o MEV a uma ampliação de x5000 da superfície de corte da liga de titânio TA5CD4 da qual uma microfotografia no microscópio óptico é também apresentada na figura 2. É constatado que em uma primeira zona contígua 11 na borda 50 da amostra a fase alfa A não compreende granulosidades, enquanto que em uma segunda zona 20 mais afastada da borda 50 (quer dizer uma zona fora da zona contígua 11), granulosidades 22 estão presentes dentro da fase alfa A.
[0039] A figura 4 ilustra esquematicamente a estrutura observada na figura 3.

Claims (5)

  1. Processo de exame de uma liga de titânio de tipo bifásico com uma fase alfa e uma fase beta, caracterizado pelo fato de que ele compreende as etapas seguintes:
    • (a) recorta-se uma amostra de uma peça feita na dita liga,
    • (b) prepara-se uma região (4) da superfície de corte da dita amostra situada na proximidade da borda (50) dessa amostra, essa borda (50) estando em comum com a superfície exterior (1) da peça, de modo a permitir a observação da dita região (4),
    • (c) observa-se a fase alfa da dita região (4), a uma ampliação superior a x5000,
    • (d) decide-se quanto à presença ou ausência de granulosidades na fase alfa de uma primeira zona (11) contígua à dita borda (50) da amostra,
    • (e) conclui-se pela existência de uma contaminação da liga por um gás se for constatada uma ausência de granulosidades na fase alfa da dita zona contígua (11) enquanto que granulosidades (22) estão presentes na fase alfa fora da dita zona contígua (11).
  2. Processo de exame de uma liga de titânio, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a dita observação na etapa (c) é efetuada com um microscópio eletrônico de varredura.
  3. Processo de exame de uma liga de titânio, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a preparação da dita região (4) na etapa (b) compreende um polimento dessa região (4) e depois um ataque químico dessa região (4) com pelo menos um reagente.
  4. Processo de exame de uma liga de titânio, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que o dito ataque químico é efetuado com um reagente único.
  5. Processo de exame de uma liga de titânio, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que o dito reagente é uma solução aquosa de ácido fluorídrico HF a 0,5 %.
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