CN102495043B - 半导体材料表面缺陷测量装置及表面缺陷测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供半导体材料表面缺陷测量装置及表面缺陷测量方法，属于半导体测试领域。装置包括样品台、原子力显微镜导电探针、电压源、压电激振陶瓷、光学显微镜系统、单色仪、光电探测器和锁相放大器，电压源、压电激振陶瓷均与原子力显微镜导电探针相连，单色仪相连、光电探测器、锁相放大器顺次相连；其方法步骤为：将待测样品放置样品台上；针尖产生一周期性的机械振动；待测样品的裸露表面产生一周期性的光；将待测样品所发出的光聚集至单色仪处进行分光；测量发光信号。本发明解决了现有技术中对测量半导体表面缺陷中电致发光光谱测量存在的问题，本发明可以屏蔽杂散光对测量结果的影响，提供较优的信噪比。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料检测技术领域，尤其涉及半导体材料表面缺陷测量装置及表面缺陷测量方法。
背景技术
对于半导体光电器件而言，材料中由于缺陷结构引起的各种非辐射复合中心是影响光电器件性能的重要因素。例如用作发光二极管的氮化镓材料中，其缺陷位置通常存在各种悬键及掺杂原子的聚集，从而形成缺陷电子态，使得载流子在缺陷中心附近被俘获从而不会产生复合发光。因此测量这些缺陷态及其对载流子复合发光的影响，对于器件及材料研究非常重要。
由于材料中的缺陷，尤其是各种线位错等，其位错线与表面相交，在表面影响的区域通常为几十纳米，目前通常的宏观电学测量手段以及光致荧光方法在空间上的分辨率通常只有微米量级，无法分辨单个缺陷的发光特性。目前可以测量单个缺陷的发光特性的方法之一是阴极射线荧光方法。即在扫描电子显微镜中采用聚焦电子束轰击样品表面，在数十纳米的局域范围注入5KV~30KV的电子束流，这些注入的电子在半导体体内扩散复合，发出的光从表面被聚焦到单色仪入口狭缝，测量光谱。当载流子注入到缺陷等非辐射复合中心时，载流子被束缚到缺陷电子态中而无法发光，可以看到缺陷位置发光较弱。这种方法的横向空间分辨率较高，但缺点是由于注入的电子束能量非常高，在材料体内形成深可达数百纳米的穿透区域，纵向扩散区域大，高能电子驰豫到带边发光的物理过程非常复杂，实验结果不易解释。
另一种测量材料表面局域电注入发光的方法是扫描隧道显微镜发光光谱，其通常采用电化学腐蚀或机械剪切的一根金属丝探针，探针最前端的数个或数十个原子和样品原子间形成一个小于1纳米的隧道结，在样品和探针间加偏压后产生隧穿电流，保持隧穿电流的恒定，则可以保持隧道结宽度不变。隧穿的电流注入到半导体体内后，和半导体的载流子复合，可以产生辐射发光。这种方法得到光学强度横向分辨率有时可达到原子分辨的尺度。但由于扫描隧道显微镜的工作原理限制，其隧道电流通常是恒定的，其值只能最大到数十纳安，载流子的注入能量密度很低，在很多材料体系上发光效率非常低，难以测量到光谱。
原子力显微镜是一种纳米尺度表面性质的重要表征工具，其通常使用尖端曲率半径为几十纳米的探针，将其逼近到样品表面，由于探针与样品之间的原子间相互作用力使得探针悬臂梁产生形变，采用光杠杆测量探针形变，并利用反馈运算使得探针与样品间相互作用力恒定，然后针尖在表面扫描就可以获得表面三维形貌，分辨率可到达纳米尺度。在此基础上如采用镀膜导电针尖，将针尖作为电极，探针和样品间接触保持恒定的作用力，同时加偏压测量电流，从而获得材料的各种局域电学特性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供半导体材料表面缺陷测量装置及表面缺陷测量方法。
为了解决上述问题，本发明提供了一种半导体材料表面缺陷测量装置，包括：
一原子力显微镜导电探针，所述原子力显微镜导电探针包括悬臂梁及悬臂梁端部的针尖，用于和待测样品接触并将电流注入至待测样品裸露表面；一原子力显微镜控制装置，与所述原子力显微镜导电探针机械相连；一光学显微镜系统，用于收集待测样品的裸露表面所发出的电致发光；一可三维移动的样品台，用于放置待测样品；和一光电探测器，用于探测电致发光的信号。
进一步包括一电压源，一端与所述原子力显微镜导电探针电学连接，另一端与待测样品电学连接；所述电压源可产生一交流电压信号或一直流电压信号。
进一步包括一压电激振陶瓷，置于原子力显微镜导电探针的悬臂梁表面，用于带动原子力显微镜导电探针产生周期振动，且振动方向为垂直于或平行于待测样品的裸露表面。
进一步包括一锁相放大器，所述锁相放大器的输入端与光电探测器的输出端相连。
进一步包括一单色仪，所述单色仪的输入端连接光学显微镜系统的输出端，用于将光学显微镜系统收集到的电致发光分离开。
所述光学显微镜系统包括物镜和透镜，所述光电探测器为光电倍增管。
所述电致发光是通过原子力显微镜导电探针在待测样品裸露表面注入电流后，原子力显微镜导电探针注入电流的载流子与待测样品裸露表面中多数载流子复合形成的。
为了解决上述问题，本发明还提供了一种采用如上述的半导体材料表面缺陷测量装置的表面缺陷测量方法，包括步骤：
a) 将待测样品放置在原子力显微镜导电探针和样品台之间；
b) 借助针尖产生一周期性的电流注入至待测样品的裸露表面产生一周期性的电致发光；
c) 通过光学显微镜系统将待测样品所发出的具有周期性的电致发光收集至单色仪处分光；
d) 采用光电探测器探测从单色仪处分光的光强，获得发光光谱。
所述原子力显微镜导电探针的针尖在样品台表面垂直投影点的位置位于原子力显微镜导电探针的悬臂梁在样品台表面垂直投影面范围之外。
所述步骤b进一步包括：原子力显微镜导电探针的针尖与待测样品的裸露表面接触；使用原子力显微镜控制装置测量悬梁臂弯曲，保持针尖和待测样品间恒定的作用力；在原子力显微镜导电探针上加交流偏压从而在待测样品的裸露表面注入一周期性的电流，使得产生一周期性的电致发光。
所述步骤b进一步包括：原子力显微镜导电探针的针尖由压电激振陶瓷带动在垂直于待测样品方向的裸露表面振动；采用原子力显微镜控制装置控制原子力显微镜导电探针的针尖的振动振幅使针尖周期性地和待测样品的裸露表面接触；在原子力显微镜导电探针上加直流偏压从而在待测样品的裸露表面注入周期性电流，使得待测样品的裸露表面产生周期性的电致发光。
进一步包括步骤e：通过锁相放大器测量频率与原子力显微镜导电探针振动频率一致的发光信号。
所述步骤b进一步包括：原子力显微镜导电探针的针尖由压电激振陶瓷带动在平行于待测样品的裸露表面方向振动；使用原子力显微镜控制装置测量悬梁臂弯曲，保持针尖和待测样品间恒定的作用力；在原子力显微镜导电探针上加直流偏压从而在待测样品的裸露表面注入周期性电流，使得待测样品的裸露表面产生周期性的电致发光。
所述原子力显微镜导电探针的针尖的振动振幅的范围为0.1nm~10nm；所述周期性电流为隧道电流，所述隧道电流的大小范围为1pA～1nA。
所述电致发光是通过原子力显微镜导电探针在待测样品裸露表面注入电流后，原子力显微镜导电探针注入电流的载流子与待测样品裸露表面中多数载流子复合形成的。
所述直流电压的范围是0.1V～10V，所述原子力显微镜导电探针的针尖的振动频率的范围是30KHz~400KHz。
本发明的优点在于，本发明利用原子力显微镜的原子力显微镜导电探针作为电极，可以和半导体材料表面形成肖特基接触。通过在待测样品的裸露表面注入一周期性的电流。这些注入电流的载流子作为少子扩散到半导体材料体内，可以和半导体内的多数载流子复合产生电致发光。测量上述光谱，从而得到局域的电致发光特性。光谱信息与原子力显微镜探针扫描得到的表面三维形貌信息对应，可获知表面的载流子复合特性与缺陷等纳米结构之间的对应关系，解决半导体纳米材料和器件测量中的关键技术问题。
为了避免加电流过大引起局域的热量聚集导致探针损伤，本发明还采用压电激振陶瓷使得探针产生上下振动，控制针尖和待测样品间距离使振动振幅不变，从而使针尖和待测样品的间的相互作用力保持恒定，这时探针会周期性的与待测样品表面形成接触，从而产生周期性的电流，其电致发光产生的光学信号频率与激振周期一致，可采用锁相放大器测量光电探测器的输出，得到与激振电压同频的光谱强度信号。
通过单色仪输入端连接光学显微镜系统的输出端，将针尖前段发出的光汇聚到单色仪入口狭缝，分光后被光电倍增管转换成电流信号，电流信号输出到锁相放大器，测量和针尖振动同频率的发光信号，即所要探测的局域电致发光信号，通过这种方式可以屏蔽杂散光对测量结果的影响，提供较优的信噪比。
附图说明
图1是本发明提供的半导体材料表面缺陷测量装置实施例一示意图；
图2是本发明提供的表面缺陷测量方法实施例二步骤流程图；
图3A～3D是本发明提供的表面缺陷测量方法实施例二测量步骤示意图；
图4A～4B是本发明提供的表面缺陷测量方法实施例二测量的局部电致发光的能带原理图；
图5是本发明提供的表面缺陷测量方法实施例二测量待测样品的局域电致发光光谱与同一位置的光致发光光谱的对照图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的半导体材料表面缺陷测量装置及测量装置的具体实施方式做详细说明。
实施例一
图1所示为本发明提供的一种半导体材料表面缺陷测量装置，包括：一原子力显微镜导电探针302，所述原子力显微镜导电探针302包括悬臂梁302b及悬臂梁302b端部的针尖302a，用于和待测样品301接触并将电流注入至待测样品301裸露表面；一原子力显微镜控制装置，与所述原子力显微镜导电探针302机械相连；一光学显微镜系统304，用于收集待测样品301的裸露表面所发出的电致发光309；一可三维移动的样品台300，用于放置待测样品301；和一光电探测器306，用于探测电致发光309的信号。
上述测量装置进一步包括一电压源308，一端与所述原子力显微镜导电探针302电学连接，另一端与待测样品301电学连接；所述电压源308可产生一交流电压信号或一直流电压信号。
上述的半导体材料表面缺陷测量装置，进一步包括一压电激振陶瓷303，置于原子力显微镜导电探针302的悬臂梁302b表面，用于带动原子力显微镜导电探针302产生周期振动，且振动方向为垂直于或平行于待测样品301的裸露表面。进一步包括一锁相放大器307，所述锁相放大器307的输入端与光电探测器306的输出端相连。虽然本实施例中采用压电激振陶瓷303带动原子力显微镜导电探针302产生周期振动，但是本发明中带动原子力显微镜导电探针302产生周期振动的装置并不限于压电激振陶瓷303，还可以采用其他频率可调的振荡器或其他频率可调的振荡组件。
上述的半导体材料表面缺陷测量装置，进一步包括一单色仪305，所述单色仪305的输入端连接光学显微镜系统304的输出端，用于将光学显微镜系统304收集到的电致发光309分离开。
上述的半导体材料表面缺陷测量装置，所述光学显微镜系统304包括物镜311和透镜310，所述光电探测器306为光电倍增管。
上述的半导体材料表面缺陷测量装置，所述电致发光309是通过原子力显微镜导电探针302在待测样品301裸露表面注入电流后，原子力显微镜导电探针302注入电流的载流子与待测样品301裸露表面中多数载流子复合形成的。
采用原子力显微镜的原子力显微镜导电探针302的优点在于，可以将最终得到的局部电致发光309光谱与原子力显微镜导电探针302扫描得到的表面三维形貌信息对应，以获知局部电致发光309光谱与缺陷等纳米结构之间的对应关系，解决半导体纳米材料和器件测量中的关键技术问题。
实施例二
图2所示为本发明提供的表面缺陷测量方法实施例二步骤流程图，包括：步骤201，将待测样品放置在原子力显微镜导电探针和样品台之间；步骤202，借助针尖产生一周期性的电流注入至待测样品的裸露表面产生一周期性的电致发光；步骤203，通过光学显微镜系统将待测样品所发出的具有周期性的电致发光收集至单色仪处分光；步骤204，采用光电探测器探测从单色仪分光的光强，获得发光光谱。
图3A所示为本发明提供的表面缺陷测量方法实施例二步骤201，将一待测样品301放置在样品台300与原子力显微镜导电探针302之间，原子力显微镜导电探针302的针尖302a在样品台300表面垂直投影点的位置位于原子力显微镜导电探针302的悬臂梁302b在样品台300表面垂直投影面范围之外。这样是为了避免原子力显微镜导电探针302的针尖302a对电致发光309的光路的遮挡，故采用此原子力显微镜导电探针302的针尖302a位于悬梁臂302b最前端并斜向前伸出的探针结构。
图3B所示为本发明提供的表面缺陷测量方法实施例二步骤202，借助针尖302a产生一周期性的电流注入至待测样品301的裸露表面产生一周期性的电致发光309。
所述电致发光309是通过原子力显微镜导电探针302在待测样品301裸露表面注入电流后，原子力显微镜导电探针302注入电流的载流子与待测样品301裸露表面中多数载流子复合形成的。
作为一种可选的实施方式，所述步骤202进一步包括：原子力显微镜导电探针302的针尖302a与待测样品301的裸露表面接触；使用原子力显微镜控制装置测量悬梁臂弯曲，保持针尖302a和待测样品301间恒定的作用力；在原子力显微镜导电探针302上加交流偏压从而在待测样品301的裸露表面注入一周期性的电流，使得产生一周期性的电致发光309。
作为另一种可选的实施方式，所述步骤202进一步包括：原子力显微镜导电探针302的针尖302a由压电激振陶瓷303带动在平行于待测样品301裸露表面的方向振动；使用原子力显微镜控制装置测量悬梁臂弯曲，保持针尖302a和待测样品301间恒定的作用力；在原子力显微镜导电探针302上加直流偏压从而在待测样品301的裸露表面注入周期性电流，使得待测样品301的裸露表面产生周期性的电致发光309。
所述原子力显微镜导电探针302的针尖302a的振动振幅的范围为0.1nm~10nm；所述周期性电流为隧道电流，所述隧道电流的大小范围为1pA～1nA。
这种方式注入电流小，不易损伤针尖302a。所述直流电压的范围是0.1V～10V，所述原子力显微镜导电探针302的针尖302a的振动频率的范围是30KHz~400KHz。
作为优选的一种可选的实施方式，所述步骤202进一步包括：原子力显微镜导电探针302的针尖302a由压电激振陶瓷303带动在垂直于待测样品301裸露表面的方向振动；采用原子力显微镜控制装置控制原子力显微镜导电探针302的针尖302a的振动振幅使针尖302a周期性地和待测样品301的裸露表面接触；在原子力显微镜导电探针302上加直流偏压从而在待测样品301的裸露表面注入周期性电流，使得待测样品301的裸露表面产生周期性的电致发光309。
进一步包括步骤e：通过锁相放大器307测量频率与原子力显微镜导电探针302振动频率一致的发光信号。通过这种方式可以屏蔽杂散光对测量结果的影响，提供较优的信噪比。
这种方式瞬时电流大，但不易产生热效应损伤针尖302a，锁相放大器307可提高光学信号灵敏度。所述直流电压的范围是0.1V～10V，所述原子力显微镜导电探针302的针尖302a的振动频率的范围是30KHz~400KHz。
图3C所示为本发明提供的表面缺陷测量方法实施例二步骤203，通过光学显微镜系统304将待测样品301所发出的具有周期性的电致发光309收集至单色仪305处分光。将原子力显微镜导电探针302的针尖302a位置发出的具有周期性的电致发光309通过光学显微镜系统304聚焦到单色仪305的入口狭缝，通过单色仪305将光学显微镜系统304收集到的电致发光309分离开。其中光学显微镜304包括透镜310和物镜311。
图3D所示为本发明提供的表面缺陷测量方法实施例二步骤204，采用光电探测器306探测从单色仪305分光的光强，获得发光光谱。单色仪305进行分光产生光信号，接着用光电倍增管306测量光信号中各个波长位置的光强，即将单色仪305进行分光后的光信号转换成相应的电信号，如此可获得电致发光309的发光光谱，通过这种方式可以屏蔽杂散光对测量结果的影响，提供较优的信噪比。
图4A、4B所示为本发明提供的表面缺陷测量方法实施例二测量的局部电致发光的能带原理图。作为一个优选的实施方式，上述表面缺陷测量方法实施例二可以进一步包括，如待测样品301为一N型半导体材料。
图4A所示为热平衡时的肖特基结能带。待测样品301未加偏压时，镀有金属膜的原子力显微镜导电探针302和待测样品301表面形成一肖特基结，且达到热平衡。原子力显微镜导电探针302表面金属膜上的金属与待测样品301裸露表面的费米能级均为EF，待测样品301裸露表面的半导体材料的导带EC和价带EV的能带均向上弯曲，形成界面势垒，且界面势垒大小为qΦs。
图4B所示为正向偏压时的能带。在上肖特基结上加正向偏压后，界面势垒被削弱，大小变为qΦs’<qΦs， 原子力显微镜导电探针302表面金属膜中的空穴311a注入到待测样品301裸露表面一侧，在价带EV处和待测样品301裸露表面中的多数载流子电子311b复合发光，产生电致发光309。
图5所示为本发明提供的表面缺陷测量方法实施例三测量待测样品的局域电致发光光谱与同一位置的光致发光光谱的对照。作为一个优选的实施方式，上述表面缺陷测量方法实施例二可以进一步包括，如待测样品301为一N型非故意掺杂氮化镓半导体材料。
曲线101为一个测量到的待测样品301裸露表面的局域电致发光光谱，所加偏压为肖特基结正向偏置2.0V，发光峰位置为3.420 eV，接近氮化镓表面附近的带隙宽度，和曲线100所示的光致发光谱相比，峰位红移约50meV。由于带隙发光受到半导体表面能带弯曲所导致的量子限制斯塔克效应影响，如图4所示，产生电致发光时所加偏压使得半导体表面能带弯曲程度减小，斯达克效应（Quantum Confined Stark Effect，QCSE）被削弱，从而产生红移。曲线102为电致发光时加反向偏压-1.5V时测量的光谱，这时由于界面势垒升高，载流子无法注入到半导体中，因此没有发光。可见本发明测量的电致发光非常灵敏地反映了半导体表面的局域能带特性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (16)
1. 一种半导体材料表面缺陷测量装置，包括原子力显微镜导电探针，所述原子力显微镜导电探针包括悬臂梁及悬臂梁端部的针尖，用于和待测样品接触并将电流注入至待测样品裸露表面；可三维移动的样品台，用于放置待测样品；一电压源，一端与所述原子力显微镜导电探针电学连接，另一端与待测样品电学连接；其特征在于，还包括：
一原子力显微镜控制装置，与所述原子力显微镜导电探针机械相连；
一光学显微镜系统，用于收集待测样品的裸露表面所发出的电致发光；
和一光电探测器，用于探测电致发光的信号。
2.根据权利要求1所述的半导体材料表面缺陷测量装置，其特征在于，所述电压源可产生一交流电压信号或一直流电压信号。
3.根据权利要求1所述的半导体材料表面缺陷测量装置，其特征在于，进一步包括一压电激振陶瓷，置于原子力显微镜导电探针的悬臂梁表面，用于带动原子力显微镜导电探针产生周期振动，且振动方向为垂直于或平行于待测样品的裸露表面。
4.根据权利要求3所述的半导体材料表面缺陷测量装置，其特征在于，进一步包括一锁相放大器，所述锁相放大器的输入端与光电探测器的输出端相连。
5.根据权利要求1所述的半导体材料表面缺陷测量装置，其特征在于，进一步包括一单色仪，所述单色仪的输入端连接光学显微镜系统的输出端，用于将光学显微镜系统收集到的电致发光分离开。
6.根据权利要求1所述的半导体材料表面缺陷测量装置，其特征在于，所述光学显微镜系统包括物镜和透镜，所述光电探测器为光电倍增管。
7.根据权利要求1所述的半导体材料表面缺陷测量装置，其特征在于，所述电致发光是通过原子力显微镜导电探针在待测样品裸露表面注入电流后，原子力显微镜导电探针注入电流的载流子与待测样品裸露表面中多数载流子复合形成的。
8.一种采用如权利要求1所述的半导体材料表面缺陷测量装置的表面缺陷测量方法，其特征在于，包括步骤：
a）将待测样品放置在原子力显微镜导电探针和样品台之间；
b）借助针尖产生一周期性的电流注入至待测样品的裸露表面产生一周期性的电致发光；
c）通过光学显微镜系统将待测样品所发出的具有周期性的电致发光收集至单色仪处分光；
d）采用光电探测器探测从单色仪分光的光强，获得发光光谱。
9. 根据权利要求8所述的表面缺陷测量方法，其特征在于，所述原子力显微镜导电探针的针尖在样品台表面垂直投影点的位置位于原子力显微镜导电探针的悬臂梁在样品台表面垂直投影面范围之外。
10.根据权利要求8所述的表面缺陷测量方法，其特征在于，所述步骤b进一步包括：原子力显微镜导电探针的针尖与待测样品的裸露表面接触；使用原子力显微镜控制装置测量悬梁臂弯曲，保持针尖和待测样品间恒定的作用力；在原子力显微镜导电探针上加交流偏压从而在待测样品的裸露表面注入一周期性的电流，使得产生一周期性的电致发光。
11. 根据权利要求8所述的表面缺陷测量方法，其特征在于，所述步骤b进一步包括：原子力显微镜导电探针的针尖由压电激振陶瓷带动在垂直于待测样品裸露表面的方向振动；采用原子力显微镜控制装置控制原子力显微镜导电探针的针尖的振动振幅使针尖周期性地和待测样品的裸露表面接触；在原子力显微镜导电探针上加直流偏压从而在待测样品的裸露表面注入周期性电流，使得待测样品的裸露表面产生周期性的电致发光。
12.根据权利要求11所述的表面缺陷测量方法，其特征在于，进一步包括步骤e：通过锁相放大器测量频率与原子力显微镜导电探针振动频率一致的发光信号。
13.根据权利要求8所述的表面缺陷测量方法，其特征在于，所述步骤b进一步包括：原子力显微镜导电探针的针尖由压电激振陶瓷带动在平行于待测样品裸露表面的方向振动；使用原子力显微镜控制装置测量悬梁臂弯曲，保持针尖和待测样品间恒定的作用力；在原子力显微镜导电探针上加直流偏压从而在待测样品的裸露表面注入周期性电流，使得待测样品的裸露表面产生周期性的电致发光。
14.根据权利要求13所述的表面缺陷测量方法，其特征在于，所述原子力显微镜导电探针的针尖的振动振幅的范围为0.1nm~10nm；所述周期性电流为隧道电流，所述隧道电流的大小范围为1pA～1nA。
15.根据权利要求8所述的表面缺陷测量方法，其特征在于，所述电致发光是通过原子力显微镜导电探针在待测样品裸露表面注入电流后，原子力显微镜导电探针注入电流的载流子与待测样品裸露表面中多数载流子复合形成的。
16. 根据权利要求11或13所述的表面缺陷测量方法，其特征在于，所述直流偏压的范围是0.1V～10V，所述原子力显微镜导电探针的针尖的振动频率的范围是30KHz~400KHz。
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