CN103207287B - 一种核聚变材料辐照内部损伤的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用导电式原子力显微镜对核聚变中具有导电性或辐照后能够导电的材料辐照后内部损伤进行测试的方法，属于材料科学技术领域。本方法采用导电模块与原子力显微镜相结合，利用能够发射和接收电子的导电针尖，对半导体材料，导体材料和辐照后导电的材料进行分析，从而理解辐照导致材料损伤的机理。利用导电式原子力显微镜具有独特的优势：精度高，可以直接反应样品表面的纳米结构和导电性，可以测试纳米突起的导电性，可以应用于半导体材料，能够分析材料内部缺陷机制，为核聚变材料辐照损伤提供了更有效的研究手段。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用导电式原子力显微镜对核聚变中具有导电性或辐照后能够导电的材料辐照后内部损伤进行测试的方法，属于材料科学技术领域。
背景技术
近几十年来，随着人类能源消耗的增加，可利用资源的逐渐减少，可控核聚变的研究已成为世界研究的热点，第一壁材料是聚变堆面向等离子体材料，它成为聚变成功与否的关键。目前世界上许多国家在开展这方面的研究工作。然而对材料表面纳米结构和内部微观结构进行测试分析的却少有研究。目前我们只发现一些研究者使用普通原子力显微镜对材料表面进行测试分析。
传统的光学显微镜测试分析方法放大倍数较低，获得的图片不够清晰、精确，无法从直观上反映出材料表面结构，有些测试手段还会损坏材料，导致材料无法继续利用，普通的原子力显微镜只能对材料表面结构进行分析，无法获得材料的内部信息。至今为止，利用导电式原子力显微镜对材料导电性的测试尚少有报道。
利用导电式原子力显微镜对材料进行表征具有十分重要的应用价值。这种检测方法精度高，对材料无损伤，不仅能够测试导体还可以测试半导体材料，能够同时直观地反映出材料表面结构和导电性并可以给出材料的I-V曲线。表面形貌用AFM的轻巧模式和接触模式就可获得，但内部形貌的观察分析较为困难，用透射电镜是分析材料内部变化的有效方法，但需要把材料切片，破坏的材料的原始状态，很难再进行其他测试分析。
发明内容
本发明的目的是基于普通原子力显微镜检测方法的不足，提供一种能够对导电材料导电性、形貌和内部损伤同步测量的方法及其在测量过程中的操作方法，本方法操作简便，测试范围较广，还可以应用于其他领域，尤其适用于对核聚变材料进行测试分析，如第一壁材料钨、钼、碳化钨、碳化硅，以及辐照后的碳氢材料等。
本发明所采用的技术方案是：
一种核聚变材料辐照内部损伤的检测方法，其特征在于：所述方法利用导电式原子力显微镜，包括下述工艺步骤：
①导电式原子力显微镜安装导电针尖，并在导电针尖与导电样品台之间设置驱动电路；
②将待测材料置于导电针尖与导电样品台之间；
③获取待测材料的形貌图像和电流图像；
④对待测材料进行辐照处理并获取辐照后待测材料的形貌图像和电流图像；
⑤对比辐照前和辐照后待测材料的电流图像，确定其内部损伤；
其中，所述待测材料为导体、半导体材料或经辐照后导电的绝缘材料。
上述方法中使用的所述辐照处理指由氦离子对材料进行辐照处理。
上述方法中对比辐照前和辐照后待测材料的电流图像，辐照后待测材料的电流图像某区域的电流强度高于该区域未辐照前的电流强度即材料具有内部损伤。
本发明所述方法可用于测试核聚变材料辐照内部损伤，基于材料导电性的变化分析辐照对材料的损伤。这主要是由于氦离子的存在可导致该区域导电性增强，当获得的辐照后材料的电流形貌图像某个区域的电流明显高于其他区域的电流时，证明该区域样品内部有氦泡产生，即材料内部损伤。
利用本发明所述方法不仅可以对材料内部进行分析且不损坏材料，同时给出材料的表面形貌。本发明所述方法是将样品放进电流回路中，通过改变回路电压调整电流的大小，电压范围优选为-12V～12V，测量时电压值保持不变且是测量该样品的最优值（即是样品导通的最小电压值），根据电流形貌的变化分析材料内部的变化情况。施加电压的大小直接影响形貌的清晰度，电压过大会损坏针尖，过小无法获取电流图像。利用获得的形貌图像和电流形貌图像可获得辐照对样品内部损伤的信息。
该方法还可以对样品进行I-V测试，根据测得的数据对样品的导电性进行分析。
本发明所述核聚变材料辐照内部损伤的检测方法优选所述待测材料的表面粗糙度小于100nm。
本发明所述核聚变材料辐照内部损伤的检测方法优选所述待测材料为碳化硅、碳氢膜、钼、钨、碳化钨或铍。
本发明所述核聚变材料辐照内部损伤的检测方法还可进一步包括对待测材料进行点测试，得到相应的I-V曲线。
在对待测材料进行辐照处理时可通过控制辐照剂量、辐照能量、辐照温度和辐照角度等条件控制辐照情况，针对材料的特性选择合适的辐照条件。可通过改变辐照条件中的一项，以观察其对材料性能的影响。如温度和能量不变，只改变辐照剂量在1*1015ion/cm2～1*1020ion/cm2，例如1*1015ion/cm2、3*1015ion/cm2、1*1016ion/cm2、3*1016ion/cm2、1*1017ion/cm2等几个剂量；剂量和温度不变，改变辐照能量，能亮从0KeV～300KeV，例如60KeV、80KeV、100KeV、120KeV、140KeV等能量值；剂量和能量不变，改变辐照温度，温度在室温～2000℃，例如100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃等。
本发明的有益效果是：利用本发明所述方法不仅可以对辐照后材料内部进行分析且不损坏材料，测试后的材料仍可以用于其他测试；还可以同时给出材料的表面形貌，用于对照材料内部损伤位置和氦泡位置是一致的，由此可以解释氦泡是由于内部氦聚集导致的。利用导电式原子力显微镜可容易获得样品的电流-电压曲线，方便快捷；既可以施加正偏压又可以施加负偏压，有利于测试半导体材料；以图像形式直观反映出样品的导电性能。可以同时反应出表面结构和与之对应的电流图像。
附图说明
图1为导电式原子力显微镜简式原理图；
如图所示，激光被微悬臂2反射，反馈表面形貌信号，导电回路反馈样品的电流信号，激光随形貌变化发生变化，从而反馈的形貌发生变化，电流随着样品内气泡的变化而变化，从而实现对样品内部的测试。
图2（a）为实施例1辐照后SiC半导体材料的表面形貌图像；
图2（b）为实施例1辐照后SiC半导体材料的电流形貌图像；
图2（c）为实施例1刻蚀的辐照后SiC半导体材料的表面形貌图像，
该图中深色区域为刻蚀区域，刻蚀深度为100nm，亮色线条区域为被刻蚀的碳化硅残留在样品上，可认为其相当于碳化硅自身的杂质凸起；
图2（d）为实施例1刻蚀的辐照后SiC半导体材料的表面电流形貌图像；
图2（e）为实施例1未辐照的SiC半导体材料的表面形貌图像；
图2（f）为实施例1未辐照的SiC半导体材料的电流形貌图像；
图3（a）为实施例2辐照后碳氢膜的表面形貌图像；
图3（b）为实施例2辐照后碳氢膜的电流形貌图像；
图3（c）为实施例2未辐碳氢膜的表面形貌图像图像；
图3（d）为实施例2未辐碳氢膜的表面电流形貌图像；
为碳氢膜的导电式原子力显微镜图像，辐照前，碳氢膜不导电，辐照后，碳氢膜能够导电，图示说明它可以应用于所有表面均匀的导电材料。
图4（a）为实施例1辐照前SiC半导体材料的I-V曲线；
图4（b）为实施例1辐照后SiC半导体材料的I-V曲线；
利用这种方法可以直观的表示辐照后材料性质的变化。
附图标记如下：1、原子力显微镜的激光系统，2、微悬臂，3、电流图像，4、针尖，5、外加电压，6、待测样品，7、导电样品台，8、图示的样品形貌曲线，9、图示的样品电流曲线。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为导电式原子力显微镜简式原理图；
原子力显微镜基本原理：原子之间存在引力和斥力，当原子之间达到一定距离时，斥力开始越来越大，原子力显微镜正是根据这一原理，通过给针尖施加外力让原子接近样品表面，当针尖上施加的外力与针尖与样品之间的斥力相等时，达到力守恒，针尖与样品的距离保持不变，针尖来回振动，当遇到凸起或凹陷时针尖就会随之起伏变化，照在微悬臂上的激光的反馈信号发生变化，从而软件给出的图像发生起伏变化，图像直接反应了所测样品区域的表面形貌。
原子力显微镜的激光系统1：原子力显微镜是利用激光打在微悬臂2上，当微悬臂2上下起伏变化时，反馈的激光信号也发生变化，从而软件给出相应的表面形貌图像。
微悬臂2：用来固定针尖4，方便使用者更换针尖4，同时用来反馈激光，针尖4随微悬臂2上下振动，从而激光反馈不同的信号。
电流图像3：利用给待测样品6回路施加电压产生电流，针尖在待测样品6的不同位置电流不同，通过软件给出对应待测样品6位置的电流图像。
针尖4：针尖4为导电针尖，针尖是利用施加的外力和原子间斥力平衡在待测样品6表面来回运动，它根据待测样品6表面的变换发生上下变化，从而反馈不同的形貌信号。
外加电压5：在导电模式测量时提供驱动电压，通过调整电压大小来获得清晰的图像，是获得电流图像的必要条件。
待测样品6：未经或经过辐照的样品。
导电样品台7：导电样品台7下设有用于吸住导待测样品6的抽气小孔，导电样品台7只有是导电的才可以构成电流回路，从而获得真实的电流图像。
样品形貌曲线8：形貌曲线简图，其可以反应出样品的表面形貌，也为电流曲线做铺垫。
样品电流曲线9：电流曲线简图，其可以反应出样品的导电特性，
实施例1
待测材料：SiC半导体材料，其表面粗糙度为0.182nm。
一种核聚变材料辐照内部损伤的检测方法，该所述方法利用导电式原子力显微镜，包括下述工艺步骤：
①导电式原子力显微镜安装导电针尖，并在导电针尖与导电样品台之间设置驱动电路，所述驱动电路的电压为30mA；
②将待测材料置于导电针尖与导电样品台之间；
③获取待测材料的形貌图像和电流图像，结果如图2（e）和（f）所示，
④对待测材料进行辐照处理并获取辐照后待测材料的形貌图像和电流图像，其中，辐照条件为辐照温度为600℃，辐照剂量为1*1017ion/com2，辐照能量为100KeV；
⑤对比辐照前和辐照后待测材料的电流图像，确定其内部损伤，
图2（e）为未辐照的SiC半导体材料的表面形貌图像，可以看出材料表面平整，无损伤，图（f）为未辐照的SiC半导体材料的电流形貌图像，电流形貌图像具有较亮区域，说明材料一定强度的电流通过。图2（a）为实施例1辐照后SiC半导体材料的表面形貌图像，从图2（a）中可以看出，辐照后SiC半导体材料的表面形成许多小丘，证明其表面具有凸起，该凸起为氦离子使材料发生了肿胀；图2（b）为实施例1辐照后SiC半导体材料的电流形貌图像，从图2（b）可以看出，SiC半导体材料的电流形貌中形成多个亮点，证明其具有内部损伤发生。这是由于表面的损伤并不会使其电流形貌中产生亮点。如图2（c）和（d）所示，图2（c）为刻蚀的辐照后SiC半导体材料的表面形貌图像，该图中深色区域为刻蚀区域，刻蚀深度为100nm，亮色线条区域为被刻蚀的碳化硅残留在样品上，可认为其相当于碳化硅自身的杂质凸起，即表面的损伤；图2（d）为刻蚀的辐照后SiC半导体材料的表面电流形貌图像，该图像中并未显示出对刻蚀损伤的反应，即材料自身的凸起或凹陷不会影响其电流的大小，即不能影响其电流形貌，最终证明利用样品的电流图像分析辐照对样品内部损伤方法是可行的。
⑥对待测材料进行点测试，得到相应的I-V曲线，如图4所示，图4为SiC半导体材料的I-V曲线，图4（a）为辐照前碳化硅的I-V曲线，碳化硅为半导体，从曲线中可以看出，辐照前，碳化硅的I-V曲线就是简单的半导体导电曲线；图4（b）为辐照后碳化硅的I-V曲线，从曲线中可以明显看出，辐照后碳化硅的导电性发生明显的变化，不再呈半导体的性质，而是近似于简单的欧姆曲线（直线）。
实施例2
待测材料：碳氢膜样品，其表面粗糙度为3.752nm。
一种核聚变材料辐照内部损伤的检测方法，该所述方法利用导电式原子力显微镜，包括下述工艺步骤：
①导电式原子力显微镜安装导电针尖，并在导电针尖与导电样品台之间设置驱动电路，所述驱动电路的电压为1mV；
②将待测材料置于导电针尖与导电样品台之间；
③获取待测材料的形貌图像和电流图像；所得结果如图3（c）和（d）所示，在剂量小的时候辐照后的碳氢膜并不导电，无电流图像，图3（d）所示。
④对待测材料进行辐照处理并获取辐照后待测材料的形貌图像和电流图像，其辐照温度为室温，辐照剂量为1*1017ion/com2，辐照能量为100KeV；
⑤对比辐照前和辐照后待测材料的电流图像，确定其内部损伤，当剂量超过3*1016ion/com2时，开始有电流图像，实验证明，辐照使不导电的碳氢膜的导电性发生了改变。比较图3（a）和（b）可以看出，图3（b）电流形貌中的亮点在图3（a）中基本都有与其对应的凸起，少数没有对应的是因为材料内部虽然有氦离子存在，但并未导致材料发生肿胀。由于碳氢膜是利用镀膜的方法制备获得，辐照前，薄膜表面形貌上没有观察到凸起，辐照后，有凸起的地方电流图像也随之发生变化，证明材料内部的变化可以用导电式原子力显微镜进行分析观察，它还可以观察辐照后具有导电性的第一壁材料。
Claims (4)
1.一种核聚变材料辐照内部损伤的检测方法，其特征在于：所述方法利用导电式原子力显微镜，包括下述工艺步骤：
①导电式原子力显微镜安装导电针尖，并在导电针尖与导电样品台之间设置驱动电路；
②将待测材料置于导电针尖与导电样品台之间；
③获取待测材料的形貌图像和电流图像；
④对待测材料进行辐照处理并获取辐照后待测材料的形貌图像和电流图像；
⑤对比辐照前和辐照后待测材料的电流图像，确定其内部损伤；辐照后待测材料的电流图像某区域的电流强度高于该区域未辐照前的电流强度即材料具有内部损伤；
其中，所述待测材料为导体、半导体材料或经辐照后导电的绝缘材料。
2.根据权要求1所述的方法，其特征在于：所述方法包括对待测材料进行点测试，得到相应的I-V曲线。
3.根据权要求1所述的方法，其特征在于：所述待测材料的表面粗糙度小于100nm。
4.根据权要求1所述的方法，其特征在于：所述待测材料为碳化硅、碳氢膜、钼、钨、碳化钨或铍。
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