CN108333390A - 一种基于导电性变化的单晶硅表面机械损伤的检测方法 - Google Patents

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余丙军
刘潇枭
陈磊
钱林茂
邹乙稼
周超
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    • G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
    • G01Q60/24—AFM [Atomic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. AFM probes

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Abstract

本发明公开了一种基于导电性变化的单晶硅表面机械损伤的检测方法，包括以下步骤：首先将清洁、干燥的待检测的单晶硅片放入导电原子力显微镜样品腔内，并对待检测的损伤区域进行扫描，获得表面形貌图和电流分布图；再对比分析扫描结果，并寻找单晶硅表面机械损伤位置，得出检测结果。本发明所提供的一种基于导电性变化的单晶硅表面机械损伤的检测方法中，采用原子力显微镜的微针尖进行扫描检测，接触压力远小于单晶硅的屈服时的临界接触压力，不会对样品造成损坏。本发明适用于检测单晶硅表面在切削、研磨、抛光等机械加工过程中所产生的机械损伤。

Description

一种基于导电性变化的单晶硅表面机械损伤的检测方法
技术领域
本发明属于单晶硅技术领域，具体涉及一种基于导电性变化的单晶硅表面机械损伤的检测方法。
背景技术
单晶硅由于其优异的机械性能、电子学性能，被广泛应用于制造半导体器件、集成电路等。单晶硅的表面质量直接影响所制造器件的使用性能和寿命。因此，对单晶硅生产过程中的表面损伤检测尤为重要。
单晶硅的纳米级损伤主要产生于接触式的加工方法如切削、抛光等，目前常用的检测方法主要有透射电镜(TEM)法、X-射线衍射法和显微拉曼光谱法等。这些方法的制样过程通常都较为复杂，其中透射电镜检测的制样过程会对样品产生破坏，且仅能实现表面的局部检测。另外，以上检测方法皆存在滞后性，即检测过程和结果产生不同步、不易及时调整检测位置等问题。
扫描探针技术已广泛应用于微纳米尺度的材料表面特性研究。导电原子力显微镜(CAFM)可通过施加一定偏压，检测被测表面电流的变化，可用来评判材料的电子学性能，具有简单、快速的特征。因此，导电原子力显微镜可望用于单晶硅表面的损伤检测。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题，提供一种可以用来评判材料电子学性能，结构简单，检测速度快捷的基于导电性变化的单晶硅表面机械损伤的检测方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种基于导电性变化的单晶硅表面机械损伤的检测方法，包括以下步骤：
S1、将清洁、干燥的待检测的单晶硅片放入导电原子力显微镜样品腔内，并对待检测的损伤区域进行扫描，同时获得表面形貌图和电流分布图；
S2、对比分析扫描结果，并寻找单晶硅表面机械损伤位置，得到检测结果。
优选地，本发明适用于检测单晶硅表面在切削、研磨、抛光等机械加工过程中所产生的机械损伤。
优选地，所述步骤S1扫描检测单晶硅片时所用偏转电压为负压(该偏压绝对值小于单晶硅表面导通负电压的绝对值)；为避免高速扫描对测量结果的不利影响，采用较低的扫描速度(一般小于1μm/s)，同时得到表面形貌图和电流分布图。
优选地，所述步骤S2对比分析扫描结果是通过分析步骤S1所得到的表面形貌图和电流分布图，若电流分布图有较大电流的区域，则说明其的对应表面位置处产生了机械损伤，如裂纹、位错、滑移等。
本发明的有益效果是：
1、本发明所提供的一种基于导电性变化的单晶硅表面机械损伤的检测方法使用原子力显微镜的微针尖进行扫描检测，接触压力远小于单晶硅的屈服时的临界接触压力，不会对样品表面造成损坏。
2、本方法直接对样品表面进行扫描，无需复杂的制样过程，方法简单，成本低。
3、本方法在检测过程中可随时调整所检测的位置，做到过程与结果在线可控。
4、本方法检测过程中无需高真空等环境条件，可快速更换待检测样品，效率高。
附图说明
图1是本发明一种基于导电性变化的单晶硅表面机械损伤的检测方法的步骤流程示意图；
图2是本发明实施例一使用曲率半径10μm的金刚石针尖，载荷分别为5mN、10mN、15mN和20mN，刻划后所形成机械划痕的表面原子力显微镜(AFM)扫描形貌对比图；
图3是本发明实施例一利用导电AFM，偏转电压为-2V，扫描所得到的电流分布对比图；
图4是本发明实施例一分别使用-0.5V、-1V、-2V、-3V的偏转电压扫描载荷为10mN的划痕所得的电流分布对比图；
图5是本发明实施例二中单晶硅表面的凹槽结构的形貌图(该凹槽结构利用摩擦化学去除方法所得，其底部无机械损伤，如微裂纹、位错、滑移等)；
图6是本发明实施例二对图5凹槽结构施加-2V的偏转电压扫描得到的电流分布图；
图7是本发明实施例三为扫描的抛光后的单晶硅片表面表面形貌图；
图8是本发明实施例三为利用导电AFM，偏转电压为-2V，扫描抛光后的单晶硅片表面的电流分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例一
如图1所示，一种基于导电性变化的单晶硅表面机械损伤的检测方法，包括以下步骤：
S1、将清洁、干燥的待检测单晶硅片放入导电原子力显微镜样品腔内，并对待检测的表面损伤区域进行扫描，同时获得表面形貌图和电流分布图。
采用金刚石针尖刻划单晶硅表面，得到机械划痕。在本实施例中，金刚石针尖曲率半径为10μm，载荷为5mN-20mN，循环次数为1次。刻划完成后，将单晶硅片依次放入无水乙醇和丙酮中用超声清洗三分钟，用去离子水冲洗并干燥，将经过清洁、干燥处理后的单晶硅片放入导电原子力显微镜样品腔内，并对待检测的损伤区域进行扫描。
为了防止单晶硅片表面产生阳极氧化反应和位移电流，扫描检测单晶硅片时所用偏转电压为负值，本实施例中设定偏压为-0.5V至-3V，该偏转电压绝对值小于单晶硅表面导通负电压的绝对值；为了避免高速扫描对测量结果的不利影响，设置小于1μm/s的扫描速度。在本实施例中偏转电压为-2V，扫描速度为0.6μm/s，得到表面形貌图和电流分布图。
S2、对比分析扫描结果，并寻找单晶硅表面机械损伤位置，得到检测结果。
分析通过步骤S1所得到的表面形貌图和电流分布图，若电流分布图存在电流信号明显增强的区域，则说明该区域存在机械损伤，如微裂纹、位错、滑移等，并可在表面形貌图上找到该损伤的对应位置。在本实施例中，划痕区域表面的电流信号明显增强。
本实施例所得到的结果如图2到图4所示，图2为使用曲率半径10μm的金刚石针尖刻划，其载荷分别为5mN、10mN、15mN和20mN所形成机械划痕的表面形貌图；图3是设置-2V的偏转电压，扫描不同载荷所得到的电流分布图；图4是分别使用-0.5V、-1V、-2V、-3V的偏压扫描10mN的划痕所得的电流分布图，图中轮廓图取自相应的横截面位置。
实施例二
如图1所示，一种基于导电性变化的单晶硅表面机械损伤的检测方法，包括以下步骤：
S1、将清洁、干燥的待检测单晶硅片放入导电原子力显微镜样品腔内，并对待检测的表面损伤区域进行扫描，同时获得表面形貌图和电流分布图。
待检测的表面带有无损凹槽结构的单晶硅片依次放入无水乙醇和丙酮中用超声清洗三分钟，用去离子水冲洗并干燥。将经过清洁、干燥步骤处理后的单晶硅片放入导电原子力显微镜样品腔内，并对待检测的损伤区域进行扫描。
为了防止单晶硅片表面产生阳极氧化反应和位移电流，扫描检测单晶硅片时所用偏转电压为负值，该偏转电压绝对值小于单晶硅表面导通负电压的绝对值；为了避免高速扫描对测量结果的不利影响，设置小于1μm/s的扫描速度。在本实施例中，检测单晶硅片时所用偏转电压为-2V，扫描速度为0.6μm/s，同时得到表面形貌图和电流分布图，如图5和图6所示。
S2、对比分析扫描结果，并寻找单晶硅表面机械损伤位置，得到检测结果。
分析通过步骤S1所得到的表面形貌图和电流分布图，若电流分布图有较大电流的区域，则说明该区域存在机械损伤，如微裂纹、位错、滑移等，并可在表面形貌图上找到该损伤的对应位置。在本实施例中，未检测到划痕表面明显增强的电流，如图6所示，由此可以得出该凹槽底部晶格结构不具有机械损伤；该实施例进一步说明，单纯的表面结构变化并不会引起电流变化，也凸显出本方法对机械损伤的检测、鉴别能力。
实施例三
如图1所示，一种基于导电性变化的单晶硅表面机械损伤的检测方法，包括以下步骤：
S1、将清洁、干燥的待检测单晶硅片放入导电原子力显微镜样品腔内，并对待检测的表面损伤区域进行扫描，同时获得表面形貌图和电流分布图。
将单晶硅片在抛光机上抛光10分钟，抛光机所采用的抛光颗粒为碳化硅，设置抛光机的转速为100r/min。取下抛光后的硅片再依次放入无水乙醇和丙酮中用超声清洗三分钟，用去离子水冲洗并干燥。将经过清洁、干燥步骤处理后的单晶硅片放入导电原子力显微镜样品腔内，并对待检测的损伤区域进行扫描。
为了防止单晶硅片表面产生阳极氧化反应和位移电流，扫描检测单晶硅片时所用偏转电压为负值，该偏转电压绝对值小于单晶硅表面导通负电压的绝对值；为了避免高速扫描对测量结果的不利影响，设置小于1μm/s的扫描速度。在本实施例中，扫描检测单晶硅片时所用偏转电压为-2V，扫描速度为0.6μm/s，得到形貌图和电流分布图，如图5和图6所示。
S2、对比分析扫描结果，并寻找单晶硅表面机械损伤位置，得到检测结果。
分析通过步骤S1所得到的表面形貌图和电流分布图，若电流分布图存在电流信号明显增强的区域，则说明该区域存在机械损伤，如微裂纹、位错、滑移等，并可在表面形貌图上找到该损伤的对应位置。在本实施例中，通过对表面形貌图(图7)和电流分布图(图8)的分析，可以得到一些机械损伤严重划痕处的电流信号较为明显，而机械损伤轻微划痕处的电流信号相对较弱。
本实施例所得到的结果如图7到图8所示。图7为设置抛光机转速为100r/min，并抛光硅片10分钟(抛光机型号为UNIPOL-802，抛光颗粒为SiC)，所得到的单晶硅表面形貌；图8为利用导电AFM测得的电流图，其中有机械损伤的划痕处出现了明显的电流信号。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种基于导电性变化的单晶硅表面机械损伤的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将清洁、干燥的待检测单晶硅片放入导电原子力显微镜样品腔内，并对待检测的表面损伤区域进行扫描，同时获得表面形貌图和电流分布图；
S2、对比分析扫描结果，并寻找单晶硅表面机械损伤位置，得到检测结果。
2.根据权利要求1所述的一种基于导电性变化的单晶硅表面机械损伤的检测方法，所述步骤S1适用于检测单晶硅表面在切削、研磨、抛光等机械加工过程中所产生的机械损伤。
3.根据权利要求1所述的一种基于导电性变化的单晶硅表面机械损伤的检测方法，其特征在于，所述步骤S1扫描检测单晶硅片时所用偏转电压为负压(该偏压绝对值小于单晶硅表面导通负电压的绝对值)；为避免高速扫描对测量结果的不利影响，采用较低的扫描速度(一般小于1μm/s)，同时得到表面形貌图和电流分布图。
4.根据权利要求2所述的一种基于导电性变化的单晶硅表面机械损伤的检测方法，其特征在于，所述步骤S2对比分析扫描结果是通过分析步骤S1所得到的表面形貌图和电流分布图，若电流分布图有较大电流的区域，则说明该区域存在机械损伤，如微裂纹、位错、滑移等。
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