CN100543448C - 扫描隧道显微镜和扫描微电极联用测量系统及其测量技术 - Google Patents
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Abstract
涉及一种扫描隧道显微镜与扫描微电极联用测量系统及技术，由扫描隧道显微镜(STM)测量平台，扫描微探针及控制/驱动单元；隧道电流信号和微区电位信号测量单元及测量信号的控制和处理单元组成。利用扫描微探针同时检测表面隧道电流和表面电位分布，以压电微扫描和步进电机机械扫描进行扫描测量模式互换，并利用隧道电流作为扫描微电极到达样品表面的指示，实现了扫描微电极尖端与样品表面距离的定量控制，可显著提高表面微区电化学腐蚀电位的分布测量的空间分辨度。该系统可同时测量纳米分辨度的表面形貌图像和表面微区电化学活性分布图像，实现对表面形貌结构—化学活性的相互关联研究。为多种表面空间分辨测量技术提供相互结合、优势互补、关联研究的开放平台。
Description
技术领域
本发明涉及一种扫描隧道显微镜与扫描微电极联用测量技术。
背景技术
1982年，国际商业机器公司(IBM)苏黎世实验室Binnig等研制成功第一台扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope，STM)，其基本原理是利用量子理论中的隧道效应，通过扫描微探针检测样品表面电子态密度分布，从而间接得到样品表面形貌。STM的出现使得人们有可能在原位、实时获得具有原子空间分辨度的表面形貌和结构，STM又进一步激发了其它各种扫描微探针显微(SPM)新技术的不断推出，并极大地推动了整个纳米科技的快速发展。至今，SPM已成为观测物质表面形貌结构和进行表面微加工的最有力工具之一。
然而，随着研究的深入和科技的发展，扫描微探针(SPM)技术的若干关键性的弊端和不足愈加显现，单一的扫描微探针技术已难以满足复杂的综合研究，如SPM只适合于对高取向表面结构的观测，而对大部分多晶或非晶材料的SPM图像解释难度大；SPM只有表面微观相貌的敏感性，但缺乏表面微区的化学性质敏感性，表面微观相貌难以与表面微区的物理化学特性相互关联。鉴此，发展复合型的扫描微探针技术成为当今国际间竟相研究的一个重要课题。显然，人们已不满足于扫描隧道显微镜或原子力显微镜等只给出的高取向结构表面的原子形貌，而希望获得更多的微区化学活性的信息，并使得微区形貌结构-化学活性的综合信息相互关联，使得对物质世界的认识不断得以深化。为了从高空间分辨水平认识组分一结构—化学活性之间的综合信息的相互关联，国际上已开始探索研制STM/SNOM(扫描近场光学显微镜，Scanning Nearfield Optical Microscope)联用技术，试图同时测量微区形貌结构和化学组分；发展STM/SECM(扫描电化学显微镜，Scanning ElectrochemicalMicroscope)联用，试探同时测量微区形貌结构和化学活性；发展CFM(化学力显微镜，Chemical Force Microscope)与AFM(原子力显微镜，Atomic Force Microscope)联用，试探同时测量微区形貌结构和化学组分的信息，这些极具创新性的复合型扫描微探针联用技术的研究虽然还只是刚刚起步，但已引起国际间极大的兴趣和重视，成为一个重要的研究热点和发展的趋势。
发明内容
本发明的目的是提供一种可同时测量具有纳米分辨度的表面形貌图像和具有微米分辨度的表面微区电化学活性分布图像，以实现对表面形貌结构—化学活性的相互关联研究的扫描隧道显微镜和扫描微电极联用测量系统及测量技术。
本发明所说的扫描隧道显微镜和扫描微电极联用测量系统由4个单元组成：扫描隧道显微镜(STM)测量平台，扫描微探针及控制/驱动单元；隧道电流信号和微区电位信号测量单元及测量信号的控制和处理单元。STM测量平台是基于开放型的商用STM仪器。所说的扫描微探针及控制/驱动单元包括扫描微探针、X-Y-Z三维压电微扫描器和步进电机驱动X-Y二维机械扫描器，其中扫描微探针为Pt-Ir合金丝，采用电化学刻蚀法或机械剪切法制备扫描微探针的尖端，采用聚甲基苯乙烯对扫描微探针尖端进行包封，该扫描微探针可同时检测隧道电流和电化学电位信号；压电微扫描器用于测量表面隧道电流，扫描范围：30—100μm2，步进电机驱动的X-Y二维机械扫描用于测量表面电化学电位分布信号。以隧道电流作为扫描微电极到达样品表面的指示，通过步进电机的粗调和Z轴压电微调控制微探针尖端与样品表面的精确距离。隧道电流信号和微区电位信号的测量单元包括隧道电流的前置信号转换/放大和反馈电路和微区电位信号的前置信号转换/放大电路，隧道电流的前置信号转换/放大和反馈电路与商用STM隧道电流测量电路相同。微区电位信号的前置信号转换/放大电路的前置放大器由阻抗变换和差分放大二级电路组成，信号首先经二个高输入阻抗的跟随缓冲放大器，其输出信号再经仪用放大器作减法处理而获得电位相对差值，即由参考探针测得表面的平均电位，由扫描微探针测得样品表面不同区域的局部电位，二者的相对电位差值作为微区电位测量信号。测量信号的控制和处理单元为16位ADC处理器，经隧道电流信号和微区电位信号测量单元获取的微区电位测量信号和STM测量信号均通过一个电子开关，直接送16位ADC处理变换为数值信号，随后进一步将信号放大、处理和分析。
所说的扫描隧道显微镜和扫描微电极联用测量技术为基于扫描隧道显微镜测量原理和扫描微电极测量表面电化学电位原理相结合而建立的联用测量技术，通过同一只扫描微探针同时检测表面隧道电流和电化学电位分布信号，以测量到的隧道电流作为扫描微电极到达样品表面的指示，定量控制扫描微电极尖端与样品表面的距离。通过测量到的表面隧道电流和电化学电位分布信号获取纳米分辨度的表面形貌图像和表面微区电化学活性分布图像，实现对表面形貌结构—化学活性的相互关联研究。
由于扫描隧道显微镜和扫描微电极两种技术的测量原理不同：扫描隧道显微镜测量原理是根据量子力学中的隧道效应，通过扫描微探针检测样品表面的隧道电流，实现表面形貌图像的测量；而扫描微电极的测量是基于电化学原理，通过扫描微电极检测电极/溶液界面电场分布，从而获得表面电位分布图像。二者测量的分辨度也显然不同，前者分辨度为原子或纳米量级，后者分辨度一般为微米量级。本发明利用同一只扫描微探针同时检测表面隧道电流和测量表面电位分布，以压电微扫描和步进电机机械扫描进行两种扫描测量模式的互换，并利用隧道电流作为扫描微电极到达样品表面的指示，从而克服了传统扫描微电极法测量表面微区电化学腐蚀电位分布时，难以定量控制扫描微电极尖端与样品表面距离的技术难题，实现了扫描微电极尖端与样品表面距离的定量控制，可显著提高测量表面微区电化学电位分布的空间分辨度。该系统可同时测量同一区域的具有纳米分辨度的表面形貌图像和表面微区电化学活性分布图像，实现对表面形貌结构—化学活性的相互关联研究，为多种表面空间分辨测量技术提供一种能够相互结合、优势互补、关联研究的开放平台，对于促进表面物理化学的研究具有重要的科学意义，而且该扫描隧道显微镜和扫描微电极联用测量系统可成为一种商用的科学仪器，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为扫描隧道显微镜和扫描微电极联用测量系统的示意框图。
图2为STM前置放大器和电化学微区电位信号前置放大器工作原理图。
图3为扫描微探针示意图。
图4为应用木发明联用测量系统获得的2205双相不锈钢表面STM形貌图。
图5为应用本发明联用测量系统实际测量的18/8奥氏体不锈钢暴露在5％ FeCl3溶液中表面电化学腐蚀电位的分布图像。
图6为应用本发明联用测量系统实际测量的18/8奥氏体不锈钢暴露在5％ FeCl3溶液中表面电化学腐蚀电位的分布图像(a)和腐蚀活性点的STM形貌图(b)。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做详细说明。
扫描隧道显微镜和扫描微电极联用测量系统由4个单元组成：扫描隧道显微镜(STM)测量平台，扫描微探针及控制/驱动单元；隧道电流信号和微区电位信号测量单元及测量信号的控制和处理单元。STM测量平台为开放式的商用STM仪器，见图1，扫描微探针及控制/驱动单元包括扫描微探针21、X-Y-Z三维压电微扫描器22和步进电机驱动X-Y二维机械扫描器23，其中扫描微探针为直径为0.3mm的Pt-Ir合金丝(见图3)，采用机械剪切法制备扫描微探针尖端，尖端直径为纳米量级，采用聚甲基苯乙烯对扫描微探针尖端进行包封，该扫描微探针可同时检测隧道电流和电化学电位信号；压电微扫描器用于测量表面隧道电流，扫描范围：30—100μm2，步进电机机械扫描用于测量表面电化学电位分布信号。以隧道电流作为扫描微电极到达样品1表面的指示，通过步进电机的粗调和Z轴压电微调控制微探针尖端与样品1表面的精确距离。隧道电流信号和微区电位信号测量单元包括隧道电流的前置信号转换/放大和反馈电路31和微区电位信号的前置信号转换/放大电路32，参见图2，隧道电流的前置信号转换/放大和反馈电路同商用STM隧道电流测量电路。微区电位信号的前置信号转换/放大电路的前置放大器由阻抗变换和差分放大二级电路组成，信号首先经二个高输入阻抗的跟随缓冲放大器，其输出信号再经仪用放大器作减法处理而获得电位相对差值，即由参考探针测得表面平均电位，由扫描微探针测得样品表面局部电位，二者的相对电位差值作为微区电位测量信号。测量信号的控制和处理单元4为16位ADC处理器，经隧道电流信号和微区电位信号测量单元获取的微区电位测量信号和STM测量信号均通过一个电子开关，直接送16位ADC处理变换为数值信号，随后进一步将信号放大、处理和分析。
图4和图5为应用扫描隧道显微镜和扫描微电极联用测量系统实际测量2205双相不锈钢暴露在不同环境中的表面STM形貌图像和18/8奥氏体不锈钢暴露在5％ FeCl3溶液中表面电化学腐蚀电位的分布图像。STM测试的主要条件为：It＝1nA，Vblas＝0.08V。实验样品选用2205双相不锈钢和18-8奥氏体不锈钢。样品用水磨砂纸由粗到细打磨至2000#，再分别用1μm和0.3μm的Al2O3粉抛光至镜面，用乙醇和去离子水清洗，自然干燥后待用。2205双相不锈钢样品预先在1.5mol/L HNO3+0.1mol/L NaCl体系中进行动电位扫描以获得明显的两相形貌差异。首先对样品进行空气中STM表面形貌的测量，结果如图4(a)所示，表明本联用测量系统可清楚指示双相不锈钢表面微观形貌结构。然后在样品表面滴加0.1mol/L NaCl溶液，并在同一扫描测量位置进行原位STM表面形貌的测试。结果如图4(b)所示。表明本联用测量系统可用于测量水溶液中的材料表面结构形貌，有利于进行STM原位测量，研究表面结构形貌的动态行为及影响因素。
以Pt-Ir合金电极为扫描微探针测量18/8奥氏体不锈钢在5％ FeCl3溶液中表面电化学腐蚀电位分布图像。与STM测量过程一样，首先使扫描微探针自动逼近样品表面，直至检测到隧道电流后停止进针，然后通过计算机程序将扫描微探针向上(Z方向)移动5μm，即实现对于测量表面电化学电位分布时，扫描微电极尖端与样品表面的距离定量自动控制。然后再加入5％FeCl3溶液，进行微区电化学电位的扫描测量，扫描面积为5mm x 5mm。表面电化学电位分布图测量结果示于图5。5(a)为灰度等电位图，图5(b)为对应的三维立体电位分布图。结果表明本发明扫描隧道显微镜和扫描微电极联用测量系统不仅可测量STM表面结构形貌，而且还可以检测表面微区电化学腐蚀电位的分布图像。
图6为应用本发明联用测量系统实际测量的18/8奥氏体不锈钢暴露在5％ FeCl3溶液中表面电化学腐蚀电位的分布图像(a)和腐蚀活性点的STM形貌图(b)。首先使扫描微探针自动逼近样品表面，直至检测到隧道电流后停止进针，然后通过计算机程序将扫描微探针向上(Z方向)移动5μm。然后再加入5％FeCl3溶液，进行微区电化学电位的扫描测量，扫描面积为5mm x 5mm。表面电化学电位分布测量结果以三维立体图的形式示于图6(a)。从图6(a)可见不锈钢表面有多个腐蚀活性点，选择其中一个最明显的腐蚀活性点，再将扫描微探针移到该位置，进行STM扫描测量，STM形貌测量结果示于图6(b)。图6(b)可见在腐蚀活性点位置有小孔腐蚀凹坑，凹坑周边有腐蚀产物的堆积。由此证明了本发明扫描隧道显微镜和扫描微电极联用测量系统可同时测量同一样品表面的结构形貌和表面微区电化学腐蚀电位的分布图像，实现对表面形貌结构—化学活性的相互关联研究。
Claims (6)
1.扫描隧道显微镜和扫描微电极联用测量系统，其特征在于所说的扫描隧道显微镜和扫描微电极联用测量系统由4个单元组成：扫描隧道显微镜测量平台，扫描微探针及控制与驱动单元，隧道电流信号和微区电位信号测量单元及测量信号的控制和处理单元，扫描隧道显微镜测量平台为商用仪器；所说的扫描微探针及控制与驱动单元包括扫描微探针、X-Y-Z三维压电微扫描器和步进电机驱动X-Y二维机械扫描器，扫描微探针用于检测隧道电流和电化学电位信号，压电微扫描器用于测量表面隧道电流，步进电机驱动机械扫描器用于测量表面电化学电位分布信号；隧道电流信号和微区电位信号测量单元包括隧道电流的前置信号转换与放大和反馈电路和微区电位信号的前置信号转换与放大电路，隧道电流的前置信号转换与放大和反馈电路同商用扫描隧道显微镜隧道电流测量电路，微区电位信号的前置信号转换与放大电路的前置放大器由阻抗变换和差分放大二级电路组成，信号首先经二个高输入阻抗的跟随缓冲放大器，其输出信号再经仪用放大器作减法处理而获得电位相对差值，即由参考探针测得表面平均电位，由扫描微探针测得样品表面局部电位，二者的相对电位差值作为微区电位测量信号；测量信号的控制和处理单元为16位模数转换处理器，经隧道电流信号和微区电位信号测量单元获取的微区电位测量信号和扫描隧道显微镜测量信号均通过一个电子开关，直接送16位模数转换处理变换为数值信号，随后进一步将信号放大、处理和分析。
2.如权利要求1所述的扫描隧道显微镜和扫描微电极联用测量系统，其特征在于扫描微探针为Pt-Ir合金丝，采用电化学刻蚀法或机械剪切法制备扫描微探针尖端，采用聚甲基苯乙烯对扫描微探针尖端进行包封。
3.如权利要求2所述的扫描隧道显微镜和扫描微电极联用测量系统，其特征在于Pt-Ir合金丝的直径为0.3mm。
4.如权利要求1所述的扫描隧道显微镜和扫描微电极联用测量系统，其特征在于压电微扫描器的扫描范围为30～100μm2。
5.如权利要求1所述的扫描隧道显微镜和扫描微电极联用测量系统，其特征在于步进电机机械扫描以隧道电流作为扫描微电极到达样品表面的指示，通过步进电机的粗调和Z轴压电微调控制微探针尖端与样品表面的距离。
6.扫描隧道显微镜和扫描微电极联用测量方法，其特征在于所说的扫描隧道显微镜和扫描微电极联用测量方法为基于扫描隧道显微镜测量原理和扫描微电极测量表面电化学电位原理相结合而建立的联用测量方法，通过同一只扫描微探针同时检测表面隧道电流和电化学电位分布信号，以测量到的隧道电流作为扫描微电极到达样品表面的指示，定量控制扫描微电极尖端与样品表面的距离，通过测量到的表面隧道电流和电化学电位分布信号获取纳米分辨度的表面形貌图像和表面微区电化学活性分布图像，实现对表面形貌结构—化学活性的相互关联研究。
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