CN102590559B - 一种纳米结构量子态电注入发光测试方法 - Google Patents

一种纳米结构量子态电注入发光测试方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米结构量子态电注入发光测试方法,涉及一种材料器件电光性能测试方法。提供一种可针对纳米结构中单一量子态进行电注入发光的高空间分辨率、高能量分辨率测试的纳米结构量子态电注入发光测试方法。以双扫描隧道探针、高移动精度的光纤、高分辨率扫描电子显微镜、样品台及光谱仪作为联合实验平台,采用双扫描隧道探针作为电注入端、探针与样品间所产生的隧道电流作为注入电流、光纤作为光信号收集端。选取待测微区,选取待测纳米结构,光纤定位,双探针定位,高能量分辨率电注入发光测试,高空间分辨率载流子选择性注入测试。

Description

一种纳米结构量子态电注入发光测试方法
技术领域
本发明涉及一种材料器件电光性能测试方法,尤其是涉及一种对纳米结构中某一量子态进行电注入发光的高分辨率测试方法。
背景技术
随着材料科学领域对量子结构、纳米结构认知的逐步完善,材料生长技术与器件工艺的日渐成熟,材料纳米结构(或量子结构)已在生产与科研中广泛应用,如半导体发光二极管(LED)中的多量子阱、量子点、超晶格等结构,材料中的这类纳米结构往往被认为是提升器件性能的关键。目前对于材料器件领域对电光转换性能的测试常采用电致发光(EL)测试技术,然而这种测试技术通常针对的是具有完整结构的发光器件,不但需要在芯片上进行刻蚀、蒸镀电极等一系列复杂工序,并且制作工艺的好坏往往还会对测试结果产生极大的影响。显然,这种仅仅反映器件整体电光性能的测试方法过于单一并缺乏灵活性,受影响因素较多,无法真实反映出发光材料电光转换效率的高低,更无法进一步的揭示材料微区内部纳米结构对芯片发光性能的贡献。
扫描隧道显微技术,是目前纳米科技与表面科学的重要表征技术之一,通过利用原子尺度的针尖接近样品,并在两者间施加一定的偏压,当两者的距离小到一定程度时,样品与针尖之间将产生遂穿电流,电流方向由所加偏压的正负决定。这种测试技术不但具有原子级的空间分辨率、超高的能量控制精度,还为我们提供了一种深入材料微区对纳米结构特定量子能级进行电注入的有效方法。目前,已有很多研究小组利用单探针扫描隧道显微镜在纳米尺度上对材料进行发光研究(STML),对于不同体系的材料,发光机制不完全一样:对于金属材料的纳米结构,主要是通过非弹性遂穿电子激发金属等离激元发光;而对于半导体材料的纳米结构,则通常是少数载流子注入,引发半导体能带中导带电子与价带空穴的复合发光;而有机单分子材料的发光则比较复杂,大多认为可能是分子最低未占轨道到最高占据轨道(LUMO-HOMO)间的复合发光与表面等离激元激发发光共同作用的结果。
然而,目前所有扫描隧道显微镜诱导发光采用的都是单探针,需要同时在样品台上施加一定的偏压,即以探针和样品台作为正负电极,探针、样品、样品台三者构成电流通路。显然,这种方式虽然可以获得纳米结构的电注入发光信号,但是注入的隧道电流进入样品后的随机扩散,电流流经区域贯穿整个样品,所获得的光信号可能并非全部来自待测纳米结构,而是大范围内由电流流经区域产生的综合信息,因此并不是真正意义上仅仅针对待测纳米结构的局域电注入发光。
此外,若进一步将分析测试深入至纳米结构量子态的发光研究,单扫描隧道探针技术由于仅仅只能控制一种载流子,虽然可以选择其特定的注入能量,但进入纳米结构后,载流子在量子能级间的跃迁发光将不再受人为控制,而是由纳米结构自身跃迁选择定则决定,载流子可以同时对多个量子能级进行跃迁复合发光,即出现多个量子态的发光,不确定因素增多。显然这种单探针电注入手段并不具备量子能级的分辨率,无法真正意义上实现针对某一量子态的电注入发光。
若采用双扫描隧道探针进行电注入发光,可利用扫描隧道显微技术高能量控制精度的优势,同时对两种载流子的注入能量进行灵活精确的调控,可分别对某一空穴量子能级和某一电子量子能级进行选择性注入,其跃迁发光将不再完全依赖纳米结构的自身选择,而是由两种载流子注入能量共同决定,即控制某一电子量子能级下的注入电子与某一空穴量子能级下的注入空穴复合发光,使能级间的跃迁发光变得人为可控,实现真正意义上的单一量子态电注入发光。
此外,传统光信号收集方式通常采用的是椭球镜、抛物镜、光纤束、透镜组等收集装置,意在尽可能的增加信号收集空间角,提升信号收集效率;然而当光信号来源由微区缩小至单一纳米结构时,这些传统收集装置往往因为收集范围过大,容易引起光信号来源的误判,即非所测纳米结构产生的光信号同样被收集装置接收,以至于信号混杂、噪音较大,无法真实的反映所测纳米结构的发光性能。因此要实现高分辨率的测试,需采用具有高移动精度的光纤作为信号收集端,利用光纤物理体积小、信号收集范围小、便于灵活控制的优势,可将光纤深入所测微区,并精确控制在纳米结构附近(非近场模式),将光信号的收集尽可能局限在电注入区域内,压制非所测区域产生的噪音,提升信噪比。
中国专利CN101281099公开一种多型号声学器件的测试方法,建立一个可变测试腔体;提供针对不同型号的待测样品设置的不同的盖子;将载有待测样品的盖子盖接至可变测试腔体上,使待测样品、盖子和可变测试腔体形成密闭空间;对待测样品进行测量。所述可变测试腔体设有一中空的腔体部、连接腔体部的若干腔体环和可插入于腔体部和腔体环内的活塞。
中国专利CN101504923公开一种用于缩小尺寸的SiP或PoP的半导体器件及其制造方法,以及适于SiP和PoP的测试方法,其中实现了系统的简化及其效率的提高。挑选出确定为非缺陷的包括第一存储器电路的第一半导体器件和确定为非缺陷的包括第二存储器电路和根据程序执行信号处理的信号处理电路的第二半导体器件。将所挑选出的器件组装为一体化半导体器件。在测试板上,供给与半导体器件的实际操作等效的时钟信号。将用于对第一存储器电路进行性能测试的测试程序从测试器写入到第二半导体器件的第二存储器电路。
中国专利CN101615602公开一种半导体器件及测试方法。器件包括依次层叠设置的管盖、铝合金阳极、管芯芯片、铝合金阴极、门极和管座,每层相邻构件之间电性连接且所述门极还与管芯芯片电连接。测试时将待测管芯芯片、门极组件和铝合金测试片组装入测试夹具,待测管芯芯片夹在铝合金测试片组的阳极和铝合金测试片组的阴极之间;执行动态测试。
发明内容
本发明的目的在于针对现有测试技术的上述不足,提供一种可针对纳米结构中单一量子态进行电注入发光的高空间分辨率、高能量分辨率测试的纳米结构量子态电注入发光测试方法。
本发明以双扫描隧道探针、高移动精度的光纤、高分辨率扫描电子显微镜、样品台及光谱仪作为联合实验平台,采用双扫描隧道探针作为电注入端、探针与样品间所产生的隧道电流作为注入电流、光纤作为光信号收集端。
本发明包括以下步骤:
1)选取待测微区,具体方法是将样品置于样品台上,在高分辨率扫描电子显微镜下观测样品形貌,选取待测微区;
2)选取待测纳米结构,具体方法是利用电化学腐蚀法,制作适用于待测微区测试的多节扫描隧道探针,以便于在待测微区内有更大的操纵空间,并易于高分辨率扫描电子显微镜下清晰的观察与辅助定位;在高分辨扫描电子显微镜下可视化地调动双扫描隧道探针,使其移至待测微区附近;逐级增大扫描电镜放大倍数,在待测微区内选取待测纳米结构;进一步调整探针位置,在高分辨扫描电子显微镜辅助下,将双扫描隧道探针精确定位至待测纳米结构正上方;
3)光纤定位,具体方法是在高分辨扫描电子显微镜下移动光纤至待测纳米结构上方附近;控制高分辨率扫描电子显微镜电子束轰击待测纳米结构,激发阴极荧光;根据收集的光信号强度,以光纤作为信号收集端,对光纤位置做精细调整,收集荧光信号,定位出相对于该纳米结构的光信号收集位置;
4)双探针定位,具体方法是调整双扫描隧道探针电位,使样品电势接地,一枚探针相对样品呈正电位,另一枚呈负电位;分别控制双探针下降并自动进针;进针完成后,分别调整探针与样品之间的工作距离与偏压,以获得遂穿注入电流与安全的工作距离;在高分辨率扫描电子显微镜下控制探针在XY平面内移动,使其定位在待测纳米结构上,在不撞针的前提下将两探针之间的距离减小至纳米量级;
5)高能量分辨率电注入发光测试,具体方法是利用扫描隧道探针对纳米结构表面进行I-V测试,根据I-V曲线做dI/dV的微分变换,获得该纳米结构微分电导谱,并确定其量子态与所加偏压的关系;采用恒流模式,设定隧道电流大小;根据微分电导谱,选择合适的遂穿偏压,对所测纳米结构同时注入特定能量的电子与空穴,激发纳米结构中一量子态(两个量子能级之间)的跃迁复合发光;光信号通过光纤导入光谱仪,由光谱仪对该量子态的发光进行光谱分析;逐步调整双扫描隧道探针偏压,获得同一纳米结构下不同量子能级间跃迁(量子态)所产生的光信号,具有可区分单一纳米结构中不同量子态发光的高能量分辨率;将光谱仪光栅固定在某一特定波长,采用样品驱动扫描模式对纳米结构进行二维扫描,双扫描隧道探针保持恒流注入,光纤采集每个像素点上的光信号强度,组成二维平面内某一量子态电注入发光强度空间分布图,图像分辨率由两探针之间的距离决定;
6)高空间分辨率载流子选择性注入测试,具体方法是撤销原样品的电压接线,使样品的电势悬空,在高分辨扫描电子显微镜辅助下,控制一枚扫描隧道探针下降并接触待测纳米结构;在该扫描隧道探针上施加一定偏压,通过改变偏压的正负与大小,利用另一枚扫描隧道探针对待测纳米结构进行电子或空穴的选择性注入,激发该待测纳米结构发光,所产生的光信号通过光纤导入光谱仪分析;改变扫描隧道探针与纳米结构的接触点,以调控注入载流子的扩散,获得该待测纳米结构在不同载流子、不同电流流向与扩展下的电注入发光光谱。
在步骤1)中,所述样品,可先进行清洗;所述清洗可通过化学清洗获得清洁的样品表面;或可通过物理清洗获得平整干净的表面,确保测试的准确性,并创造适合扫描隧道探针工作的表面形貌;所述化学清洗可使用丙酮、乙醇、去离子水等超声清洗;所述物理清洗可采用聚焦离子束轰击等;对样品进行化学清洗和物理清洗,旨在还原样品真实形貌,获得干净平整的表面,利于扫描隧道探针的扫描与局域态密度的测量;若样品本身不便于清洗,则无需进行上述清洗工序。
在步骤3)中,采用光纤,尤其是采用具有高移动精度的光纤作为信号收集端,可利用光纤较小的收集空间角,提高信噪比,抑制非所测纳米结构产生的光信号的进入;利用高移动精度的特点,可深入微区纳米结构附近,根据收集到的光信号强弱,对光纤坐标做精细微调,专门针对所测纳米结构进行光信号收集。
在步骤5)中,所述I-V测试为固定扫描隧道探针高度不变,将加在隧道节上的电压在一定范围内变化,同步获得相应遂穿电压下,隧道电流大小的变化关系;
所述微分电导谱是由I-V测试曲线做dI/dV微分变换后所得,所述微分电导谱反映局域态密度(DOS)与电压的关系,即所测纳米结构中不同量子能级与所加遂穿偏压的对应关系;根据微分电导谱,可确定该纳米结构中具有哪些量子能级,具备几种量子态的跃迁发光;相应的分别调整双扫描隧道探针电位,使其分别对应于某一量子态的跃迁上能级与下能级;一枚扫描隧道探针作为电子注入端,另一枚扫描隧道探针作为空穴注入端,利用针尖与纳米结构表面间的隧道电流对所选择的两个量子能级进行电注入,两种不同能量的载流子进入待测纳米结构后,通过扩散相遇,激发相应量子能级间的跃迁发光。其中量子态的选择由双探针的偏压精确调控,量子态的发光具备人为可控性;
所述样品驱动扫描模式为固定光纤位置,双探针之间距离不变,仅仅驱动样品做XY二维平面扫描,双探针为了保持遂穿电流恒定,Z方向随样品形貌的起伏而升降。相比探针驱动扫描模式,驱动样品扫描可保持电注入发光点与光纤距离恒定,避免因发光点相对光纤探头移动,导致收集光信号强度出现涨落,实现在任意大小的扫面范围内无信号收集死角;同时可以有效的避免双探针发生碰撞的情形。
在步骤6)中,一枚扫描隧道探针接触纳米结构,将其上电势传递至该纳米结构表面,使另一枚扫描隧道探针注入的隧道电流流经纳米结构后,由该接触点流出,极大地限制了电流在样品纵向方向上的扩展,使电注入发光局限于样品面内纳米结构,降低非待测结构的干扰;同时针对所测结构或形貌的不同(如纳米线、纳米柱、纳米球、量子点等纳米结构),可对扫描隧道探针接触点位置做任意调整,调控注入电流的流向,灵活性高、可操控性强;通过变换偏压的正负,选择不同载流子对待测纳米结构进行电注入,研究其在不同载流子的输运机制与跃迁选择机制下的发光特性。
借助双扫描隧道探针高空间分辨率、高能量分辨率、高控制精度的优势,可对纳米结构进行量子态选择性电注入测量或二维扫描,获得单一纳米结构不同量子态注入下、不同载流子注入条件下、不同电流流向与扩展下的电注入发光光谱或图像,从而真正意义上实现对微区纳米结构电光转换性能的高能量分辨率、高空间分辨率分析测试,为光电子材料微区纳米结构的专门测试、器件结构的设计与优化提供有力参考。
附图说明
图1为高分辨率扫描电子显微镜低放大倍数下获得的图像。在图1中,1为1号扫描隧道探针,2为2号扫描隧道探针,3为光纤。
图2为高分辨率扫描电子显微镜电子束激发待测纳米结构所获阴极荧光光谱。在图2中,横坐标为波长(nm),纵坐标为强度(a.u.)。
图3为电子束激发待测纳米结构阴极荧光,光谱仪固定接收256nm波长的光信号,所接收到的信号强度随光纤X坐标变化的光强图。在图3中,横坐标为X方向上的移动距离(μm),纵坐标为接收到的光信号强度(a.u.);虚线(标记A)表示在X方向上接收光信号最佳的位置即光强最大处。
图4为在高分辨率扫描电子显微镜下,双扫描隧道探针对待测量子点样品进行电注入的图像。在图4中,1为1号扫描隧道探针,2为2号扫描隧道探针,3为待测量子点;标尺为500nm。
图5为在图4情况下,采用空穴注入方式的量子点电注入光谱。在图5中,横坐标为发光波长(nm),纵坐标为强度(a.u.)。
图6为在图4情况下,采用电子注入方式的量子点电注入光谱。在图6中,横坐标为发光波长(nm),纵坐标为强度(a.u.)。
具体实施方式
下面以AlGaN基量子点发光材料为例,对本发明做详细说明:
(1)首先进行样品处理。将样品分别置于丙酮溶液、乙醇溶液、去离子水中超声清洗各3min,再置于烘烤箱中烘干。之后用双面导电胶带将样品粘至样品台上,并用金属弹片压紧,随后送至超高真空环境中。
(2)选取待测微区。将样品送至高分辨率扫描电子显微镜下,观察样品表面形貌;移动样品台选择待测微区与待测量子点,并将待测微区固定于电镜视野正中。
(3)制作适用于微区电注入的扫描隧道探针针尖。选取粗细适当的钨丝,砂纸打磨去除表面氧化层后,用乙醇清洗擦拭,去除表面杂物。采用电化学腐蚀方法,设定较低阈值电流,于KOH溶液中将钨丝腐蚀成多节针尖的形状(见图1标号1)。制作完成后,分别置于乙醇溶液、蒸馏水中超声清洗各2min,于烘烤箱中烘干后,送至超高真空环境中。
(4)选取待测纳米结构。在高分辨率扫描电子显微镜下调动双扫描隧道探针,使其移至待测微区附近;逐级增大扫描电镜放大倍数,在待测微区内选取待测纳米结构;进一步调整探针位置,在高分辨率扫描电子显微镜辅助下,将双扫描隧道探针精确定位至待测纳米结构上方。同时观察针尖状况是否良好(见图1),如果发现针尖制作不佳、存在碰撞损伤或机械稳定性差的情况,需马上更换针尖。
(5)光纤定位。移动光纤至待测微区附近,控制扫描电镜电子束轰击微区内待测量子点,获得该量子点阴极荧光谱(见图2);将光谱仪光栅固定在发光最显著的256nm波长处,实时记录该波长下的光信号强度;随后控制光纤在X轴方向上小步距移动,寻找该方向上光信号最大的位置(见图3);同理,控制光纤在Y轴与Z轴方向上小步距移动,寻找光强最大处,如此反复,最终获得光纤相对于该量子点的最佳收光坐标。
(6)1号扫描隧道探针靠近样品。将系统减震装置开启,将样品台接地(电势为零),并在1号扫描隧道针上加偏压-5V。在高分辨率扫描电子显微镜下调整1号探针位置,使其位于待测量子点正上方;手动控制将1号扫描隧道探针下降,接近样品表面后改为系统自动进针,此时将反馈(Feedback)调至最大,阈值电流(Setpoint)设为0.5nA;进针时在高分辨率扫描电子显微镜下观察探针移动,并不断调整探针XY坐标,使其在下降过程中始终保持在待测量子点正上方;当探针与样品表面足够接近,隧道电流达到所设阈值后,进针停止;此时在1号扫描隧道探针Z方向压电陶瓷上加10V偏压,使针尖略微提起,防止随后的操作震动引发撞针。
(7)2号扫描隧道探针靠近样品。在2号扫描隧道探针上加+10V偏压,与1号扫描隧道探针控制方式相同,先手动控制下降,再切换成系统自动进针,同时在高分辨率扫描电子显微镜下控制探针XY方位,使其位于待测量子点上方附近,并监控其下降,防止两探针相撞;进针停止后,同样在2号扫描隧道探针Z方向压电陶瓷上加10V偏压,使针尖提起,并小步距的向1号扫描隧道探针靠近,在不撞针的前提下尽可能使双探针的间距达到最小(<200nm),见图4。
(8)高能量分辨率电注入发光。关闭高分辨率扫描电子显微镜电子束,将两探针压电陶瓷上的10V偏压撤销;变化1号扫描隧道探针偏压,使其从+10V扫描至-10V,步长1mV,根据1号扫描隧道探针获得隧道电流大小,做出该量子点的I-V曲线;根据I-V曲线,做dI/dV变换,获得相对于1号探针的量子点微分电导曲线,该曲线反映了量子点局域态密度(DOS)的能量分布;同样按照上述方式变化2号扫描隧道探针偏压,获得相对于2号扫描隧道探针的量子点微分电导曲线;根据1号扫描隧道探针和2号扫描隧道探针各自所获微分电导谱,分别选择该量子点导带中某一局域态(量子能级)对应的遂穿偏压,与该量子点价带中某一局域态(量子能级)对应的遂穿偏压,作为1号扫描隧道探针与2号扫描隧道探针的工作偏压;设定探针阈值电流大小(约10nA),使其在恒流模式下对量子点特定量子能级同时进行电子与空穴的注入发光;光谱仪通过光纤对量子点的发光进行搜谱,获得该量子态的电注入发光光谱;双扫描隧道探针维持恒流注入,采用样品台驱动模式,对微区进行二维平面扫描,光纤收集记录每个像素点上的光信号强度,最终获得扫描平面内微区电致发光空间分布图。
(9)高空间分辨率载流子选择性注入测试。打开高分辨率扫描电子显微镜,调整1号扫描隧道探针Z方向压电陶瓷偏压,使探针下降并针尖接触样品,在高分辨率扫描电子显微镜中可以观察到针尖轻微变形,同时测量1号扫描隧道探针上的电压,如果电势为零,可确定针尖已经接触样品;关闭高分辨率扫描电子显微镜,将样品台电势悬空(无电势引入),在1号扫描隧道探针上加正偏压,调整2号扫描隧道探针隧道电流,进行电子注入发光,光谱仪对该模式下量子点发光进行搜谱(见图5),光谱仪积分时间设定为1s;将1号扫描隧道探针偏压改为负偏压,调整2号扫描隧道探针隧道电流,进行空穴注入发光,光谱仪对该模式下量子点发光进行搜谱(见图6),光谱仪积分时间设定为1s。控制1号扫描隧道探针接触量子点的不同位置,可以获得不同电流流向下单量子点的电注入发光光谱。
若采用双扫描隧道探针进行电注入发光测试,可有效解决现有技术中的难题。相比单探针注入方式,双扫描隧道探针同样利用针尖与样品间的隧道电流实现电注入,但是一枚探针相对样品呈正电位,另一枚探针相对样品呈负电位。因此电注入时,电流由正电位探针流出,经过所测纳米结构,流入负电位探针,电流流经区域不再贯穿整个样品,而是受双探针的位置控制;同时双探针注入极大地限制了电流在样品纵向方向上的扩展,使电流局限于样品面内,实现所见即所测,即对面内所观测纳米结构的专门测试,大大降低了来自样品内其它诸多不确定因素的干扰;借助扫描隧道探针超高的控制精度与扫描电子显微镜的高分辨率,可以将电注入区域精确的控制在面内单一纳米结构上,实现真正意义上纳米结构电注入发光分析测试。
此外,对于半导体发光材料的单扫描隧道探针电注入发光测试中,对样品要求较高,无论是量子阱、量子点结构,都需要进行n型或p型掺杂,其原因为单探针只能提供一种载流子的注入,而半导体材料的发光机制需要电子和空穴两种载流子共同作用,因此必须通过样品掺杂以形成多数载流子环境,为探针电注入发光提供另外一种载流子。但是在商用半导体发光材料的制备中,很少对量子结构有源层进行刻意掺杂,这自然导致单扫描隧道探针注入发光的测试方法很难应用于现有材料纳米结构的电光性能测试中。
若采用双扫描隧道探针进行微区电致发光测试,可以利用双探针同时对待测纳米结构进行电子与空穴的双载流子注入,遂穿进入导带的电子与遂穿进入价带的空穴复合后发光。相比单探针技术,双探针可以避免待测纳米结构需要进行刻意掺杂的局面,载流子由外界提供,仅仅利用待测纳米结构的能带结构进行注入跃迁发光。

Claims (9)

1.一种纳米结构量子态电注入发光测试方法,其特征在于包括以下步骤:
1)选取待测微区,具体方法是将样品置于样品台上,在高分辨率扫描电子显微镜下观测样品形貌,选取待测微区;
2)选取待测纳米结构,具体方法是利用电化学腐蚀法,制作适用于待测微区测试的多节扫描隧道探针,以便于在待测微区内有更大的操纵空间,并易于高分辨率扫描电子显微镜下清晰的观察与辅助定位;在高分辨率扫描电子显微镜下可视化地调动双扫描隧道探针,使其移至待测微区附近;逐级增大高分辨率扫描电子显微镜放大倍数,在待测微区内选取待测纳米结构;进一步调整探针位置,在高分辨率扫描电子显微镜辅助下,将双扫描隧道探针精确定位至待测纳米结构正上方;
3)光纤定位,具体方法是在高分辨率扫描电子显微镜下移动光纤至待测纳米结构上方附近;控制高分辨率扫描电子显微镜电子束轰击待测纳米结构,激发阴极荧光;根据收集的光信号强度,以光纤作为信号收集端,对光纤位置做精细调整,收集荧光信号,定位出相对于该纳米结构的光信号收集位置;
4)双探针定位,具体方法是调整双扫描隧道探针电位,使样品电势接地,一枚探针相对样品呈正电位,另一枚呈负电位;分别控制双探针下降并自动进针;进针完成后,分别调整探针与样品之间的工作距离与偏压,以获得遂穿注入电流与安全的工作距离;在高分辨率扫描电子显微镜下控制探针在XY平面内移动,使其定位在待测纳米结构上,在不撞针的前提下将两探针之间的距离减小至纳米量级;
5)高能量分辨率电注入发光测试,具体方法是利用扫描隧道探针对纳米结构表面进行I-V测试,根据I-V曲线做dI/dV的微分变换,获得该纳米结构微分电导谱,并确定其量子态与所加偏压的关系;采用恒流模式,设定隧道电流大小;根据微分电导谱,选择合适的遂穿偏压,对所测纳米结构同时注入特定能量的电子与空穴,激发纳米结构中一量子态的跃迁复合发光;光信号通过光纤导入光谱仪,由光谱仪对该量子态的发光进行光谱分析;逐步调整双扫描隧道探针偏压,获得同一纳米结构下不同量子能级间跃迁所产生的光信号;将光谱仪光栅固定在某一特定波长,采用样品驱动扫描模式对纳米结构进行二维扫描,双扫描隧道探针保持恒流注入,光纤采集每个像素点上的光信号强度,组成二维平面内某一量子态电注入发光强度空间分布图,图像分辨率由两探针之间的距离决定;
6)高空间分辨率载流子选择性注入测试,具体方法是撤销原样品的电压接线,使样品的电势悬空,在高分辨率扫描电子显微镜辅助下,控制一枚扫描隧道探针下降并接触待测纳米结构;在另一枚扫描隧道探针上施加一定偏压,通过改变偏压的正负与大小,利用另一枚扫描隧道探针对待测纳米结构进行电子或空穴的选择性注入,激发该待测纳米结构发光,所产生的光信号通过光纤导入光谱仪分析;改变扫描隧道探针与纳米结构的接触点,以调控注入载流子的扩散,获得该待测纳米结构在不同载流子、不同电流流向与扩展下的电注入发光光谱。
2.如权利要求1所述的一种纳米结构量子态电注入发光测试方法,其特征在于在步骤1)中,所述样品先进行清洗。
3.如权利要求2所述的一种纳米结构量子态电注入发光测试方法,其特征在于所述清洗是通过化学清洗获得清洁的样品表面,或通过物理清洗获得平整干净的表面。
4.如权利要求3所述的一种纳米结构量子态电注入发光测试方法,其特征在于所述化学清洗是使用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗;所述物理清洗是采用聚焦离子束轰击。
5.如权利要求1所述的一种纳米结构量子态电注入发光测试方法,其特征在于在步骤5)中,所述I-V测试为固定扫描隧道探针高度不变,将加在隧道节上的电压在一定范围内变化,同步获得相应遂穿偏压下,隧道电流大小的变化关系。
6.如权利要求1所述的一种纳米结构量子态电注入发光测试方法,其特征在于在步骤5)中,所述微分电导谱是由I-V曲线做dI/dV微分变换后所得,所述微分电导谱反映局域态密度与电压的关系,即所测纳米结构中不同量子能级与所加遂穿偏压的对应关系。
7.如权利要求1所述的一种纳米结构量子态电注入发光测试方法,其特征在于在步骤5)中,根据微分电导谱,确定该纳米结构中具有哪些量子能级,具备几种量子态的跃迁发光;相应的分别调整双扫描隧道探针电位,使其分别对应于某一量子态的跃迁上能级与下能级;一枚扫描隧道探针作为电子注入端,另一枚扫描隧道探针作为空穴注入端,利用针尖与纳米结构表面间的隧道电流对所选择的两个量子能级进行电注入,两种不同能量的载流子进入待测纳米结构后,通过扩散相遇,激发相应量子能级间的跃迁发光,其中量子态的选择由双探针的偏压精确调控,量子态的发光具备人为可控性。
8.如权利要求1所述的一种纳米结构量子态电注入发光测试方法,其特征在于在步骤5)中,所述样品驱动扫描模式为固定光纤位置,双探针之间距离不变,仅仅驱动样品做XY二维平面扫描,双探针为了保持遂穿注入电流恒定,Z方向随样品形貌的起伏而升降。
9.如权利要求1所述的一种纳米结构量子态电注入发光测试方法,其特征在于在步骤6)中,一枚扫描隧道探针接触纳米结构,将其上电势传递至该纳米结构表面,使另一枚扫描隧道探针注入的隧道电流流经纳米结构后,由该接触点流出,限制电流在样品纵向方向上的扩展,使电注入发光局限于样品面内纳米结构,降低非待测结构的干扰;同时针对所测结构或形貌的不同,对扫描隧道探针接触点位置做任意调整,调控注入的遂道电流的流向。
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