CN105699702B - 一种测量石墨烯与金属表面间距的方法 - Google Patents
一种测量石墨烯与金属表面间距的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105699702B CN105699702B CN201410709646.7A CN201410709646A CN105699702B CN 105699702 B CN105699702 B CN 105699702B CN 201410709646 A CN201410709646 A CN 201410709646A CN 105699702 B CN105699702 B CN 105699702B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene
- metal
- metal surface
- time
- voltage
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于光谱仪和导电原子力显微镜的石墨烯与金属表面间距测量方法,该方法利用石墨烯‑金属结在特定电压下可以在大气环境中发光的现象,以光谱仪配合导电原子力显微镜,实现控制探针移动,测量相应电压,提取到ΔEF的平均值,根据ΔEF和d的对应关系,得到发光点处石墨烯与金属表面间距d,最后得到样品的间距分布图。
Description
技术领域
本发明属于微纳器件技术领域,具体涉及一种基于光谱仪和导电原子力显微镜的石墨烯与金属表面间距测量方法。
背景技术
理解石墨烯与金属的接触特性具有科学和技术价值,对接触处的能带结构而言,两者的表面间距是一个重要参数(Xia,Fengnian,et al."The origins and limits ofmetal-graphene junction resistance."Nature nanotechnology 6.3(2011):179-184.)。石墨烯表面的起伏(Giovannetti,G.,et al."Doping graphene with metalcontacts."Physical Review Letters 101.2(2008):026803.)和金属表面的粗糙程度(Wintterlin,Joost,and M-L.Bocquet."Graphene on metal surfaces."SurfaceScience 603.10(2009):1841-1852)使得间距在空间分布上变化不定,而现有的测量手段难以有效测量这一间距。
原子力显微镜(AFM)反映物体表面的高度起伏;扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)反映样品表面微观结构;拉曼光谱(Raman spectra)反映分子结构的信息,通常可用来判断石墨烯的层数和缺陷情况。以上常见的纳米技术表征手段均无法直接测量石墨烯与金属接触的表面间距。
发明内容
本发明的目的在于提出一种基于光谱仪和导电原子力显微镜的石墨烯与金属表面间距测量方法。
为达到本发明的上述目的,本发明提供的测量石墨烯与金属表面间距的方法,步骤包括:
1)在金属表面合成单层石墨烯薄膜;
2)在暗场环境下,将样品放置在导电原子力显微镜的样品台上,探针接触在石墨烯表面,在石墨烯和金属间形成导电回路;
3)在不超过最大电流10mA的情况下,光谱仪第一次捕捉到光信号时,记录此时的电压Vmin,继续升高电压至光谱仪探测波长最小值不再继续减小时,记录此时的电压
4)记录相应的Vmin、提取到ΔEF的平均值,根据ΔEF和d的对应关系,得到发光点处石墨烯与金属表面间距d。
本发明基于石墨烯-金属结在特定电压下可以在大气环境中发光的现象,以光谱仪配合导电原子力显微镜,实现程序自动控制探针移动。在热平衡状态下,金属对石墨烯有等效掺杂作用(Giovannetti,G.,et al."Doping graphene with metal contacts."Physical Review Letters 101.2(2008):026803.),石墨烯狄拉克点偏离费米能级。由于电荷移动,在两者接触面上形成等效平行板电容器(Khomyakov,P.A.,et al."First-principles study of the interaction and charge transfer between graphene andmetals."Physical Review B 79.19(2009):195425.)。与传统的金半接触不同的是,除去两者功函数的差异,表面间距(d)同样影响石墨烯费米能级相对于狄拉克点的变化(ΔEF),对于某些金属而言(Al、Ag、Cu、Au),石墨烯与金属的接触既没有破坏石墨烯的基本能带结构,而且ΔEF与间距d存在一一对应的关系,如图2所示(Giovannetti,G.,et al."Dopinggraphene with metal contacts."Physical Review Letters 101.2(2008):026803.)。
本发明具有如下优点:
1)测试在常温、大气环境下即可完成,过程简单,容易实现。
2)测试精度较高。实际发光斑点大小约为1um2,导电原子力显微镜的探针最小移动精度可达1nm。关于间距精度,与金属种类、电压测量精度有关,若电压测量精度可达1mV,则间距测量精度能达到量级。
3)测试对象广泛。对金属的要求为:所有能带结构不被接触面相互作用剧烈改变、ΔEF与d有一一对应关系,常见金属中,Al、Ag、Cu、Au均满足要求;对石墨烯的要求为:单层石墨烯最好,任意方式得到的石墨烯(机械玻璃、CVD生长和其他方法)均可,层数增加时,在一定误差范围内,也可以测量;对于器件结构的要求:任意石墨烯-金属的接触结构,只要可以通过探针在石墨烯、金属之间加电压,均可以测量两者之间的间距。
4)测试过程自动化程度高。只要事先编好程序,选定特定的区域和测量精度,即可让光谱仪和导电原子力显微镜的相互配合,自动输出间距分布图。
附图说明
图1为本发明石墨烯与金属表面间距测量方法的实施例流程图;
图2为ΔEF与间距d对应关系示意图;
图3为本发明测量方法采用的测试仪的示意图。
其中1—石墨烯1;2—金属;3—导电原子力显微镜探针;4—光谱仪探头;5—光线。
具体实施方式
下面通过实例对本发明做进一步说明。需要注意的是,公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明,但是本领域的技术人员可以理解:在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内,各种替换和修改都是可能的。因此,本发明不应局限于实施例所公开的内容,本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。
1)在金属上合成单层石墨烯薄膜
在H2、Ar气体环境中将Cu箔加热至1000℃左右,再通入CH4,在Cu箔表面裂解为C和H,C被Cu箔吸附。之后在H2、Ar气体环境中冷却Cu箔,在冷却过程中C析出,形成单层的石墨烯在Cu箔的表面。
2)测量前期准备
参见图3,将样品放置在导电原子力显微镜的样品台上,探针接触在石墨烯表面,在石墨烯和金属间形成导电回路。然后保证整个测试区域在暗场环境下。d0为金属与石墨烯之间范德瓦耳斯作用力的间距,d1、d2和di(i=3,4,5……)均为待测实际间距。石墨烯1在金属2上方,导电原子力显微镜探针3将电压加在石墨烯1和金属2之间,光谱仪探头4同时捕捉可能发出的光线5。导电原子力显微镜在石墨烯1和金属2之间形成导电通路,产生场致发光现象。
根据实验经验,设置电压从0V开始增加,以1mV的步长增加,每个电压值停留10S。为了保护样品不被烧毁,设置最大电流为10mA。
计算间距精度:考虑最坏情况,当d较大时,ΔEF的变化比较缓慢,d变化时,ΔEF变化约0.005eV。探针台的电压测量精度为0.001V,则d的测量精度为设置测量范围1.5μm×1.5μm的正方形区域,位置精度5nm。
3)得到ΔEF的范围
根据实验的设定值,仪器将按照图1中流程框图的要求,执行程序。
在不超过最大电流10mA的情况下,电压从零开始每次增加1mV,每次停留10s。光谱仪第一次捕捉到光信号时,记录此时的电压Vmin。继续升高电压至光谱仪探测波长最小值不再继续减小时,记录此时的电压[Vmin,]即ΔEF的范围。如果在电流达到最大值时,仍未能得到Vmin、标记该点超过量程。
之后将光谱仪、探针电压初始化,移动到下一个点,重复以上的过程,直至测量结束。
4)得到表面间距的测试结果
根据事先输入的第一性原理计算结果和金属种类,由ΔEF的范围确定对应的间距d的范围,取最大、最小值的算术平均值作为这一点处的间距值。(在此以Cu为例,事实上Au、Ag、Cu、Al均满足要求,Pt的ΔEF与d不是一一对应,不适用于此方法。)再将不同位置的间距值汇总作图。
虽然本发明已以较佳实施例披露如上,然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围情况下,都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰,均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (2)
1.一种测量石墨烯与金属表面间距的方法,步骤包括:
1)在金属表面合成单层石墨烯薄膜,所述金属为Al、Ag、Cu或Au;
2)将样品放置在导电原子力显微镜的样品台上,探针接触在石墨烯表面,在石墨烯和金属间形成导电回路;
3)在不超过预先设定的最大电流的情况下,在暗场环境下,光谱仪第一次捕捉到光信号时,记录此时的电压Vmin,继续升高电压至光谱仪探测波长最小值不再继续减小时,记录此时的电压
4)记录相应的Vmin、即ΔEF的范围,ΔEF是指石墨烯费米能级相对于狄拉克点的变化,提取到ΔEF的平均值,根据ΔEF和d的对应关系,得到发光点处石墨烯与金属表面间距d。
2.如权利要求1所述的测量石墨烯与金属表面间距的方法,其特征在于,所述步骤3)中电压从零开始每次增加相同的步长,每次停留相同时间。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410709646.7A CN105699702B (zh) | 2014-11-27 | 2014-11-27 | 一种测量石墨烯与金属表面间距的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410709646.7A CN105699702B (zh) | 2014-11-27 | 2014-11-27 | 一种测量石墨烯与金属表面间距的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105699702A CN105699702A (zh) | 2016-06-22 |
CN105699702B true CN105699702B (zh) | 2018-10-16 |
Family
ID=56230626
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410709646.7A Expired - Fee Related CN105699702B (zh) | 2014-11-27 | 2014-11-27 | 一种测量石墨烯与金属表面间距的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105699702B (zh) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102082159A (zh) * | 2010-10-27 | 2011-06-01 | 北京大学 | 一种基于石墨烯的纳米尺度点光源及其制备方法 |
CN102353817A (zh) * | 2011-06-30 | 2012-02-15 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 导电原子力显微镜的探针以及采用此探针的测量方法 |
CN102495043A (zh) * | 2011-12-14 | 2012-06-13 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 半导体材料表面缺陷测量装置及表面缺陷测量方法 |
CN103105644A (zh) * | 2013-01-16 | 2013-05-15 | 浙江大学 | 基于石墨烯二维材料的金属纳米线表面等离子体调制器 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5513955B2 (ja) * | 2010-03-31 | 2014-06-04 | 株式会社東芝 | 半導体装置およびその製造方法 |
-
2014
- 2014-11-27 CN CN201410709646.7A patent/CN105699702B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102082159A (zh) * | 2010-10-27 | 2011-06-01 | 北京大学 | 一种基于石墨烯的纳米尺度点光源及其制备方法 |
CN102353817A (zh) * | 2011-06-30 | 2012-02-15 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 导电原子力显微镜的探针以及采用此探针的测量方法 |
CN102495043A (zh) * | 2011-12-14 | 2012-06-13 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 半导体材料表面缺陷测量装置及表面缺陷测量方法 |
CN103105644A (zh) * | 2013-01-16 | 2013-05-15 | 浙江大学 | 基于石墨烯二维材料的金属纳米线表面等离子体调制器 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Doping graphene with metal contacts;G.Giovannetti et al.;《Physical Review Letters》;20080711;第101卷(第2期);1-4 * |
Electrical Tuning of Surface Plasmon Polariton Propagation in Graphene-Nanowire Hybrid Structure;Qian, Haoliang et al.;《ACS NANO》;20140331;第8卷(第3期);2584-2589 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105699702A (zh) | 2016-06-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Chen et al. | ZnO-nanowire size effect induced ultra-high sensing response to ppb-level H2S | |
Kim et al. | Quantitative scanning thermal microscopy with double scan technique | |
JP5902485B2 (ja) | 走査型プローブ顕微鏡の探針形状評価方法 | |
WO2008091371A3 (en) | Apparatus and method for combined micro-scale and nano-scale c-v,q-v, and i-v testing of semiconductor materials | |
CN108548943B (zh) | 一种将a-s通用样品台的坐标转换为afm样品台的坐标的方法 | |
CN104122415A (zh) | 一种多探针扫描显微和输运测量装置 | |
Zimmermann et al. | Automated mechanical characterization of 2-D materials using SEM based visual servoing | |
Bussmann et al. | Scanning capacitance microscopy registration of buried atomic-precision donor devices | |
CN102155931B (zh) | 基于温度场有限元分析仿真的亚表面损伤检测方法 | |
CN105699702B (zh) | 一种测量石墨烯与金属表面间距的方法 | |
Morana et al. | Characterization of LPCVD amorphous silicon carbide (a-SiC) as material for electron transparent windows | |
Shtepliuk et al. | Exploring the interface landscape of noble metals on epitaxial graphene | |
CN102072784B (zh) | 碳纳米管薄膜电离式气体温度传感器及其温度测量方法 | |
CN108120858B (zh) | 自激励自检测探针及其制作方法 | |
US6614243B2 (en) | Measurement probe for detecting electrical signals in an integrated semiconductor circuit | |
Deshmukh et al. | Probing self-heating in RRAM devices by sub-100 nm spatially resolved thermometry | |
CN105910737A (zh) | 一种应力定位传感器及其制作方法、应力定位方法 | |
CN102759638B (zh) | 一种利用原子力纳米探针测试金属层的方法 | |
CN105698953B (zh) | 一种基于石墨烯无源热电偶的温度探测方法 | |
JP4471295B2 (ja) | 原子間力顕微鏡プローブ | |
JP2006352165A5 (zh) | ||
CN104713930A (zh) | 一种基于场效应气体传感器的鉴定气体种类的方法 | |
JP2013504040A5 (zh) | ||
Li et al. | Response Surface Method Analysis of Gas-Sensitive Properties: Investigating the Influence of External Environment on the Performance of Semiconductor Gas Sensors | |
Shi et al. | Design and detection method of three-electrode humidity sensor based on micro-arc MgO |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20181016 Termination date: 20211127 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |