CN102492376A - 室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法 - Google Patents

室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法，属于化工技术领域。本发明以过氯乙烯树脂为主要成膜物，以合成树脂为增强改性树脂，用银包铜导电粉末为导电剂，制成的导电胶克服了铜系导电胶中铜粉暴露在空气中易被氧化而降低导电性的缺点，而且在导电性达到纯银标准的同时成本却大大低于纯银；导电胶单组分包装，室温快干，施工简便，易实现工业化自动粘接；导电胶还具有储存期长、可重复利用等特点，主要用于各种非受力部分的电子线路、电子元件、金属与金属、金属与非金属、非金属与非金属之间的各种导电粘接、修补、固定、密封和导电涂敷；还可用于扫描电子显微镜中样品粘接，可得到高清晰图像等方面。

Description

室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种过氯乙烯导电胶的制备方法，尤其涉及一种室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法。
背景技术
导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂，通常由基体树脂和导电填料组成，通过基体树脂把导电粒子粘结在一起，在适宜的固化温度下干燥成膜，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。按固化温度分，可分为室温固化导电胶、中温固化导电胶、高温固化导电胶、紫外光固化导电胶等；按导电方向分，可分为各向同性导电胶（ICAs）和各向异性导电胶（ACAs），前者是指各个方向均能导电的胶黏剂，制备工艺简单，可广泛用于多种电子领域；后者是指在某一个方向上（如Z方向）能够导电，而在其它方向上（如X和Y方向）不导电的胶黏剂，其制备工艺复杂，设备要求高，多用于板的精细印刷等场合，如平板显示器（FPDs）中的板的印刷；按树脂基体分，一般可分为环氧树脂类、有机硅树脂类、聚酰亚胺树脂类、酚醛树脂类、聚氨酯类、丙烯酸树脂类等胶黏剂，它们有些为双组分胶黏剂，现用现配，使用期短，有些需加热固化，干燥速度慢，施工条件要求高。上述导电胶在导电性、施工性、储存稳定性和成本方面均存在一些不足，如多组分包装、固化温度高、干燥速度慢等。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法。
（一）室温快干型过氯乙烯导电胶的制备
本发明室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）合成树脂
将油脂100份，多元醇100~200份，多元酸100~200份，环氧树脂0~10份，复合催化剂0~10份，二甲苯10~50份，加入到反应釜中，于150~280℃，反应5~15小时，用有机溶剂100~400份兑稀至固体份40~80%，酸值≤25mgKOH/g，粘度为1~20s/格氏管25℃，冷却、过滤，得到合成树脂，待用。
所述油脂为植物油（蓖麻油、豆油、胡麻油、菜籽油及相应的油脂酸等）或动物油（如猪、牛、羊等油及相应的油脂酸）。
所述多元醇是指乙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、甘油、季戊四醇、三羟甲基丙烷中的至少一种。
所述多元酸是指松香、苯甲酸、油酸、己二酸、戊二酸、苯二甲酸、苯二甲酸酐、顺（反）丁烯二酸、顺丁烯二酸酐、苯偏三甲酸酐中的至少一种。
所述复合催化剂是由Li、Zn、Ca、Pb金属离子的氢氧化物或氧化物或盐中的至少一种。
所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、纯苯，二氯乙烷、三氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷，醋酸丁酯、醋酸乙酯，丙酮、甲乙酮、环己酮中的至少一种。
（2）改性银包铜粉末的制备
a.主盐溶液的配制：将AgNO3溶解于水中形0.1~0.5mol/L的溶液，在搅拌下加入AgNO3摩尔量2~3倍的NH3H2O，完全反应形成透明的银氨溶液；
还原溶液的配制：将还原剂溶解在水中形成0.1~0.5mol/L的溶液，再加入稳定剂聚乙二醇，搅拌均匀；还原剂可采用甲醛、葡萄糖、酒石酸盐、硫酸肼。
b.化学镀银
将100份铜粉去油、去表面的氧化物后加入到50~100份还原溶液与70~150份主盐溶液的混合体系中，于室温搅拌反应10~40分钟；洗涤，过滤，干燥后得到银包铜金属粉末；
c.将银包铜金属粉末用质量浓度10~30%的表面改性剂溶液处理0.5~1小时，取出，得到改性银包铜粉末。
所述表面改性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、八甲基环四硅氧烷、钛酸正丁酯、硼酸正丁酯。
（3）过氯乙烯导电胶的制备
a.将过氯乙烯溶于有机溶剂中，形成质量浓度10~40%的过氯乙烯树脂液，待用；
b.将100份改性银包铜粉末，20~80份合成树脂、200~400份过氯乙烯树脂液混合均匀后，过滤，既得过氯乙烯导电胶；
上述各原料均按重量份配比。
（二）室温快干过氯乙烯导电胶的性能能测试
   （1）体积电阻检测
将导电胶浇注到10 mm×10 mm×2mm四氟乙烯模内，室温干燥固化2d后，取出，用1200目细砂纸打磨平，用直流低电阻测试仪进行测试。检测结果见表1。
（2）常规性能检测
检测结果见表1。
表1 室温快干过氯乙烯导电胶性能指标
Figure 2011103843585100002DEST_PATH_IMAGE001
表1的数据表明，本发明制备的过氯乙烯导电胶能够在室温条件下固化，干燥速度快，且具有优良的导电性（体积电阻率在10-3~10-4Ω·cm）、耐化学品腐蚀性、耐候性、抗氧化性、防霉性、阻燃性及力学性能。该导电胶的主要用途如下：（1）替代锡铅焊接中的点焊，用于各种非受力部分的电子线路、电子元件、金属与金属、金属与非金属、非金属与非金属之间的各种导电粘接、修补、固定、密封和导电涂敷；（2）不耐焊接高温的材料间的导电连接或涂饰；（3）扫描电子显微镜（SEM）中样品粘接，得到高清晰图像等方面。
本发明相对现有技术具有以下优点：
1、本发明选择了化学稳定性高、耐水/酸/碱/盐腐蚀性、阻燃性、耐候性好的过氯乙烯树脂为基体材料，用合成树脂为增塑改性树脂，用改性银包铜粉末为导电剂，复合制成的导电胶克服了铜系导电胶中铜粉暴露在空气中易被氧化而降低导电性的缺点，而且在导电性达到纯银标准的同时成本却大大低于纯银。
2、本发明导电胶单组分包装，室温快干，施工简便，用喷、刷、蘸、浸等方法进行带锈粘接，易实现工业化自动粘接。
3、本发明导电胶具有储存期长，可重复利用等特点。
具体实施方式
下面通过具体实施对本发明室温快干型过氯乙烯导电胶的制备作进一步说明。
实施例1
（1）合成树脂
将将蓖麻油100份，甘油100份，松香70份，顺酐10份，苯酐80份，氧化铅1份，二甲苯20份，加入到反应釜中，于220℃，反应6小时，用混合溶剂（醋酸丁酯:甲苯=1:1（v/v））200份兑稀至固体份55±5%，酸值≤25mgKOH/g，粘度为1~20s/格氏管25℃，冷却、过滤，得到合成树脂，待用。
（2）改性银包铜粉末的制备
a.主盐溶液的配制：将AgNO3溶解于水中形成0.3mol/L的溶液，在搅拌下加入AgNO3摩尔量2~3倍的NH3H2O，完全反应形成透明的银氨溶液；
还原溶液的配制：将葡萄糖溶解在水中形成0.3mol/L的溶液，再加入稳定剂聚乙二醇，搅拌均匀。
b.化学镀银
    先将铜粉用丙酮洗涤去油，再用稀硫酸除去表面的氧化物，洗涤，干燥；
将100份铜粉加入到100份还原溶液与100份主盐溶液的混合体系中，于室温搅拌反应30分钟；洗涤，过滤，干燥后得到银包铜金属粉末。
c.将银包铜金属粉末用质量浓度10~30%的正硅酸乙酯溶液处理1小时，取出，得到改性银包铜粉末；
（3）过氯乙烯导电胶的制备
a.将过氯乙烯溶于混合溶剂（醋酸丁酯:甲苯=1:1（v/v））中，形成质量浓度30%的过氯乙烯树脂液，待用；
b.将100份改性银包铜粉末，60份合成树脂、400份过氯乙烯树脂液混合均匀后，过滤，既得过氯乙烯导电胶。
本实施例制备的导电胶的各项性能指标见表1。
实施例2
（1）合成树脂
将胡麻油100份，季戊四醇100份，苯甲酸20份，苯酐80份，LiOH 1.5份，二甲苯30份，加入到反应釜中，于200℃，反应8小时，用混合溶剂（醋酸丁酯:甲苯=1:1（v/v））200份兑稀至固体份50±5%，酸值≤25mgKOH/g，粘度为1~20s/格氏管25℃，冷却、过滤，得到合成树脂，待用。
（2）改性银包铜粉末的制备
a.主盐溶液的配制：将AgNO3溶解于水中形0.1mol/L的溶液，在搅拌下加入AgNO3摩尔量2~3倍的NH3H2O，完全反应形成透明的银氨溶液；
还原溶液的配制：将甲醛溶解在水中形成0.5mol/L的溶液，再加入稳定剂聚乙二醇，搅拌均匀。
b.化学镀银
    先将铜粉用丙酮洗涤去油，再用稀硫酸除去表面的氧化物，洗涤，干燥；
将100份铜粉加入到80份还原溶液与140份主盐溶液的混合体系中，于室温搅拌反应30分钟；洗涤，过滤，干燥后得到银包铜金属粉末。
c.将银包铜金属粉末用质量浓度10~30%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液处理0.5小时，取出，得到改性银包铜粉末。
（3）过氯乙烯导电胶的制备
a.将过氯乙烯溶于混合溶剂（醋酸丁酯:丙酮:甲苯=2:2:6（v/v））中，形成质量浓度40%的过氯乙烯树脂液，待用；
b.将100份改性银包铜粉末，30份合成树脂、300份过氯乙烯树脂液混合均匀后，过滤，既得过氯乙烯导电胶。
本实施例制备的导电胶的各项性能指标见表1。
实施例3
（1）合成树脂
将蓖麻油100份，季戊四醇70份，一缩二乙二醇40份，601#环氧树脂10份，苯甲酸10份，顺酐15份，苯酐100份，二甲苯40份，加入到反应釜中，于190℃，反应10小时，用混合溶剂（醋酸丁酯:甲苯=1:1）100份兑稀至固体份为75±5%，酸值≤25mgKOH/g，粘度为1~20s/格氏管25℃，冷却、过滤，得到合成树脂，待用。
（2）改性银包铜粉末的制备
a.主盐溶液的配制：将AgNO3溶解于水中形0.2mol/L的溶液，在搅拌下加入AgNO3摩尔量2~3倍的NH3H2O，完全反应形成透明的银氨溶液；
还原溶液的配制：将酒石酸盐溶解在水中形成0.25mol/L的溶液，再加入稳定剂聚乙二醇，搅拌均匀。
b.化学镀银
先将铜粉用丙酮洗涤去油，再用稀硫酸除去表面的氧化物，洗涤，干燥；
将100份铜粉加入到80份还原溶液与80份主盐溶液的混合体系中，于室温搅拌反应40分钟；洗涤，过滤，干燥后得到银包铜金属粉末。    
c.将银包铜金属粉末用质量浓度10~30%的八甲基环四硅氧烷溶液处理0.5小时，取出，得到改性银包铜粉末。
（3）过氯乙烯导电胶的制备
a.将过氯乙烯溶于（醋酸丁酯:醋酸乙酯:丙酮:甲苯=1:1:1:7（v/v））中，形成质量浓度20%的过氯乙烯树脂液，待用；
b.将100份改性银包铜粉末，80份合成树脂、300份过氯乙烯树脂液混合均匀后，过滤，既得过氯乙烯导电胶.
本实施例制备的导电胶的各项性能指标见表1。
实施例4
（1）合成树脂
将豆油酸100份，乙二醇40份，甘油70份，顺酐10份，苯酐90份，苯甲酸15份，二甲苯25份，加入到反应釜中，于170℃，反应5小时，用甲苯150份兑稀至固体份70±5%，酸值≤25mgKOH/g，粘度为1~20s/格氏管25℃，冷却、过滤，得到合成树脂，待用。
（2）改性银包铜粉末的制备
a.主盐溶液的配制：将AgNO3溶解于水中形成0.3mol/L的溶液，在搅拌下加入AgNO3摩尔量2~3倍的NH3H2O，完全反应形成透明的银氨溶液；
还原溶液的配制：将硫酸肼溶解在水中形成0.5mol/L的溶液，再加入稳定剂聚乙二醇，搅拌均匀。
b.化学镀银
先将铜粉用丙酮洗涤去油，再用稀硫酸除去表面的氧化物，洗涤，干燥；
将100份铜粉加入到90份还原溶液与70份主盐溶液的混合体系中，于室温搅拌反应30分钟；洗涤，过滤，干燥后得到银包铜金属粉末；
c.将银包铜金属粉末用质量浓度10~30%的硼酸正丁酯溶液处理0.5小时，取出，得到改性银包铜粉末；
（3）过氯乙烯导电胶的制备
a.将过氯乙烯溶于混合溶剂（醋酸丁酯:醋酸乙酯:丙酮:环己酮:甲苯=2:1:1:1:5（v/v））中，形成质量浓度40%的过氯乙烯树脂液，待用；
b.将100份改性银包铜粉末，50份合成树脂、350份过氯乙烯树脂液混合均匀后，过滤，既得过氯乙烯导电胶。
本实施例制备的导电胶的各项性能指标见表1。
上述实施例中各原料均按重量份配比。

Claims (8)

1.一种室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）合成树脂
将油脂100份，多元醇100~200份，多元酸100~200份，环氧树脂0~10份，复合催化剂0~10份，二甲苯10~50份，加入到反应釜中，于150~280℃，反应5~15小时，用有机溶剂100~400份兑稀至固体份40~80%，酸值≤25mgKOH/g，粘度为1~20s/格氏管25℃，冷却、过滤，得到合成树脂，待用；
（2）改性银包铜粉末的制备
a.主盐溶液的配制：将AgNO3溶解于水中形成0.1~0.5mol/L的溶液，在搅拌下加入AgNO3摩尔量2~3倍的NH3H2O，完全反应形成透明的银氨溶液；
还原溶液的配制：将还原剂溶解在水中形成0.1~0.5mol/L的溶液，再加入稳定剂聚乙二醇，搅拌均匀；
b.化学镀银
将100份铜粉去油、去表面的氧化物后加入到50~100份还原溶液与70~150份主盐溶液的混合体系中，于室温搅拌反应10~40分钟；洗涤，过滤，干燥后得到银包铜金属粉末；
c.将银包铜金属粉末用质量浓度10~30%的表面改性剂溶液处理0.5~1小时，取出，得到改性银包铜粉末；
（3）过氯乙烯导电胶的制备
a.将过氯乙烯溶于有机溶剂中，形成质量浓度10~40%的过氯乙烯树脂液，待用；
b.将100份改性银包铜粉末，20~80份合成树脂、200~400份过氯乙烯树脂液混合均匀后，过滤，既得过氯乙烯导电胶；
上述各原料均按重量份配比。
2.如权利要求1所述室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法，其特征在于：所述油脂为植物油或动物油。
3.如权利要求1所述室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法，其特征在于：所述多元醇是指乙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、甘油、季戊四醇、三羟甲基丙烷中的至少一种。
4.如权利要求1所述室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法，其特征在于：所述多元酸是指松香、苯甲酸、油酸、己二酸、戊二酸、苯二甲酸、苯二甲酸酐、顺（反）丁烯二酸、顺丁烯二酸酐、苯偏三甲酸酐中的至少一种。
5.如权利要求1所述室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法，其特征在于：所述复合催化剂是由Li、Zn、Ca、Pb金属离子的氢氧化物或氧化物或盐中的至少一种。
6.如权利要求1所述室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、纯苯，二氯乙烷、三氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷，醋酸丁酯、醋酸乙酯，丙酮、甲乙酮、环己酮中的至少一种。
7.如权利要求1所述室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法，其特征在于：所述还原剂为甲醛、葡萄糖、酒石酸盐、硫酸肼。
8.如权利要求1所述室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法，其特征在于：所述表面改性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、八甲基环四硅氧烷、钛酸正丁酯、硼酸正丁酯。
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