CN102492067B - 低分子量聚丙烯酸铵制备方法 - Google Patents

低分子量聚丙烯酸铵制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种粘均分子质量为（0.3～1.0）×104的低分子量聚丙烯酸铵制备方法，属高分子合成领域。该方法采用水溶液聚合法，醇类溶剂为移热溶剂和链转移剂，过硫酸铵为引发剂，通过连续滴加丙烯酸铵溶液和引发剂溶液的混合物，在80～90℃回流温度下进行聚合反应，通过调节异丙醇和过硫酸铵的用量，合成出粘均分子量为（0.3~1.0）×104的低分子量聚丙烯酸铵。由此方法合成的低分子量聚丙烯酸铵具有良好的水溶性，适用于作为高分子分散剂、阻垢缓蚀剂、减水剂等。

Description

低分子量聚丙烯酸铵制备方法
技术领域
本发明涉及高分子化合物聚丙烯酸铵的合成方法，尤其涉及一种粘均分子量为（0.3～1.0）×104低分子量聚丙烯酸铵的合成方法，属高分子合成领域。
背景技术
低分子量（粘均分子量<1.0×104）聚丙烯酸铵作为分散剂、阻垢缓蚀剂、减水剂，应用于造纸、纺织、建筑、陶瓷、工业循环水系统等领域。由于丙烯酸单体的聚合活性高，反应热效应大，实验室合成和工业生产制备低分子量聚丙烯酸铵比较困难。采用水溶液聚合方法直接合成低分子量聚丙烯酸铵在工艺上是可行的，但也存在一些实际问题，如由于反应热量无法及时扩散，容易发生爆聚造成局部交联，反应过程不易控制。《沈阳化工学院学报》（2008年第3期，234～237页）“低分子量聚丙烯酸铵的制备及应用”中报道了在单体质量分数为35%时，以过硫酸铵为引发剂，亚硫酸氢钠作为链转移剂，合成出粘均分子量为0.42×104聚丙烯酸铵减水剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种、水溶性良好的、粘均分子量范围在（0.3～1.0）×104低分子量聚丙烯酸铵制备方法。
为了实现本发明目的，技术方案如下：采用水溶液聚合法，以醇类溶剂为移热溶剂和链转移剂，过硫酸铵为引发剂，通过以下步骤合成低分子量聚丙烯酸铵：
⑴单体制备：1.08～4.68g过硫酸铵溶于43.3g水中配制成引发剂溶液，再与72.0g 质量分数为99.0%的丙烯酸混和；
⑵在反应器中加入20.0～70.0g质量分数大于99.0%的 C1～C4醇类溶剂，水，搅拌，逐步升温至回流；
⑶在保持搅拌和回流状态下，分别从恒压漏斗中连续滴加上述配制好的丙烯酸和过硫酸铵水溶液的混合物，恒温反应；
⑷反应结束后，常压状态下蒸出C1～C4醇和水混合物，降至室温，缓慢滴加氨水，调整体系pH＝7～8得到低分子量聚丙烯酸铵水溶液。
按照GB/T 10533-2000测定合成出的低分子量聚丙烯酸铵，其粘均分子量为（0.3～1.0）×104。
步骤（2）中的C1～C4醇类溶剂选用质量分数为99.5%的异丙醇；步骤（3）中的回流反应温度为80～90℃。
本发明的有益效果在于：
（1） 该合成方法选用既有链转移剂作用，又有移热作用的醇类溶剂，使聚合反应热量能及时扩散，克服了爆聚引起的局部交联问题，因而在较高单体质量分数下，能合成水溶性好的低分子量聚丙烯酸铵。
（2）醇类溶剂可循环使用，生产过程无污染，便于工业化生产。
（3）由此方法合成的聚丙烯酸铵水溶性好，且无残留金属杂质，能保持产品纯度，尤其是对无机超细固体颗粒的分散作用明显, 可以降低浆料粘度、防止颗粒团聚等特点。
具体实施方式
为了更好地对本发明进行说明，列举实施例如下：
实施例1
⑴将2.52g过硫酸铵溶于43.3g水中配成引发剂溶液与72.0g质量分数为99%的丙烯酸溶液混和。
⑵在250ml烧瓶中加入20.0g质量分数为99.5%的异丙醇，40.0g水，开动搅拌，逐渐升温至84℃回流，保持回流状态10分钟。
⑶在保持搅拌和回流状态下，从恒压漏斗中连续滴加上述配制好的丙烯酸单体溶液和过硫酸铵引发剂溶液混合物，在1.0小时内滴加完毕。
⑷保持回流恒温反应2小时，常压状态下，蒸出异丙醇和水混合物20.0g，降至室温，缓慢滴加氨水，调整体系pH＝7～8，得到低分子量聚丙烯酸铵水溶液。异丙醇溶剂可循环使用。
按照GB/T 10533-2000测定其粘均分子量为0.92×104。
实施例2
同实施例1，步骤（2）中改变99.5%异丙醇用量为30.0g，步骤（4）蒸出异丙醇和水混合物量为30.0g，得到的低分子量聚丙烯酸铵，按照GB/T 10533-2000测定其粘均分子量为0.79×104。异丙醇溶剂可循环使用。
实施例3
同实施例1，步骤（2）中改变99.5%异丙醇用量为40.0g，步骤（4）蒸出异丙醇和水混合物量为40.0g，得到的低分子量聚丙烯酸铵，按照GB/T 10533-2000测定其粘均分子量为0.71×104。异丙醇溶剂可循环使用。
实施例4
同实施例1，步骤（1）改变过硫酸铵用量为3.24g；步骤（2）改变99.5%异丙醇用量为40.0g，步骤（4）蒸出异丙醇和水混合物量为40.0g，得到的低分子量聚丙烯酸铵，按照GB/T 10533-2000测定其粘均分子量为0.61×104。异丙醇溶剂可循环使用。
实施例5
同实施例1，步骤（1）改变过硫酸铵用量为3.24g；步骤（2）改变99.5%异丙醇用量为60.0g，步骤（4）蒸出异丙醇和水混合物量为60.0g，得到的低分子量聚丙烯酸铵，按照GB/T 10533-2000测定其粘均分子量为0.52×104。异丙醇溶剂可循环使用。
实施例6
同实施例1，步骤（1）改变过硫酸铵用量为3.96g；步骤（2）改变99.5%异丙醇用量为70.0g，步骤（4）蒸出异丙醇和水混合物量为70.0g，得到的低分子量聚丙烯酸铵，按照GB/T 10533-2000测定其粘均分子量为0.40×104。异丙醇溶剂可循环使用。
实施例7
同实施例1，步骤（1）改变过硫酸铵用量为4.68g；步骤（2）改变99.5%异丙醇用量为70.0g，步骤（4）蒸出异丙醇和水混合物量为70.0g，得到的低分子量聚丙烯酸铵，按照GB/T 10533-2000测定其粘均分子量为0.33×104。异丙醇溶剂可循环使用。
实施例8
同实施例1，步骤（1）改变过硫酸铵用量为1.08g；步骤（2）改变99.5%乙醇用量为50.0g，步骤（4）蒸出异丙醇和水混合物量为50.0g，得到的低分子量聚丙烯酸铵，按照GB/T 10533-2000测定其粘均分子量为0.95×104。乙醇溶剂可循环使用。 

Claims (1)

1.低分子量聚丙烯酸铵制备方法，其特征在于：采用水溶液聚合法，选用异丙醇作为移热溶剂和链转移剂，过硫酸铵为引发剂，通过调节链转移剂和引发剂过硫酸铵的用量合成低分子量聚丙烯酸铵，具体步骤如下：
⑴将2.52g过硫酸铵溶于43.3g水中配成引发剂溶液与72.0g质量分数为99%的丙烯酸溶液混和；
 ⑵在250ml烧瓶中加入20.0g质量分数为99.5%的异丙醇，40.0g水，开动搅拌，逐渐升温至84℃回流，保持回流状态10分钟；
⑶在保持搅拌和回流状态下，从恒压漏斗中连续滴加上述配制好的丙烯酸单体溶液和过硫酸铵引发剂溶液混合物，在1.0小时内滴加完毕；
 ⑷保持回流恒温反应2小时，常压状态下，蒸出异丙醇和水混合物20.0g，降至室温，缓慢滴加氨水，调整体系pH＝7～8，得到低分子量聚丙烯酸铵水溶液；异丙醇溶剂可循环使用。
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