CN102478552B - 一种普洱茶挥发油的检测方法 - Google Patents

一种普洱茶挥发油的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种普洱茶挥发油的检测方法，本发明的检测方法，包括对普洱茶挥发油的提取以及气相色谱-质谱联用，其中，步骤1中普洱茶挥发油的提取采用水蒸气蒸馏法；步骤2中气相色谱-质谱联用法对普洱茶挥发油化学成分进行定性，鉴定出50种成分。

Description

一种普洱茶挥发油的检测方法
技术领域
本发明涉及一种化学成分检测方法，特别涉及普洱茶挥发油中的化学成分的检测方法。
背景技术
普洱茶是以云南特有的大叶茶[Camellia sinensis(Linn.)var.assamica(Masters)Kitamura]的晒青毛茶为原料，经特殊后发酵工艺生产而成的。近年来因其保健作用而风靡世界各国。清·赵学敏《本草纲目拾遗》中记载：“普洱茶味苦性刻，消食化痰，清胃生津，解油腻牛羊毒，苦涩，逐痰下气，利肠通泄。”普洱茶香气是普洱茶的主要品质特征之一，也是目前市场上决定普洱茶价格的重要因素。但目前关于普洱茶的香气成分尚不明确，这不仅造成消费者对普洱茶香气认知的混乱，而且对制定普洱茶的产品质量标准带来一定程度上的困难。目前，已有一些关于普洱茶挥发性成分研究的报道，但还不够完善。
本发明通过比较，发现采用水蒸气蒸馏法，提取出普洱茶的挥发油，特别适合使用气相色谱-质谱联用法对其化学成分进行测定，适合用于控制普洱茶的质量。
发明内容
本发明提供一种普洱茶挥发油的检测方法，本发明的检测方法，包括对普洱茶挥发油的提取以及气相色谱-质谱联用。
为此，本发明的检测方法，包括以下步骤：
步骤1，普洱茶挥发油的提取；
步骤2，气相色谱-质谱联用对普洱茶挥发油的化学成分进行测定。
其中，
步骤1中普洱茶挥发油的提取采用水蒸气蒸馏法；
步骤2中气相色谱-质谱联用法对普洱茶挥发油化学成分进行定性，鉴定出50种成分。
本发明的方法操作步骤如下：
称取普洱茶，按中国药典一部2005年版附录挥发油测定法操作，得到有浓郁香味淡黄色透明油状物，经无水Na2SO4干燥，过滤膜后，以正己烷定容，作为供试品溶液用气相色谱-质谱联用仪分析。
优选的本发明的方法，操作步骤如下：
称取普洱茶50g，按中国药典一部2005年版附录挥发油测定法操作，得到有浓郁香味淡黄色透明油状物，经无水Na2SO4干燥，过0.45μm滤膜后，以正己烷定容至2mL，作为供试品溶液用气相色谱-质谱联用仪分析。
其中所述气相色谱-质谱联用仪分析采用的色谱条件如下：
Agilent 6890N-5973N型气相色谱-质谱联用仪，挥发油提取器，正己烷和无水硫酸钠为分析纯，水为二纯水。
色谱条件：HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm i.d.，0.25μm)，初始温度60℃，保持1min，以10℃/min速度升至130℃，再以12℃/min速度升至280℃，保持10min，进样口温度为250℃，载气为He，载气流量为1mL/min，进样量1μL分流比2∶1。
质谱条件：电离方式为EI，电子能量70eV，接口温度为280℃，溶剂延迟时间为2.4min，质量扫描范围：10～700amu。
通过本发明的方法进行测定，样品的总离子流图如图1所示。所确认的普洱茶挥发油组分及其峰面积相对百分含量见表1。
表1 普洱茶样品中主要香气成分及其相对含量
通过GC-MS分析，使用本发明的水蒸气蒸馏法所得的普洱茶挥发油中共分离出82个峰，所得组分质谱图经计算机检索并参照标准谱图和质谱的裂解规律，鉴定出50种成分，相似度均在90％以上，占挥发油相对含量的91.43％(以峰面积计)。已鉴定的化合物主要包括醇类、酸类、醛类、烃类、酯类、杂氧类、芳香族、杂环类等7类化合物。其中醇类占总色谱流出峰面积的18.52％、酸类占23.49％、烃类占18.75％、杂氧类占9.43％、醛类占11.10％、酮类占0.57％、酯类占4.73％杂环类占4.84％。其中相对含量大于1％的化合物有27种，相对含量最高的化合物为n-棕榈酸(14.53％)，其次为(Z，Z)-9，12-十八碳二烯酸(8.17％)，顺式芳樟醇(5.08％)，植醇(3.32％)，十四烷(3.01％)，1，2，3-三甲氧基苯(2.99％)，1，2-二甲氧基苯(2.56％)，己醛(2.27％)，二十一烷(2.39％)和苯甲醛(2.05％)等。
本发明的测定方法可以测定出更多的化学成分，具有精密度、灵敏度、稳定性好的特点，本发明比较了超声萃取法、挥发油提取器提取法两种提取方法和乙醚提取液、正己烷提取液两种提取溶剂及提取时间对普洱茶挥发油中化学成分提取结果，发现超声萃取法获得的色谱峰面积小、个数少，且操作繁琐，溶剂消耗量大，环境污染严重(参见图2)。水蒸气蒸馏法获得的供试品溶液为淡黄色澄明油状物，提取的成分较多。乙醚与正己烷两种提取溶剂提取出的组分差别不大，(参见图3)考虑到乙醚的挥发性较正己烷强，在提取以及提取物的保存过程中不如正己烷稳定，所以本发明采用了正己烷做为提取溶剂。使用挥发油提取器提取4，6，8h，结果表明：6h即能提取完全(参见图4)。
附图说明
图1为采用本发明所述方法得到的普洱茶挥发油的总离子流图；
图2为采用超声提取法获得的普洱茶挥发油色谱图；
图3为采用乙醚提取液、正己烷提取液两种提取溶剂获得的普洱茶挥发油色谱比较图，其中A为采用正己烷为提取溶剂，B为采用乙醚为提取溶剂；
图4为采用挥发油提取器处理普洱茶不同时间的色谱图，其中A为挥发油提取器提取4h，B为挥发油提取器提取6h，C为挥发油提取器提取10h。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步叙述，以使公众对发明内容有更深入的了解，并非对本发明的限制，凡依照本发明公开内容所进行的任何本领域等同替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1：
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
Agilent 6890N-5973N型气相色谱-质谱联用仪，挥发油提取器正己烷和无水硫酸钠为分析纯，水为二纯水(自制)。
1.2 仪器工作条件
色谱条件：HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm i.d.，0.25μm)，初始温度60℃，保持1min，以10℃/min速度升至130℃，再以12℃/min速度升至280℃，保持10min，进样口温度为250℃，载气为He，载气流量为1mL/min，进样量1μL分流比2∶1。
质谱条件：电离方式为EI，电子能量70eV，接口温度为280℃，溶剂延迟时间为2.4min，质量扫描范围：10～700amu。
1.3 试验方法
称取普洱茶50g，按中国药典一部2005年版附录挥发油测定法操作，得到有浓郁香味淡黄色透明油状物，经无水Na2SO4干燥，过0.45μm滤膜后，以正己烷定容至2mL，作为供试品溶液用气相色谱-质谱联用仪分析。
2 结果
按实验方法进行测定，其总离子流图如图1所示。所确认的普洱茶挥发油组分及其峰面积相对百分含量见表1。

Claims (5)

1.一种普洱茶挥发油的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，普洱茶挥发油采用水蒸气蒸馏法提取；
步骤2，气相色谱-质谱联用对普洱茶挥发油的化学成分进行测定；
其中，步骤1：称取普洱茶50g，按中国药典一部2005年版附录挥发油测定法操作，得到有浓郁香味淡黄色透明油状物，经无水Na2SO4干燥，过0.45μm滤膜后，以正己烷定容至2mL，作为供试品溶液用气相色谱-质谱联用仪分析；
其中，步骤2：所述气相色谱-质谱联用仪分析采用的色谱条件如下：Agilent 6890N-5973N型气相色谱-质谱联用仪，挥发油提取器，正己烷和无水硫酸钠为分析纯，水为二纯水；色谱条件：HP-5MS色谱柱，30m×0.25mm i.d.,0.25μm，初始温度60℃，保持1min，以10℃/min速度升至130℃，再以12℃/min速度升至280℃，保持10min，进样口温度为250℃，载气为He，载气流量为1mL/min，进样量1μL分流比2∶1，质谱条件：电离方式为EI，电子能量70eV，接口温度为280℃，溶剂延迟时间为2.4min，质量扫描范围:10～700amu。
2.权利要求1的检测方法，其特征在于，测定样品的总离子流图如图1所示。
3.权利要求1的检测方法，其特征在于，测定普洱茶挥发油50种组分及其峰面积相对百分含量见表1。
4.权利要求1的检测方法，其特征在于，测定的普洱茶挥发油中共分离出82个峰。
5.权利要求1的检测方法，其特征在于，测定样品的成分中，醇类占总色谱流出峰面积的18.52％、酸类占23.49％、烃类占18.75％、杂氧类占9.43％、醛类占11.10％、酮类占0.57％、酯类占4.73％杂环类占4.84％，其中相对含量大于1％的化合物有27种，相对含量最高的化合物为n-棕榈酸14.53％，其次为(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸8.17％，顺式芳樟醇5.08％，植醇3.32％，十四烷3.01％，1，2，3-三甲氧基苯2.99％，1,2-二甲氧基苯2.56％，己醛2.27％，二十一烷2.39％和苯甲醛2.05％。
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