CN107449833A - 一种检测微藻挥发油成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化学成分检测方法，特别涉及一种检测微藻挥发油成分的方法。以微藻挥发油为待检测样品，采用气相色谱‑质谱联用对样品中的化学成分进行定性和/或定量的测定。本发明发现采用热裂解法，不需要样品预处理，直接提取出微藻的挥发油，特别适合使用气相色谱‑质谱联用法对其化学成分进行测定，适用于评价微藻的营养价值和控制饵料藻的质量。

Description

一种检测微藻挥发油成分的方法
技术领域
本发明涉及化学成分检测方法，特别涉及一种检测微藻挥发油成分的方法。
背景技术
微藻是海洋生态系统中最重要的自养生物，也是海洋生物资源的重要组成部分，也是海洋生态系统中的最主要初级生产者，具有繁殖迅速、种类繁多等特点。微藻含有丰富的的脂肪、多糖、类胡萝卜素等生物活性物质在医药、水产养殖、农业及环保等具有重要开发价值。海洋微藻，易被摄食者消化，营养丰富，是鱼、虾、贝、蟹及其幼体的重要饵料微藻。研究表明，藻类代谢物直接影响着贝类对微藻的滤食速率和摄食选择性，而这些代谢物相当部分为藻类挥发性组分，因此微藻的挥发性组分对藻类特别是饵料藻类对于水产生物的摄食同时也有重要影响，所以有必要对微藻中的挥发性组分进行筛选研究。研究海洋微藻中的挥发性组分对微藻的营养价值评价，区分优劣饵料藻都具有重要的意义，可为养殖业提供良好的饵料标准。
目前在分析挥发性组分时，用来分离提取或获得获取浓缩待测物中挥发性组分时常用方法主要有：同时蒸馏萃取法、超临界流体萃取法、固相微萃取法等。然而，同时蒸馏萃取法对蒸汽压低的组分会造成提取不完全；超临界流体萃取法萃取极性物质时需要加人夹带剂，而夹带剂影响溶剂的溶解度和选择性；固相微萃取法需要进行样品预处理，耗费时间。
发明内容
本发明提供一种检测微藻挥发油成分的方法。
为实现上述目的，本发明采用技术方案为：
一种检测微藻挥发油成分的方法，以微藻挥发油为待检测样品，采用气相色谱-质谱联用对样品中的化学成分进行定性和/或定量的测定。
所述微藻挥发油为将微藻采用热裂解法提取微藻挥发油。
具体，将微藻于有机溶剂中直接热裂解，获得作为待检测样品的微藻挥发油，将藻挥发油用气相色谱-质谱联用对样品中的化学成分进行定性和/或定量的测定。所述有机溶剂为氯仿、甲醇、正己烷、二甲基亚砜等。
所述裂解温度为300-500℃，热裂解时间为0.3-0.6min。
所述气相色谱-质谱联用中，气相色谱采用ZB-5HT型毛细管色谱柱，质谱采用电离方式为EI。
所述气相色谱采用ZB-5HT型毛细管色谱柱，30m×0.25mm i.d.，0.25μm，初始温度50℃，保持3min，以10℃/min升至300℃，保持7min，进样口温度300℃，载气(99.999％高纯氦气)流速1.0mL/min，分流比5:1；质谱条件：电离方式为EI，离子源温度为230℃，连接口温度300℃，离子源扫描模式为全扫，范全扫围：33-600M/Z。
所述采用气相色谱-质谱测定样品的成分中，醇类占总色谱流出峰面积的13.37％、酸类占0.14％、烃类占1.01％、酯类28.71％、胺类占29.70％、杂环类占5.26％。
所述采用气相色谱-质谱测定样品的成分中相对含量大于1％的化合物中，相对含量最高的化合物是三甲胺(29.70％)、其次为3,7,11,15-四甲基-2-十六烯-1-醇乙酸酯(28.71％)、3,7,11,15-四甲基-2-十六烯-1-醇(11.91％)和1-乙烯基氮丙啶(3.36％)。
采用所述方法于评价微藻的营养价值和控制饵料藻的质量中。
本发明所具有的优点：本发明发现采用热裂解法，不需要样品预处理，直接提取出微藻的挥发油，特别适合使用气相色谱-质谱联用法对其化学成分进行测定，适用于评价微藻的营养价值和控制饵料藻的质量。
附图说明
图1为采用本发明所述方法得到的微藻挥发油的总离子流图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步叙述，以使公众发明内容有更深入的了解，并非对本发明的限制，凡依照本发明公开内容所进行的任何本领域等同替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1
1试验部分
1.1仪器
气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2
1.2仪器工作条件
热裂解条件：热裂解温度为300℃，热裂解时间为0.3min。
色谱条件：ZB-5HT型毛细管色谱柱，30m×0.25mm i.d.，0.25μm，初始温度50℃，保持3min，以10℃/min升至300℃，保持7min，进样口温度300℃，载气(99.999％高纯氦气)流速1.0mL/min，分流比5:1。
质谱条件：电离方式为EI，离子源温度为230℃，连接口温度300℃，离子源扫描模式为全扫，范全扫围：33-600M/Z。
1.3试验方法
取100mg的微藻，溶于500μL氯仿，不需要样品前处理，在热裂解温度为300℃，热裂解时间为0.3min的条件下，直接热裂解后，作为供试品溶液用气相色谱-质谱联用仪分析。
2结果
按照试验方法进行测定，其总离子流图如图1所示。通过GC-MS分析，使用本发明的热裂解法所得的微藻挥发油中共分离出21个峰，所得组分质谱图经计算机检索并参照标准谱图和质谱的裂解规律，鉴定出14种成分，相识度均在78％以上，且主要分在90％左右，占挥发油相对含量的78.19％(以峰面积计)。已鉴定的化合物主要包括醇类、酸类、烃类、酯类、胺类、杂环类等6类化合物。其中醇类占总色谱流出峰面积的13.37％、酸类占0.14％、烃类占1.01％、酯类28.71％、胺类占29.70％、杂环类占5.26％。其中相对含量大于1％的化合物有4中，相对含量最高的化合物是三甲胺(29.70％)、其次为3,7,11,15-四甲基-2-十六烯-1-醇乙酸酯(28.71％)、3,7,11,15-四甲基-2-十六烯-1-醇(11.91％)和1-乙烯基氮丙啶(3.36％)。具体参见表1。
表1微藻样品中主要挥发油组分及其相对含量
注：峰号1为二氧化。

Claims (9)

1.一种检测微藻挥发油成分的方法，其特征在于：以微藻挥发油为待检测样品，采用气相色谱-质谱联用对样品中的化学成分进行定性和/或定量的测定。
2.按权利要求1所述的检测微藻挥发油成分的方法，其特征在于：所述微藻挥发油为将微藻采用热裂解法提取微藻挥发油。
3.按权利要求1或2所述的检测微藻挥发油成分的方法，其特征在于：将微藻于有机溶剂中直接热裂解，获得作为待检测样品的微藻挥发油，将藻挥发油用气相色谱-质谱联用对样品中的化学成分进行定性和/或定量的测定。
4.按权利要求3所述的检测微藻挥发油成分的方法，其特征在于：所述裂解温度为300-500℃，热裂解时间为0.3-0.6min。
5.按权利要求3所述的检测微藻挥发油成分的方法，其特征在于：所述气相色谱-质谱联用中，气相色谱采用ZB-5HT型毛细管色谱柱，质谱采用电离方式为EI。
6.按权利要求5所述的检测微藻挥发油成分的方法，其特征在于：所述气相色谱采用ZB-5HT型毛细管色谱柱，30m×0.25mm i.d.，0.25μm，初始温度50℃，保持3min，以10℃/min升至300℃，保持7min，进样口温度300℃，载气(99.999％高纯氦气)流速1.0mL/min，分流比5:1；质谱条件：电离方式为EI，离子源温度为230℃，连接口温度300℃，离子源扫描模式为全扫，范全扫围：33-600M/Z。
7.按权利要求6所述的检测微藻挥发油成分的方法，其特征在于：所述采用气相色谱-质谱测定样品的成分中，醇类占总色谱流出峰面积的13.37％、酸类占0.14％、烃类占1.01％、酯类28.71％、胺类占29.70％、杂环类占5.26％。
8.按权利要求7所述的检测微藻挥发油成分的方法，其特征在于：所述采用气相色谱-质谱测定样品的成分中相对含量大于1％的化合物中，相对含量最高的化合物是三甲胺(29.70％)、其次为3,7,11,15-四甲基-2-十六烯-1-醇乙酸酯(28.71％)、3,7,11,15-四甲基-2-十六烯-1-醇(11.91％)和1-乙烯基氮丙啶(3.36％)。
9.按权利要求1所述的检测微藻挥发油成分的方法，其特征在于：采用所述方法于评价微藻的营养价值和控制饵料藻的质量中。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004106547A2 (en) * 2003-06-02 2004-12-09 Check-Points Bv Fast method for detecting micro-organisms in food samples
CN102478552A (zh) * 2010-11-23 2012-05-30 天津天士力制药股份有限公司 一种普洱茶挥发油的检测方法
CN102533444A (zh) * 2011-12-28 2012-07-04 北京电子科技职业学院 一种白灵菇挥发性风味成分提取物及提取方法和鉴定方法
CN202351222U (zh) * 2011-12-09 2012-07-25 中国科学院水生生物研究所 一种检测沉积物、鱼肉和藻体中五种异味物质的装置
CN102735775A (zh) * 2011-04-06 2012-10-17 云南烟草科学研究院 烟用材料热裂解产物气质联用分析的在线捕集及进样方法
CN103323546A (zh) * 2013-06-04 2013-09-25 浙江工业大学 一种裂解气相色谱-质谱法分析蜂胶化学成分的方法
CN103336077A (zh) * 2013-07-06 2013-10-02 中国烟草总公司郑州烟草研究院 在线裂解-中心切割二维气相色谱质谱分析裂解产物的方法
CN104007214A (zh) * 2014-02-14 2014-08-27 西安科技大学 一种基于py-gc-ms检测香品中挥发性成分的方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004106547A2 (en) * 2003-06-02 2004-12-09 Check-Points Bv Fast method for detecting micro-organisms in food samples
CN102478552A (zh) * 2010-11-23 2012-05-30 天津天士力制药股份有限公司 一种普洱茶挥发油的检测方法
CN102735775A (zh) * 2011-04-06 2012-10-17 云南烟草科学研究院 烟用材料热裂解产物气质联用分析的在线捕集及进样方法
CN202351222U (zh) * 2011-12-09 2012-07-25 中国科学院水生生物研究所 一种检测沉积物、鱼肉和藻体中五种异味物质的装置
CN102533444A (zh) * 2011-12-28 2012-07-04 北京电子科技职业学院 一种白灵菇挥发性风味成分提取物及提取方法和鉴定方法
CN103323546A (zh) * 2013-06-04 2013-09-25 浙江工业大学 一种裂解气相色谱-质谱法分析蜂胶化学成分的方法
CN103336077A (zh) * 2013-07-06 2013-10-02 中国烟草总公司郑州烟草研究院 在线裂解-中心切割二维气相色谱质谱分析裂解产物的方法
CN104007214A (zh) * 2014-02-14 2014-08-27 西安科技大学 一种基于py-gc-ms检测香品中挥发性成分的方法

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A.B. ROSS 等: "Investigation of the pyrolysis behaviour of brown algae before and after pre-treatment using PY-GC/MS and TGA", 《JOURNAL OF ANALYTICAL AND APPLIED PYROLYSIS》 *
UMAKANTA JENA 等: "Comparative Evaluation of Thermochemical Liquefaction and Pyrolysis for Bio-Oil Production from Microalgae", 《ENERGY FUELS》 *
ZHIQUAN HU 等: "Bio-oil production through pyrolysis of blue-green algae blooms (BGAB): Product distribution and bio-oil characterizatio", 《ENERGY》 *
张晓红 等: "Py-GC/MS技术用于Chaetoceros sp.硅藻的催化热解研究", 《新能源进展》 *
胡风庆 等: "利用微藻热解成烃制备可再生生物能源进展", 《辽宁大学学报（自然科学版）》 *
邓国宾 等: "光对铜绿微囊藻挥发性成分的影响", 《西南农业学报》 *
邓国宾 等: "铜绿微囊藻挥发性成分分析", 《云南名族大学学报（自然科学版）》 *

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