CN102476459B - 一种超材料介质基板的制造方法及超材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种介质基板的制造方法以及应用了该介质基板的超材料。为获得具有预定介电常数和增强材料的介质基板，本发明采用在介质基板中加入陶瓷纤维材料的方法来实现，因为陶瓷纤维材料相对而言具有较高的介电常数和机械性能，当有机树脂基板中加入陶瓷纤维材料后，其机械强度和介电常数会得到提高。本发明采用溶胶凝胶的工艺配制用于制备陶瓷材料的前驱液，由于溶胶凝胶工艺制备陶瓷材料具有较大的材料选择性，所以能方便地获得具有合适介电常数和陶瓷纤维材料增强的介质基板。
Description
【技术领域】
本发明涉及超材料领域，具体地涉及超材料介质基板的制造以及超材料介电常数的控制技术。
【背景技术】
所谓超材料，是指一些具有天然材料所不具备的超常物理性质的人工复合结构或复合材料。通过在材料的关键物理尺度上的结构有序设计，可突破某些表观自然规律的限制，从而获得超出自然界固有的普通的超常材料功能。如，超材料有多层超材料功能板层叠或阵列而成，超材料功能板由介质基板和设置在介质基板上的多个金属微结构组成，超材料可以提供各种普通材料具有和不具有的材料特性。单个金属微结构大小一般小于1/10个波长，其对外加电场或磁场具有电响应或磁响应，从而具有表现出等效介电常数或等效磁导率，或者波阻抗。金属微结构的等效介电常数和等效磁导率（或波阻抗）由单元几何尺寸参数决定，可人为设计和控制。并且，金属微结构可以具有人为设计的电磁参数，从而产生许多新奇的现象。
现有的介质基板一般采用有机树脂基板，如FR4、F4B等，是通过将增强材料如玻璃纤维布、无纺布或者纸基电子布等浸润到有机树脂溶液中，然后再固化成型而制得。而超材料功能板的制造工艺也与PCB基板类似，通过在有机树脂基板上覆铜或其他金属，然后通过光刻、化学蚀刻、离子刻等方法在金属层上镂刻出人造微结构，通过对人造微结构及其排布规律的设计，实现各种电磁功能。有机树脂基板虽然具有良好的机械性能，但对于超材料而言，其介电常数较小，基板材料的可选择范围有限。
另外，现有超材料功能板中，各个人造微结构单元的等效介电常数或等效磁导率为介质基板和人造微结构两者的介电常数或磁导率的叠加，由于介质基板的选材范围有限，超材料功能应用也受到限制，因此整个超材料整体介电常数和磁导率的大小的设计灵活性不够，具有很多局限性。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有较大材料选择范围的介质基板的制造方法，为超材料的电磁特性设计提供更为灵活的设计方法，以及提供应用了由本发明制造的介质基板的超材料。
本发明实现发明目的采用的技术方案是，1、一种介质基板的制造方法，包括以下步骤：
a.根据有机树脂介质基板需要的介电常数大小选择陶瓷材料；
b.根据溶胶凝胶反应制备陶瓷材料的方法配制用于制备所述陶瓷材料的前驱液；
c.通过电纺的方法将所述前驱液纺织成纤维材料，对制得的纤维材料进行高温烧结，得到陶瓷纤维材料；
d.以所述陶瓷纤维材料为加强材料制备所述有机树脂介质基板。
更好地，所述陶瓷材料为具有高介电常数的陶瓷材料。
更好地，所述电纺的方法为：将所述前驱液置于一注射器中，设置一金属针头和一金属板，将所述金属针头与所述注射器通过管路连通，并使所述金属针头与所述金属板之间形成高压电场，通过推动注射器使前驱液由金属针头溢出在所述金属板上形成所述纤维材料。
更好地，控制所述金属板的不同区域相对所述金属针头具有不同的电纺时间，使纺织成的所述纤维材料具有非均匀的厚度分布。
更好地，所述d步骤为以所述陶瓷纤维材料为加强材料，将所述有机树脂形成溶液后浸渍所述陶瓷纤维材料，然后进行固化成型，形成所述有机树脂介质基板。
更好地，所述有机树脂通过与固化剂、溶剂混合形成溶液。
更好地，所述有机树脂为环氧树脂、环氧酚醛树脂或溴化环氧树脂。
本发明还提供一种超材料，包括至少一个超材料功能板，所述超材料功能板由介质基板以及阵列在介质基板上的多个人造微结构组成，所述介质基板为以陶瓷纤维材料为加强材料的有机树脂介质基板。
更好地，所述介质基板由下述方法制得:
a.根据有机树脂超材料介质基板需要的介电常数大小选择陶瓷材料；
b.根据溶胶凝胶反应制备陶瓷材料的方法配制用于制备所述陶瓷材料的前驱液；
c.通过电纺的方法将所述前驱液纺织成纤维材料，对制得的纤维材料进行高温烧结，得到陶瓷纤维材料；
d.以所述陶瓷纤维材料为加强材料制备所述有机树脂超材料介质基板。
更好地，所述陶瓷纤维材料具有非均匀的厚度分布。
本发明为获得具有预定介电常数和增强材料的介质基板，采用在介质基板中加入陶瓷纤维材料的方法来实现，因为陶瓷纤维材料相对而言具有较高的介电常数和机械性能，当有机树脂基板中加入陶瓷纤维材料后，其机械强度和介电常数会得到提高。本发明采用溶胶凝胶的工艺配制用于制备陶瓷材料的前驱液，由于溶胶凝胶工艺制备陶瓷材料具有较大的材料选择性，所以能方便地获得具有合适介电常数和陶瓷纤维材料增强的介质基板。
本发明通过电纺的方法将前驱液纺织成纤维材料，对制得的纤维材料进行高温烧结，得到陶瓷纤维材料，由于由该方法制得的陶瓷纤维材料具有纳米级别的纤维粒径，所以以陶瓷纤维材料为加强材料制备的介质基板中，有机树脂与陶瓷纤维材料之间的结合更为紧密，具有更好的机械强度。
【附图说明】
图1，介质基板的制造方法的步骤流程图。
图2，电纺的工艺流程示意图。
图3，超材料的结构示意图。
【具体实施方式】
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
本发明介质基板的制造方法的步骤流程图参看附图1。
实施例1
现有的超材料介质基板一般为有机树脂基板，是在增强材料上固化有机树脂而形成的具有一定机械强度和柔韧性的基板，其介电常数较低，一般为3至5，对于超材料的应用而言，很多情况下都要求有更高的介电常数，并且根据不同的应用要求能对介电常数范围进行灵活的选择，本实施例以（Ca0.7Mg0.3）SiO3陶瓷为例对本发明进行说明，一种介质基板的制造方法，包括以下步骤：
a.以介电常数大小范围6-7的应用要求为例，可选择（Ca0.7Mg0.3）SiO3陶瓷材料作为超材料介质基板的增强材料；
b.本实施例采用溶胶凝胶反应制备陶瓷材料，首先配制用于制备（Ca0.7Mg0.3）SiO3陶瓷材料的前驱液；将0.7mol硝酸钙与0.3mol硝酸镁溶于500ml的无水乙醇中,将1mol的正硅酸乙酯溶于200ml的无水乙醇中，将上述溶液混合后加入50m乙酸搅拌均匀,然后缓慢滴入6g浓度为65%-68%的浓HNO3，将混合溶液的PH值调至2-3，向混合溶液中加入20g油酸作为分散剂，加入4mol去离子水促进正硅酸乙醋的水解，将上述混合溶液搅拌均匀后置于60摄氏度的水浴中静置成溶胶；
c.通过电纺的方法将上述溶胶纺织成纤维材料，对制得的纤维材料进行高温烧结，得到陶瓷纤维材料，电纺的工艺流程示意图参看附图2，电纺工艺包括设置注射器1、金属针头2、金属板3以及管路4，其具体过程为：将前驱液置于注射器1中，注射器1通过管路4连通金属针头2，金属针头2与金属板3之间形成有高压电场，通过推动注射器1可以使前驱液由金属针头2溢出，在高压电场的作用下，由金属针头2溢出的前驱液被拉伸成很细的纳米级纤维，并在金属板上形成一层纤维材料，将形成的纤维材料在1000℃的高温下烧结，得到均一的陶瓷纤维材料；
d.以步骤c制得的陶瓷纤维材料为加强材料制备以环氧树脂为基材的介质基板，具体过程为：将二甲基甲酰胺和乙二醇甲醚搅拌混合，配成混合溶剂，加入双氰胺作为固化剂，搅拌溶解，加入环氧树脂，搅拌混合即得到环氧树脂混合溶液，使陶瓷纤维材料浸渍有机混合溶液，然后进行固化成型，得到超材料介质基板。
本实施例还提供一种超材料，包括至少一个超材料功能板，超材料功能板由介质基板以及阵列在介质基板上的多个人造微结构组成，超材料的结构示意图参看附图3，包括多个层叠超材料功能板100，超材料功能板100包括介质基板101以及阵列在介质基板上的多个人造微结构102，人造微结构102与其所在的介质基板可以看成一个超材料基本结构单元，类似于晶体中的晶格。附图2是超材料微观结构的局部放大示意图，实际的超材料是由物质分子数数量级的基本结构单元按照人为设计的排布规律阵列而成。附图1中的人造微结构102的结构为“工”字型结构，作为具体实施方式，还可以采用其他人造微结构。
应用本实施例介质基板的制造方法制得的超材料介质基板后，超材料功能板的整体介电常数相对于现有的玻璃纤维有机树脂板有了较大提高，能很好地应用于某些需要较高介电常数的应用场合。同时，由于介电常数在6-7范围内的陶瓷材料有很多种，而通过溶胶凝胶方法可以很容易地选择相对应的原料和试剂制得陶瓷材料的前驱液，因此，本实施例的介质基板制备不仅具有很大的选择范围，而且制得的超材料在电磁参数上比较容易得到满足。
实施例2
现有的超材料介质基板一般为有机树脂基板，是在增强材料上固化有机树脂而形成的具有一定机械强度和柔韧性的基板，其介电常数较低，一般为3至5，对于超材料的应用而言，在某些情况下都要求有更高的介电常数，本实施例以钛酸钡陶瓷为例对本发明进行说明，一种介质基板的制造方法，包括以下步骤：
a.由于钛酸钡陶瓷具有高达1000以上的介电常数，所以当选择钛酸钡陶瓷材料作为超材料介质基板的增强材料时，超材料功能板整体的介电常数将得到大幅提高；
b.而采用溶胶凝胶反应的方法来制备钛酸钡陶瓷材料相当方便，本发明首先配制用于制备钛酸钡陶瓷材料的前驱液，其具体过程是，配制乙酸钡和乙酸的混合溶液A，乙酸钡和乙酸的摩尔比为1:4，再配制钛酸丁酯与乙醇—乙酸混合溶液B，钛酸丁酯、乙醇、乙酸的摩尔比为1:4:2，然后将混合A和B混合，在温度40-80℃下，反应得到溶胶，
c.通过电纺的方法将上述溶胶纺织成纤维材料，对制得的纤维材料进行高温烧结，得到钛酸钡陶瓷纤维材料，电纺的工艺流程示意图参看附图2，电纺工艺包括设置注射器1、金属针头2、金属板3以及管路4，其具体过程为：将前驱液置于注射器1中，注射器1通过管路4连通金属针头2，金属针头2与金属板3之间形成有高压电场，通过推动注射器1可以使前驱液由金属针头2溢出，在高压电场的作用下，由金属针头2溢出的前驱液被拉伸成很细的纳米级纤维，并在金属板3上形成一层纤维材料，本实施例中，金属板3为可移动设置，在电纺过程中，通过移动金属板3，可以使金属板3的不同区域相对金属针头2具有不同的电纺时间，使金属板3上形成的纤维材料具有非均匀的厚度分布，然后将形成的纤维材料在700-1000℃的高温下烧结，得到具有非均匀的厚度分布的均一陶瓷纤维材料；
d.以步骤c制得的钛酸钡陶瓷纤维材料为加强材料制备以溴化环氧树脂为基材的介质基板，具体过程为：以丙酮作为溶剂，加入二氨基二苯基甲烷作为固化剂，搅拌溶解，加入溴化环氧树脂，搅拌混合即得到溴化环氧树脂胶液，使陶瓷纤维材料浸渍有溴化环氧树脂胶液，然后进行固化成型，得到超材料介质基板。
本实施例还提供一种超材料，包括至少一个超材料功能板，超材料功能板由介质基板以及阵列在介质基板上的多个人造微结构组成。超材料功能板的微观结构在实施例1中已有介绍，在此不再详述。应用本实施例介质基板的制造方法制得的超材料介质基板后，超材料功能板的整体介电常数相对于现有的玻璃纤维有机树脂板有了更大的提高，同时，超材料功能板不同区域内介电常数可以呈现出非均匀的分布，通过在电纺工艺过程中精确地控制电纺时间，能够实现超材料功能板不同区域具有预定的介电常数分布，其基本原理如下：
超材料作为一种对电磁波具有特殊响应和调制特性的新材料，是由多个超材料功能板阵列组合而成，人造微结构及其所在的介质基板可看作是组成超材料功能板的基本结构单元，超材料功能板的性质主要取决于多个基本结构单元的电磁性质和阵列规律。单个基本结构单元的电磁特性主要由该基本结构单元的等效介电常数和等效磁导率决定，而单个基本结构单元的等效介电常数和等效磁导率又由人造微结构及其所在的介质基板所共同决定。现有对超材料功能板的设计都是通过改变人造微结构的结构或大小来改变单个基本结构单元的等效介电常数和等效磁导率，最后将多个基本结构单元按照一定的规律进行排布，可以使超材料功能板形成某些特定的电磁特性，如对电磁波的汇聚、发散、偏折和平移等电磁调制功能。本实施例为拓展超材料功能板的功能设计方式，将有机树脂介质基板中的增强材料即钛酸钡陶瓷材料设计为具有预定的厚度分布，由于超材料介质基板中钛酸钡陶瓷材料的厚度不同，所以对超材料功能板而言，不同区域内的超材料基本结构单元中钛酸钡陶瓷材料所占的比例将不同，进而不同区域内的超材料基本结构单元的等效介电常数也将不同，因此，应用本实施例的超材料介质基板，可以改变超材料功能板的局部介电常数使超材料在功能上得到应用拓展。
Claims (7)
1.一种超材料介质基板的制造方法，包括以下步骤：
a.根据有机树脂超材料介质基板需要的介电常数大小选择陶瓷材料；
b.根据溶胶凝胶反应制备陶瓷材料的方法配制用于制备所述陶瓷材料的前驱液；
c.通过电纺的方法将所述前驱液纺织成纤维材料，对制得的纤维材料进行高温烧结，得到陶瓷纤维材料，其中，所述电纺的方法为：将所述前驱液置于一注射器中，设置一金属针头和一金属板，将所述金属针头与所述注射器通过管路连通，并使所述金属针头与所述金属板之间形成高压电场，通过推动注射器使前驱液由金属针头溢出在所述金属板上形成所述纤维材料，控制所述金属板的不同区域相对所述金属针头具有不同的电纺时间，使纺织成的所述纤维材料具有非均匀的厚度分布；
d.以所述陶瓷纤维材料为加强材料制备所述有机树脂超材料介质基板。
2.根据权利要求1所述的超材料介质基板的制造方法，其特征在于，所述陶瓷材料为具有高介电常数的陶瓷材料。
3.根据权利要求1所述的超材料介质基板的制造方法，其特征在于，所述d步骤为以所述陶瓷纤维材料为加强材料，将所述有机树脂形成溶液后浸渍所述陶瓷纤维材料，然后进行固化成型，形成所述有机树脂超材料介质基板。
4.根据权利要求3所述的超材料介质基板的制造方法，其特征在于，所述有机树脂通过与固化剂、溶剂混合形成溶液。
5.根据权利要求1所述的超材料介质基板的制造方法，其特征在于，所述有机树脂为环氧树脂、环氧酚醛树脂或溴化环氧树脂。
6.一种超材料，包括至少一个超材料功能板，所述超材料功能板由介质基板以及阵列在介质基板上的多个人造微结构组成，其特征在于：所述介质基板为以陶瓷纤维材料为加强材料的有机树脂介质基板，所述陶瓷纤维材料具有非均匀的厚度分布，使超材料功能板不同区域具有预定的介电常数分布。
7.根据权利要求6所述的超材料，其特征在于：所述介质基板由权利要求1至5任一所述超材料介质基板的制造方法制得。
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