CN102471652A - 导入二氧化碳的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制备粘合剂层的方法，其中提供pH为10-13的包含氯化聚烯烃及其它添加剂的含水粘合剂分散体；通过导入CO2将所述粘合剂调至低于9.0的pH；然后涂布粘合剂层，其中通过测量所述分散体的pH确定并调节要导入的CO2量。
Description
技术领域
本发明涉及将二氧化碳计量导入基于氯化聚烯烃的粘合剂分散体的方法。本发明还涉及基于水的粘合剂分散体，其与二氧化碳反应产生随时可用的粘合剂。
背景技术
含溶剂的基于氯丁二烯的粘合剂是已知的。在此情况中，以溶液或分散体的形式涂布该粘合剂，然后必须蒸发溶剂。由于溶剂含量不满足现今的环境要求，这种涂布方式耗时。作为分散体的水性粘合剂也是已知的。在此情况中，各种试剂用来调整粘合剂分散体的碱性pH。
WO 01/77248描述水性粘合剂分散体，其包含可结晶的聚酯、聚氯丁二烯、丙烯酸酯聚合物、另一种热塑性树脂和选定的稳定剂。WO 01/77248描述了支化氨基醇用作稳定剂，未描述通过导入CO2改变pH。
WO 98/53019描述基于聚氯丁二烯的水性粘合剂，其包含硼酸。在此情况中，达到碱性pH，并可使用粘合剂。利用硼酸或氨基酸调整pH。没有描述应用的改变。
US 6,087,439描述由可使用的氯丁二烯聚合物和作为粘合剂的脂肪族异氰酸酯制得的水分散体。在此情况中，在混合入异氰酸酯后形成CO2。这导致pH的改变，继而粘合剂沉淀，而后交联。
DE 10 2008 045 805描述由聚氯丁二烯制得的水分散体。使用CO2调整其pH，通过震摇或搅拌导入碳酸。测量了体积；没有进行精确的pH测量。
当加入无机或有机弱酸时，常常难以使酸均匀地分布于分散体中。对于较高粘度的粘合剂，这特别困难，并产生不均匀的产品。添加异氰酸酯(在此情况中也通过化学反应产生pH的改变)成本高，并且取决于选定的异氰酸酯，还造成健康危害的问题。
还描述为了随后应用氯丁二烯分散体通过加入CO2改变所述分散体的pH的方法。但是，在此情况中，在使各种粘合剂分散体达到可再现的pH值方面存在问题。由于粘合剂或中和剂常常按批次生产，分散体对导入的CO2的敏感性不同。转变成水相常常取决于操作条件。粘合剂表现出波动的中和行为，使得所需的CO2量随着粘合剂的组分而改变。杂质也可影响达到适合的pH所需的CO2量。但是，这些不同的量导致对用户而言不同的粘合剂性质，即它们妨碍标准化的胶粘方法。
由现有技术产生提供调整基于氯化聚烯烃的水性粘合剂分散体的pH值的方法的目的，在情况中CO2应被混合入该分散体中。在此情况中应监测所需的气态CO2量，从而可再现地利用和制备粘合剂层。此外，提供基于氯化聚烯烃的水性粘合剂，该粘合剂在碱性pH范围内稳定，但是可以因导入CO2降低pH而由该分散体快速地形成粘合剂层。
发明内容
所述目的通过提供制备粘合剂层的方法、pH为10-13的含氯化聚烯烃和其它添加剂的储存稳定的水性粘合剂分散体实现；通过导入CO2将所述粘合剂调至低于9.0的pH；然后涂布粘合剂层，特征在于通过连续地测量所述分散体的pH确定和调节要导入的CO2量。
本发明的方法适合用于含作为主要粘合剂的氯化聚烯烃的水性粘合剂分散体。此类分散体可额外地包含其它聚合物和辅助剂。它们优选地不含溶剂，并且固体含量为35％-80％。它们一般在碱性环境中是储存稳定的，但是由于pH的降低可从其转变成不稳定的相，然后它们可作为粘合剂应用。本发明的另一个主题是基于氯化聚烯烃的水性粘合剂分散体，其在接收限定量的CO2后产生加工时间长的可涂布的粘合剂。
本发明的主题是制备粘合剂层的方法，在此情况中，将气态CO2加入至本发明的适合的粘合剂的水分散体中并与其混合，其中该粘合剂的水分散体是储存稳定的形式并且pH为10-13。已知通过加入CO2降低碱性溶液的pH，即该溶液变得更具酸性。根据本发明的方法，在导入CO2时使所述粘合剂分散体均匀。根据本发明的方法，pH测量电极被置于所述分散体中。在计量导入CO2时，以短间隔或连续地测量所述分散体的pH。选择CO2的加入量以使所得的分散体的pH为7.0-9.0。在此范围内，仍然可加工但在加工后立即凝固的分散体形成并产生粘合剂层。
用于测量pH的已知的测量装置可用作传感器。优选地进行连续测量。可使用例如单杆电极。此类电极和指示装置是本领域技术人员已知的。
在本发明的方法的情况中，必须确保导入的CO2在混合容器中均匀分布。如下实施一个实施方案：例如，通过多孔板导入气体，通过上升的气体使所述分散体均匀。在另一个实施方案中，通过搅拌或泵循环进行混合。根据本发明，优选地通过搅拌进行混合。根据pH确定要导入的CO2量。在本发明的方法中，若pH从运输形式变成应用形式(例如pH 7-pH 9)的时间在0.5分钟-20分钟的时间内达到，则是有利的。这会受到所导入的CO2量和粘合剂分散体的均质化速度的影响。本领域技术人员可通过简单的试验确定随pH而变的适合的计量。若在2-15分钟的时间内所制备的粘合剂的量适应所需的pH，则特别有用。若在该时间点pH平衡已调整好，则是有利的。
根据本发明的方法调至pH 7-9的粘合剂是储存稳定的，并且可在至多8小时的时间范围内作为分散体处理。可在没有进一步剪切或加热的情况下涂布该分散体。此涂布可利用，例如，喷嘴、辊、辊筒、刮刀，或者特别是通过喷涂进行。可直接喷涂、或者借助额外的气流喷涂所述粘合剂。在喷涂时，部分的水可能蒸发。在与基材接触后立即在基材上产生粘合剂层。所述层通常不再是流动性的，并且它可立即粘合至第二基材。但是，还可仅在至多15分钟的等待时间后粘合由此产生的粘合剂层。施加轻微的压力可有助于胶粘。在此情况中，可涂布一个基材，但是也可使两个基材表面具有相应的粘合剂层。不管任何理论，认为在涂布和粘合基材时，粘合剂凝固，并且在粘合的基材之间立即发生粘合。
晾置时间可受到为随时可用的粘合剂分散体选择的pH和导入的CO2量的影响。若pH被选择在较低范围内，例如低于7.8，则可达到良好的加工性，并且在粘合基材时观察到粘合的快速形成。若选择上述范围内的pH，例如8.0-9.0，所述粘合剂分散体的加工时间增加。在此情况中，粘合的基材的粘合形成稍微较慢，并且加工和粘合的晾置时间较长。
本发明的另一主题是水性粘合剂分散体，其包含氯化聚烯烃并且适合用作接触型粘合剂。本发明的基于分散体的粘合剂包含至少一种氯化聚烯烃作为粘合剂。此类粘合剂的实例是聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚异丁烯、聚己烯、聚辛烯、聚癸烯和聚十八碳烯、聚苯乙烯的均聚物和共聚物；含有取代的单体(例如对甲氧基苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯腈、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、乙烯基甲醚、异丁烯、乙烯、氯乙烯、偏二氯乙烯、丙烯酸烷基酯、丙烯酸和甲基丙烯酸)的聚合物；相似的单烯烃型可聚合的化合物例如1，3-丁二烯、异戊二烯及包含氯取代基的其它1，3-丁二烯烃。这些聚合物可在聚合后以溶解或熔化的产物形式进行氯化。但是，另一种方法通过用氯化的单体共聚制备适合的聚合物。用于此的已知单体是，例如，卤代乙烯、偏二卤代乙烯、氯丁二烯、苯乙烯和单烯基芳基烷基卤化物、乙烯基苄基氯、对氯苯乙烯、3，5-二氯苯乙烯、对三氯甲基乙烯基苯、乙烯基苄基氯-(4-(氯甲基)乙烯基苯)，或者2，3-二卤代-1，3-丁二烯。适合的还有氯代磺酸化的乙烯聚合物或氯橡胶。
优选地适合的是氯含量为约20重量％-75重量％的氯化的聚合物，例如约20重量％-50重量％的氯化的聚丙烯/聚乙烯或聚氯丁二烯，或者氯含量为约60重量％-75重量％的氯化的聚氯乙烯。特别适合的是聚氯丁二烯。所述氯化聚烯烃可以以混合物形式使用，但是也可仅使用一种聚合物。此类氯化聚烯烃是可商购获得的。氯化的聚合物的数量可以占整个所述粘合剂分散体的20重量％-50重量％，特别是25重量％-40重量％。它们特别为用作水分散体而设。在此情况中，此类分散体以pH为10-13的碱性溶液形式存在。
本发明的适合的粘合剂还可额外地包含其它基础聚合物。这些可以是，例如，(甲基)丙烯酸酯共聚物、苯乙烯共聚物、苯乙烯-丙烯酸酯或苯乙烯-丁二烯。此类聚(甲基)丙烯酸酯可通过例如烯键型不饱和羧酸酯(如丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、巴豆酸酯、马来酸酯)共聚获得。优选地，使已知的(甲基)丙烯酸的C1-C12烷基酯聚合。在此情况中，还可包含官能化的单体，例如含有OH基团或COOH基团的单体。还可包含其它可共聚的单体，例如，乙烯、苯乙烯、取代的苯乙烯。由此可获得官能化的或未官能化的共聚物；所述共聚物可具有高玻璃转化温度(Tg)或低Tg。
苯乙烯共聚物是另一类基础聚合物。这些是苯乙烯及其衍生物的共聚物。还可包含额外的结构单元，例如，丁二烯、异戊二烯、乙烯、丙烯和/或丙烯酸酯结构。这些其它聚合物还可制备成分散体形式，并且可任选地利用已知的表面活性剂使它们稳定。此类丙烯酸酯聚合物或苯乙烯共聚物可以以分散体、溶液或不含溶剂的形式商购获得。额外的基础聚合物的量可以占所述粘合剂分散体的5重量％-35重量％。
增塑剂是适合的粘合剂的另一种组分。这些增塑剂优选地用来调整所述粘合剂层的流动行为或柔韧性。适合的增塑剂是，例如，医用白色矿物油、脂环烃矿物油、聚丙烯或聚丁烯或聚异戊二烯低聚物、氢化的聚异戊二烯和/或聚丁二烯低聚物、苯甲酸酯、苯二甲酸酯或己二酸酯。适合的还有氢化的增塑剂，例如，石蜡烃油，或者聚丙二醇、聚丁二醇和聚亚甲基二醇(polymethylene glycol)；还可使用烷基单胺和脂肪酸。优选使用酯作为增塑剂，例如，苯二甲酸酯、苯甲酸酯或己二酸酯。所含的增塑剂的浓度通常为0重量％-25重量％，优选1重量％-15重量％。
所述粘合剂分散体还可额外地包含作为添加剂的占整个所述粘合剂分散体的0.01重量％-5重量％的至少一种表面活性物质。这些应理解为降低相对于水的表面张力的物质，例如，消泡剂、表面活性剂、润湿剂。通常，它们包含亲水性和疏水性特别是亲脂性的基团。所含的表面活性剂可以是阴离子型、非离子型或两性型，或其两种或更多种的混合物。
适合的阴离子型表面活性剂是烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐和烷基芳基醚硫酸盐，例如，烷基酚醚硫酸盐、脂肪醇和脂肪醇醚磺酸盐，特别是烷基磺酸盐、烷基芳基磺酸盐、tauride、任选地可被乙氧基化的磺基琥珀酸的酯或半酯、羧酸如脂肪酸的碱盐和铵盐、磷酸偏酯及其碱盐和铵盐。
两性型表面活性剂的实例是长链取代的氨基酸(例如N-烷基-二(氨基乙基)甘氨酸或N-烷基-2-氨基丙酸盐)、甜菜碱(例如N-(3-酰胺基丙基)-N，N-二甲基铵盐或烷基咪唑鎓甜菜碱。
非离子型表面活性剂的实例是烷基聚二醇醚、烷基芳基聚二醇醚、脂肪醇聚二醇醚、脂肪醇EO/PO加成物和烷基酚EO/PO加成物，环氧乙烷/环氧丙烷(EO/PO)嵌段共聚物，优选含有约8个至约50个EO或PO单元的那些、(烷基胺、脂肪酸和树脂酸)的加成产物、烷基聚糖苷(含有直链或支化的、饱和或不饱和的、含有平均8个至约24个碳原子的烷基基团和低聚缩水甘油基基团)、天然物质及其衍生物(例如卵磷脂、羊毛脂或肌氨酸)、含有极性基团的线型有机聚硅氧烷，特别是包含具有至多10个碳原子的烷氧基基团和至多约50个EO或PO基团的那些。
pH调节剂是本发明的适合的粘合剂的重要组分。氯化聚烯烃的分散体通常在碱性介质中是稳定的，在此情况中，pH设定为10-13。这可通过中和剂的选择和数量达到。可包含诸如碱金属氢氧化物或氢氧化铵、碳酸盐或有机叔胺之类的碱，例如，Na2CO3、K2CO3、NaHCO3、KHCO3、Na3PO4、Na2HPO4、CaCO3、Ca(OH)2、NaOH或KOH、DBU、DBN或硼砂。优选使用混合物达到上述pH。形成使所述粘合剂系统稳定的缓冲溶液。
还可将常规的辅助剂和添加剂加入所述粘合剂中。这些可以是稳定剂、颜料或粘合促进剂。它们的添加量通常占所述粘合剂分散体的至多5重量％，优选约0.1重量％-3.0重量％。所述分散体的有机溶剂含量设定为低(小于3重量％)。特别是不添加溶剂。所述粘合剂不含溶剂；仅含有来自原料的杂质。
所述粘合剂采用分散体的形式。原料例如氯化聚烯烃(特别是氯丁二烯)和其它粘合剂(例如聚丙烯酸酯或苯乙烯共聚物)的分散体可以已经是水分散体的形式存在。可混合这些分散体；在此情况中必须注意调整pH以获得稳定的混合物，犹如在(上述)碱性pH范围中的情况。可将其它添加剂混合入其中并且分散。
所述粘合剂的粘度(按照Brookfield，EN ISO 2555，在25℃测得)为约200-5000mPas；粘度特别设定为200-2000mPas。选择所述分散体的组分以使总固体为35重量％-80重量％，特别是45％-65％(按照DIN 53189，105℃测量固体)。
由此获得的粘合剂分散体在高于10的pH是储存稳定的。当降低所述分散体的pH时，该分散体转变成不稳定相。当进一步降低pH时，固体沉淀析出。该粘合剂凝固，并且不可再应用。本发明的粘合剂还应具体理解为粘合剂分散体，其作为不稳定形式，具有7.0-9.0的低pH(用CO2调节)。
本发明的水性粘合剂形式由20重量％-50重量％(固体)氯化聚烯烃、5重量％-35重量％其它聚合物、0重量％-25重量％增塑剂和0.01重量％-5重量％表面活性剂以及中和剂和水组成；其总固体应为40％-80％。一个优选的实施方案额外所含的溶解CO2的量使pH达到7.0-9.0。所述粘合剂特别地可包含25重量％-40重量％聚氯丁二烯、5重量％-35重量％聚(甲基)丙烯酸酯和/或苯乙烯共聚物、0.1重量％-15重量％基于酯的增塑剂和0.1重量％-5重量％的阴离子型或非离子型表面活性剂，以及中和剂和水；其总固体应为45％-65％。本发明的粘合剂可具体地用于本发明的方法中。
本发明的另一主题是用于提供和实施本发明的方法的装置。所述装置的必要组成是搅拌器容器。对搅拌器容器进行选择，从而搅拌器容器呈现光滑的易于清洁的内表面。还应设置其形状使得在搅拌时不存在死体积。反应容器可包含相应的搅拌器部件，例如浆式搅拌器。相应的反应容器可通过流入口和流出口填充储存稳定的粘合剂分散体。
该反应容器还配有pH测量电极和气体导入装置。将该电极布置于欲填充水性粘合剂分散体的高度，从而它被浸入其中并且能够连续测量。通常将气体入口布置于搅拌器容器的较低部分。由此将流入的气体(在此情况中是CO2)导入分散体中，并且通过搅拌与分散体均质化。
该装置的任选包含的部件是过压阀。对它进行布置以使其位于计划的液面之上。其目的是确保在将过多的CO2导入粘合剂分散体中的情况中在容器内不能产生过压并且过量的CO2可逸出。
本发明的装置还可包含控制部件，其测量反应容器中溶液的pH。该部件具有设定部件，通过它设定预定的pH值。只要实际值不同于目标值就调节CO2的加入。当达到目标值时，中断导入CO2；或者本发明的另一个实施方案包含信号装置。后者在达到目标值时作出反应，并且产生用户可明确识别的报警信号，例如信号声调。
根据本发明的方法，将限定量的储存稳定的粘合剂分散体置于混合装置中。然后开始导入CO2，连续地监测pH。当达到分散体的预先设定的目标pH时，减少或中断CO2的输入。此外，产生警报信号，告知用户已达到目标值。根据一种方法，所述粘合剂可在其后保留在作为储存容器的反应容器中。按照要应用的具体量从出口将已加入的粘合剂的一部分取出。可通过例如喷雾装置将此取出量的粘合剂涂布于基材上。另一种方法是将加工就绪的粘合剂从该反应容器中倒空。
本发明的装置能够以简单的方式实施本发明的方法。
本发明的方法可用于各种基材。例如，可将固态的、硬的或柔韧的基材彼此粘合。基材可以由不同的材料制得；这些材料可以是天然材料，例如，木材、MDF、由天然纤维制得的织物、玻璃、皮革等。但是，也可胶粘基于聚合物或金属的基材。所述基材可以是固体，也可以是柔韧基材例如膜或泡沫。相同的基材可彼此粘合，不同的基材也可彼此粘合。在本发明的方法的情况中，若至少一个基材是吸收性的，则是有利的。可将粘合剂层涂布于一个基材上，还可将要胶粘的两个表面均涂布粘合剂。本领域技术人员应按照适应于不同基材的方式选择数量。
可用于本发明的粘合剂的优点是它基本上不含溶剂。这防止施工环境被有机溶剂污染。它的另一个优点是无需发生额外的化学交联由此确保粘合的更快形成。所述粘合剂还可以以其递送形式较长期的储存并且不丧失其性质。利用精确测量的CO2量由此能够均匀地加工，进而获得粘合剂和粘合剂层的可再现的性质。
本发明的方法的优点是，在使用前，将CO2加入至粘合剂中以使其pH降至预定的值。该方法确保可用粘合剂、甚至用更长的加工时间实现可再现的均匀快速的胶粘。可实现气体在整个分散体中均匀化，由此确保均匀地降低pH。利用溶液的pH、要导入的CO2量进行控制的结果是，即使用不同的粘合剂批次并且在不同的加工条件(例如不同的混合设备、不同的混合温度或者不同的老化)下，在每种情况中仍然制得能够可再现加工的粘合剂分散体。因此可省略粘合力测试(检测已制得的粘合剂)，并且可进行自动化操作。
相应的粘合剂可用作湿涂的接触型粘合剂。在此情况中，只要粘合剂层仍然呈现残留的水分，就发生粘合剂层的粘合。
具体实施方式
实施例1：
由以下制得的混合物：
| 聚氯丁二烯分散体(Dispercoll C74和C84，1∶6；约55％固体) | 67％ |
| 聚丙烯酸酯分散体(Acronal S 400，约56％固体) | 9％ |
| 苯乙烯/丁二烯分散体(Intex 131，约65％固体) | 17.8％ |
| 增塑剂(苄酯) | 1.8％ |
| 月桂基硫酸钠(10％) | 2.7％ |
| 抗老化剂 | 1.3％ |
| 缓冲剂溶液(由甘氨酸、硼砂、苛性钠、碳酸氢铵组成) | 约0.5％ |
将组分在高速搅拌系统中混合。由此获得固体含量为约55重量％的储存稳定的粘合剂。其pH为约12。该粘合剂的粘度等于约300mPas。
在配有浆式搅拌器的容器中制备2500g的粘合剂混合物。将CO2通过低于液面的导管导入溶液中，使混合物均匀同时搅拌。该混合容器配有直接测量pH的pH电极。计量加入CO2的量以使在10分钟后达到pH7.6。
该加工就绪的粘合剂显示出在室温下大于5小时的储存稳定性。
已接收CO2的粘合剂的粘度等于300mPas。
可将该粘合剂喷涂在基材上并且层厚度为200g/m2。
涂布每种以下基材的测试样品(5x10cm)：
铝、MDF、软泡沫材料、PVC、硬泡沫、实心木材。
涂布粘合剂后，使测试样品静置2分钟，然后在短暂压力下粘合至相同的(未涂布的)基材。
产生类似的粘合，在每种情况中已涂布的木质基材与其它基材粘合。
初期和最终的粘合均良好。
破坏粘合剂粘合导致基材内的材料损坏。
测定在本发明的实施例中CO2的量。将此量的CO2导入相同量的分散体中。
对比1：不用搅拌器
对比2：在40℃下，用搅拌器
对比3：分散体储存6个月。
测量粘合剂分散体的pH。测得值为7.2-8.0。粘合剂粘合呈现不同的粘合行为。
Claims (12)
1.制备粘合剂层的方法，其中提供pH为10-13的包含氯化聚烯烃及其它添加剂的水性粘合剂分散体；通过导入CO2将所述粘合剂调至低于9.0的pH；然后施涂粘合剂层，其中通过测量所述分散体的pH确定并调节要导入的CO2量。
2.权利要求1所述的方法，其中所述分散体在导入CO2时被均质化。
3.权利要求1-2中一项所述的方法，其中导入CO2以使在0.5-20分钟特别是2-15分钟的混合时间内调至期望的pH。
4.权利要求1-3中一项所述的方法，其中所述分散体的粘度为200-5000mPas(EN ISO 2555，在20℃)。
5.权利要求1-4中一项所述的方法，其中所述分散体被调至7.0-9.0的pH并且具有40％-80％的固体含量。
6.权利要求1-5中一项所述的方法，其中所述粘合剂通过喷涂来施涂。
7.权利要求1-6中一项所述的方法，其中已涂布的基材表面在压力下被胶粘至第二基材表面，特别是一个基材具有吸水性表面。
8.权利要求1-7中一项所述的方法，其中使已涂布的基材表面在胶粘前静置1-15分钟。
9.权利要求1-8中一项所述的方法，其中使用权利要求10-15中一项所述的粘合剂。
10.根据权利要求1-9中一项制备的粘合剂层用于胶粘硬的、软的或柔韧的基材的用途。
11.权利要求10所述的用途，用于胶粘由薄膜、皮革、织物、木材、木质材料、金属、硬泡沫、软泡沫、玻璃、陶瓷或其它聚合物制备的基材。
12.权利要求11所述的用途，用作水分接触型粘合剂。
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