CN102471504A - 用于制备复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本文公开了用于制备固结的或致密的复合材料制品的方法，所述复合材料制品包含聚合物，尤其是含氟聚合物，以及取向的碳纤维，所述复合材料制品提供用于化学-机械应用的适配性。

Description

用于制备复合材料的方法
发明领域
本发明领域包括用于制备包含强化纤维和聚合物、尤其是包含碳纤维和含氟聚合物的复合材料的方法。
发明背景
包含聚合物(通常为连续相，并且可能包含一种或多种含氟聚合物)和纤维(例如玻璃纤维、碳纤维和石墨纤维)或由聚合物和纤维组成的复合材料制品在本领域为人们所熟知。将纤维添加到基体聚合物中能够改善聚合物的某些特性。这些特性可包括蠕变阻力、拉伸强度和模量、以及挠曲强度和模量。所选的强化纤维一般具有比单独的聚合物更高的拉伸模量和强度。如本文所述，当含氟聚合物用作基体聚合物时，所得的复合材料通常具有含氟聚合物的许多属性，例如高的耐温性和耐化学品性，所述属性使得此类复合材料可用作例如用于化学加工工业的部件。本发明的目的之一是提供用于生产此类表现出改善特性的聚合物复合材料的方法并提供由所述方法制成的制品。
关于生产包含聚合物与一种或多种纤维的复合材料的发明背景信息可见于Joseph C.Salamone的Polymeric Materials Encyclopedia(1996年7月23日)，ISBN-10：084932470X，ISBN-13：978-0849324703，第8327-8343页。
双带压力机层压的某个发明背景见于A.Trende，B.T.Astrom，A.Woginger，C.Mayer，M.Neitzel的“Modelling of heat transfer inthermoplastic composites manufacturing：double-belt press laminationin”，Composites Part A：Applied Science and Manufacturing，第30卷，第8期，1999年8月，第935-943页。
已知的相关方法和制品包括但不必限于1995年11月28日公布的题目为“Process for making fluoropolymer composites”的Deakyne等人的美国专利5,470,409，1993年8月3日公布的题目为“Preconsolidation process formaking fluoropolymer composites”的Deakyne的美国专利5,232,975，1979年8月7日公布的题目为“Process and product prepared from tetrafluoroethylenepolymer and graphite fibers”的Mansure的美国专利4,163,742，1995年6月27日公布的题目为“Compression molding of structures”的Chesna等人的美国专利5,427,731，以及2006年3月14日公布的题目为“Sealing elementsfor compressor valves”的Spiegl等人的美国专利7,011,111。
附加的已知相关方法和制品包括但不必限于1998年6月2日公布的题目为“Glass-fiber-containing non-woven polymer web，and process for preparingsame”的Meeker的美国专利5,759,927，和1995年10月24日公布的题目为“Method and apparatus for making highly densified sheets”的Held的美国专利5,460,764。
仍保持对这些领域中的任何一种改善或改善的组合的需求，包括但不限于：简化的制造方法；能够制备稳健的产品和/或可再现产品的稳健的和/或可再现的制造方法；制备增强密度制品的方法；增强密度的制品；制备具有较少金属、金属杂质、离子杂质或相关杂质的产品的方法，尤其是包括溶剂或水的方法；利用维持纤维长度的纤维的方法；制备在整个有用体积内具有均匀特性的产品的方法；制备具有方向特性(例如拉伸强度、压缩强度或断裂伸长率)的复合材料产品的任何方法，所述方向特性无论在哪个测量方向均为均匀的或优异的(或者在一个方向上均匀或优异，或者在两个正交的方向上均匀或优异)，等等。
在采用复合材料制品的领域中，例如用于半导体制造的设备中、飞机部件中、机动车部件中、垫圈中、密封件中等寻求这些改善。
附图简述
图1示意性地示出了已知领域的一些毛坯。
图2示出了根据本公开的一个毛坯及两种复合材料制品的正视图。
发明概述
本文公开了一种用于制备包含聚合物和纤维的密度为Dc的复合材料制品的方法，所述方法包括：
提供包含约1至约90重量％的纤维和约10至约99重量％的聚合物的第一毛坯，所述第一毛坯具有小于Dc的密度Dm，其中所述聚合物具有软化温度；
通过将所述毛坯压缩至大于1.1倍的Dm且小于0.999倍的Dc的密度而进行压实，同时所述毛坯的至少一部分处于低于所述软化温度的温度下以提供压缩的毛坯；
在大于1.1倍的Dm且小于0.999倍的Dc的固结密度下将所述压缩的毛坯全部加热至高于所述软化温度的温度以提供预固结的毛坯；
将所述预固结的毛坯的至少一部分冷却至低于所述软化温度的温度以提供固结的毛坯；
沿高度堆叠多个所述固结的毛坯以提供未固结的制品；
通过压缩所述未固结的制品的高度并全部加热至高于所述软化温度的温度来固结所述未固结的制品以提供固结的复合材料制品；并且
将所述固结的复合材料制品的至少一部分冷却至低于所述软化温度的温度。
发明详述
本文公开了用于制备包含聚合物和纤维的Dc密度的复合材料制品。本文所公开的方法包括提供毛坯，所述毛坯包含约1至约91重量％的纤维和约9至约99重量％的所述聚合物。所述毛坯具有Dm的密度，并且小于Dc，其中所述聚合物具有软化温度。通过压缩毛坯使所述毛坯被压实至密度大于1.1倍的Dm且小于0.999倍的Dc，同时所述毛坯的至少一部分处于低于所述软化温度的温度下以提供压缩的毛坯。其后，将压缩的毛坯全部加热至高于所述软化温度的温度，同时固结密度大于1.1倍的Dm且小于0.999倍的Dc以提供预固结的毛坯。
预固结的毛坯的至少一部分被冷却至低于所述软化温度的温度以提供固结的毛坯。下一步骤为沿高度堆叠多个固结的毛坯以提供未固结的制品。未固结的制品随后如下被固结：压缩所述未固结制品的高度并将其全部加热至高于所述软化温度的温度以提供固结的复合材料制品。固结的复合材料制品的至少一部分被冷却至低于所述软化温度的温度。
在某些实施方案中，本发明能够以新的方式来组合本领域已知的要素以实现一个或多个意料不到的或不可预测的结果，可能包括意料不到的或不可预测的结果组合。此类领域的单独要素可包括美国专利5506052、6066395、20090062426、7094468、7150913、5589055、4420512、4975321、4555446、52272385、4448910、4,455,343、20070082199、6444187、4,448,911、或5236982或它们的组合；所有这些专利的公开以引用方式并入本文。
复合材料制品的密度能够通过ASTM D 792-08标准测试方法来测定，所述方法通过替换法来测定塑料的密度和比重(相对密度)。毛坯的厚度可通过纸材、纸板或组合板的TAPPI T411厚度来测定，并且单位体积的重量可通过切割已知尺寸(例如16cm乘16cm)和厚度(如通过TAPPI T411所测定的)的区域并称量毛坯的该已知体积来确定。
聚合物薄片或颗粒与纤维的典型毛坯(图1A的17和图1B的17′)或复合材料制品可具有约0.2g/mL或更小或约1.9g/mL或更大的密度，这在某种程度上取决于所用聚合物和纤维的加权密度。与纤维组合的聚合物薄片或颗粒的典型固结毛坯(图1C中的17”′)应具有大于由其制成的毛坯的密度，并且可具有约0.3g/mL至约2.9g/mL的密度，这在某种程度上取决于所用聚合物和纤维的加权密度。图1A-D代表现有技术并有助于理解本发明。图1A示出了包括位于两块模板60、62之间的聚合物颗粒102和纤维101的毛坯17。防粘膜61、63可任选地置于两块模板60、62与由纤维101和聚合物颗粒102组成的毛坯17之间，或者模板可任选地另外被处理以防止毛坯粘附在模板上。毛坯17可任选地在将热量施加到毛坯时最初位于来自模板的低接触压力下，所述热量例如通过模板施加。聚合物制品在超过聚合物的软化温度时将软化并且通常改变形状。图1B示出了能够在温度超过软化温度时且在层17′内的纤维(任选地润湿)上形成小珠102时获得的毛坯。并非所有的原始聚合物颗粒均需要加热至超过其软化温度。就在一致高于聚合物软化温度的温度下压实整个模板以提供固结毛坯17″的毛坯而言，可对模板60、62施加压力，使得毛坯高度如图1C所示降低(任选地使其致密或对其压缩)以用于改变密度。如图所示的毛坯在模板的边缘处(即，在平面内方向上)处于相对无约束状态，因此纤维可与聚合物一起在那些方向上移动，使得纤维更垂直于毛坯的高度方向(高度方向为z方向)且更平行于模板表面排列。
由于聚合物-纤维混合物能够在任何压实期间于平面内不受约束，因此不需要垂直于z轴的压缩力，并且也不需要扣紧。固结的毛坯可任选地受压冷却，尤其是冷却至低于软化温度。该相同的事件序列可利用加热的压带机或类似的加热区和夹辊在连续基底上实现。该方法可包括在某点上加热聚合物超过软化温度；这可发生在施加产生显著压实的压力之前或之后。复合材料可受压冷却。
相对于现有的平压机预固结/压实层片方法，压带机预固结的毛坯或(压实的层片)产生极平坦的产品。极平坦的层片便于能够负载压实的层片以用于模塑步骤。
显著的压实意味着将压实描述为密度小于或等于期望的密度但是大于初始密度等于或超过10％。例如，如果毛坯的初始密度为约0.586g/mL且由单独毛坯或此类毛坯的堆叠制成的复合材料制品的期望密度为2.1g/mL，则50％压实的预固结毛坯的密度为0.586+[0.50*(2.1-0.586)]＝1.343g/mL。
图1C的固结毛坯17″可如上所述进一步压实以形成图1D的更致密的毛坯或复合材料制品17″′。用于进一步固结的设备可与用于初始压实的设备相同或不同。
图2示出了取向的毛坯及包括此类取向毛坯的两种复合材料制品的正视图。图2A示出了取向的毛坯2001。为清楚起见，纤维显示为被嵌入。定义坐标轴组x-y-z 2002，以便毛坯的高度平行于z轴取向。由于纤维2003平均起来沿垂直于z轴的一个方向排列，因此可指定该方向对应于x轴。垂直于z轴和x轴的为y轴。
图2A所示的毛坯已从较大的毛坯上切割下来以产生平行于z轴的两个切面(2006和2007)，并且分别平行于y轴和z轴。通过此类切割，观察者可注意到纤维2004可通过xz面2006用相对圆形的横截面来切割，而纤维2005可通过xz面2006用相对椭圆形的横截面(或最终接近平行四边形)来切割。
图2B示出了可通过堆叠对应于图2A的毛坯制成的取向的复合材料制品的一部分。复合材料制品示出了毛坯(例如2022、2023)可具有不同的取向，例如其中每个z轴平行的取向(沿高度堆叠)，并且每个直接相邻并接触的毛坯的纤维取向成直角。如果通过固结两个薄毛坯使得毛坯具有成直角堆叠的纤维取向，则此类毛坯或类似的毛坯能够以每个z轴平行堆叠(沿高度堆叠)，以获得图2B的复合材料制品。注意如果通过固结两个具有平行堆叠的纤维取向的毛坯来制作毛坯以获得较厚的毛坯，则固结的毛坯或类似的毛坯显然不能够以每个z轴平行堆叠(沿高度堆叠)，以获得图2B的复合材料制品。
图2C示出了可通过堆叠对应于图2A的毛坯(例如，2031和2032)制成的取向的复合材料制品2030的一部分。注意分成组的多个毛坯组(2037、2039、2035，其中所述多个为毛坯的三元组)。一些毛坯成平行取向，一些毛坯成直角取向。该复合材料制品显示出能够被称为0度、0度、0度、90度、90度、90度的取向图案的堆叠图案。
毛坯可通过任何已知的技术来制备。例如，利用造纸方法，纤维可与聚合物混合以形成混合物或浆液。可利用任何混合部件，但是优选纤维组分以约0.001％至5％的稠度或固体含量(例如，包括0.01-5份固体至99.009-95份水溶液或水)混合。浆液随后可用水稀释以强化成形，并且其最终可利用絮凝剂和助滤助留化学品絮凝。接下来，可将絮凝的混合物或浆液置于造纸机上以形成湿毛坯，可能具有纤维取向或者不具有纤维取向，可能在造纸过程期间于毛坯的运动方向上取向，或者垂直于该方向取向。作为另外一种选择，毛坯可通过真空浇铸浆液或其他方法形成。毛坯可通过使浆液脱水，例如利用压带机形成。压带机制造商为Bright Technologies(Hopkins，Michigan)。毛坯可被干燥，例如在烘箱中、旋转的转筒上、或者通过流动空气。就可被采用的一些标准造纸技术的更详细的描述而言，参见美国专利3,458,329，其公开内容以引用方式并入本文。
压实可通过压缩或其它已知的方法进行，所述压实可在一条或多条轴线上同时或连续进行。所述轴线可相互正交，例如x轴、y轴和z轴。
毛坯可具有任何便利的长度、宽度或高度尺寸。毛坯的高度可大于1cm，或者高度小于0.8、0.6、0.4、0.2、0.1、0.05或0.01cm。
在本发明的方法中，第一毛坯可为小于二十的多个薄毛坯，或者为多个薄毛坯沿高度的堆叠。
压实能够在低至100kPa，高达100MPa，以及介于约100kPa和约100MPa之间的间隔压力下进行。本发明方法中的压实可利用压带机、平压机或压光机实现。
压实、加热、冷却或此类组合能够进行约0.1分钟、1分钟、2分钟、5分钟、10分钟、20分钟、100分钟或多个小时，至多约135小时或更多。
压实的任何方法在加工期间能够并且会断裂至少一些纤维。因此，纤维的长度会减小。通常有利的是维持高纤维长度，但是如果复合材料制品的其他特性被改善，则该目标对于某些应用可被有利地折衷。
毛坯可通过其他装置制成，例如通过任选地存在聚合物颗粒的干燥气流成网。毛坯可通过干燥针刺法压实。毛坯技术的一些方面存在于美国专利公开6855298中，其公开内容以引用方式并入本文。
本发明的聚合物可为含氟聚合物，并且本发明的任何聚合物可包括四氟乙烯、例如全氟(乙烯基丙基醚)的3-14个碳原子的全氟(烷氧基烷烃)、六氟丙烯、氯三氟乙烯、乙烯、丙烯、或它们的组合(共聚物)的重复单元或单体。
本发明的任何聚合物能够任选地在加热时流动，尤其是在超过聚合物熔点或玻璃化转变温度(Tg)时流动。聚合物能够任选地润湿纤维，尤其是在软化之后。
在任意组合单体的共聚物中，任何共聚单体的含量可由聚合物的约10％重量变化至99％重量。
本发明的任何聚合物可为热塑性聚合物、热固性聚合物、或者它们的混合物或共混物。本发明的任何聚合物能够为可交联的或交联的。本发明的任何组合物可包括交联剂。
聚合物的任何重复单元或单体可占聚合物的0.001％至99.999％重量。
聚合物的软化温度为聚合物可缓慢但持久变形而通常无断裂、剥落或分离的温度。软化温度的实例包括熔点、熔融范围的最低温度、熔融范围的最高温度、或玻璃化转变温度。
颗粒为小片或小部件，或者微小部分或斑点。颗粒可自由流动或粘附在纤维上。颗粒的类型包括薄片、细粒、细条、片段、胶粒、薄片、粒料、斑点、粉末等。
纤维包括但不限于由以下组成的那些：玻璃；石墨；碳；氟化石墨；诸如聚(对苯二甲酰对苯二胺)的芳族聚酰胺；氮化硼；碳化硅；聚酯；和聚酰胺。碳纤维、石墨纤维和氟化石墨纤维为优选的纤维。本公开的纤维也可为短切纤维。
纤维的中值长度可长于、短于或等于包含所述纤维的毛坯的中值高度。
纤维可如本领域所已知的被胶粘。胶粘剂可包括例如环氧树脂或聚合物；氨基甲酸酯改性的环氧树脂或聚合物；聚酯树脂或聚合物、苯酚树脂或聚合物、聚酰胺树脂或聚合物、聚氨酯树脂或聚合物、聚碳酸酯树脂或聚合物、聚醚酰亚胺树脂或聚合物、聚酰胺酰亚胺树脂或聚合物、聚苯乙烯基吡啶树脂或聚合物、聚酰亚胺树脂、双马来酰亚胺树脂或聚合物、聚砜树脂或聚合物、聚醚砜树脂或聚合物、环氧化物改性的聚氨酯树脂或聚合物、聚乙烯醇树脂或聚合物、聚乙烯吡咯烷酮树脂或聚合物、树脂或聚合物以及它们的混合物。胶粘剂可为溶剂相容的或水相容的，并且可为可溶剂溶解的或水溶性的。聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，一种已知的胶粘剂，为由单体N-乙烯基吡咯烷酮制成的水溶性聚合物。已知的胶粘剂公开于美国公开20080299852；美国专利5,393,822和7,135,516中。
在本发明的方法中，优选的是复合材料制品包含总计小于2000纳摩尔/克的钠、钾、钙和铝，单独的或组合的小于2000纳摩尔的钠、钾、钙和铝。最优选的是复合材料制品包含小于10纳摩尔/克的铝。
一种用于制备聚合物-纤维复合材料的方法包括共分散共聚物薄片，所述共聚物薄片具有由不规则周边延伸的某种不规则的纤维结构。用于通过造纸技术制作毛坯的水中薄片、或共分散薄片和纤维可具有大于200的加拿大标准游离度，至多2000的游离度测试最大值。用于通过造纸技术制作毛坯的水中薄片、或共分散薄片和纤维可具有1至13000秒或更多的沉降时间。任选地利用水溶液中要用于毛坯中的按重量计的纤维含量比测量沉降时间(即，基于重量计小于1％的适于形成明显均相浆液的聚合物固体被观察到直至在底部形成一个新的层或顶部肉眼可辨别的此类时间，所述浆液适于给料至筛网以最终形成毛坯)。沉降时间可大于约2秒钟至约12000秒钟。
在任何实施方案中，由毛坯除去大部分水以形成湿毛坯；由所述层除去更多水以形成干毛坯；干燥所述层以形成自承平面毛坯；任选地热粘结所述纤维网以改善用于处理的干燥强度并且通过加热所述毛坯超过聚合物熔融温度来预固结所述毛坯以形成不同的毛坯，随后垂直于所述毛坯的平面施加充足的压力以使得聚合物流动而形成预固结的毛坯；并且冷却该毛坯。含水浆液可基本上不含其他组分。
本发明的复合材料中的纤维含量为约1至90重量％的纤维。
合适的压带机为人们所熟知，例如美国专利3,159,526；3,298,887；4,369,083；5,112,209；5,433,145；5,454,304；5460764；5,520,530；5,546,857；5,555,799；5592874；5759927；5,895,546，这些专利中的每一个均据此全文以引用方式并入。合适的压带机、尤其是等压双带压力机的制造商为Held Technologie GmbH，Germany。用于纤维增强热塑性塑料的双带体系的制造商为Berndorf Band GmbH，Austria。
合适的平压机为人们所熟知，例如美国专利5,775,214、5,253,571、5,323,696和5,333,541所述，这些专利中的每一个均据此全文以引用方式并入。合适的压力机的制造商包括Maschinenfabrik Herbert Meyer GmbH，Germany(立式压力机或层压压力机，例如型号APV，Fusing Press AHV-Bm，或具有至多20吨压力和至多673K加热板的AHV-S)。
施加交替的压缩和加热阶段的合适方法已为人们所知，例如美国专利6,287,410，专利中的每一个均据此全文以引用方式并入。
施加热量的合适方法包括但不限于使毛坯或复合材料制品与热表面接触(例如传导)；利用热空气喷射(例如对流)；以及利用辐射(例如红外线辐射或微波辐射)。
压实方法为人们所熟知，例如美国专利6,032,446，专利中的每一个均据此全文以引用方式并入。
固结可在与压实相同的条件下进行。此外，在固结期间，在本领域已知的多个组合中加热至高于软化温度的温度或加热至低于软化温度的温度或两者均可任选地如本文所定义的进行。因此，可制备包含聚合物和纤维的密度为Dc的复合材料制品，所述方法包括提供第一毛坯。第一毛坯可为包括薄毛坯的物质。在任一种情况下，毛坯包含1至91重量％的纤维和9至99重量％的聚合物。第一毛坯具有的密度Dm小于Dc。
本发明中的第一毛坯可包含盘磨聚合物，以便提供具有不规则周边的薄片，其中不规则微纤结构从所述不规则周边延伸。之后可将聚合物薄片与所述纤维共混在水溶液中以提供浆液(具有加拿大标准游离度值)，将所述浆液给料至筛网以提供所述薄片与纤维组合层，并且除去所述层中的水分。
通过压缩至大于1.1倍的Dm且小于0.999倍的Dc的密度压实第一毛坯同时第一毛坯的至少一部分处于小于所述软化温度的温度下。这将提供压缩的毛坯。之后，将压缩的毛坯全部加热至高于聚合物的软化温度的温度，同时固结密度大于1.1倍的Dm且小于0.999倍的Dc。这将提供预固结的毛坯，其随后被冷却，或其至少一部分被冷却至低于聚合物的所述软化温度的温度以提供固结的毛坯。
多个固结的毛坯随后沿高度堆叠以提供未固结的制品。压缩未固结制品的高度并全部加热至高于聚合物的软化温度的温度以提供固结的复合材料制品。固结的复合材料制品的至少一部分被冷却至低于聚合物的软化温度的温度。
本文公开了通过预固结所述堆叠来制备具有取向的复合材料制品的方法，预固结所述堆叠如下进行：加热所述堆叠至超过聚合物的熔融温度，随后垂直于毛坯的平面施加足够的压力而毛坯在平面内方向上不受约束以导致含氟聚合物流动，使得纤维借助所述流动在基本上所述层的平面内取向以形成预固结的薄片。
复合材料制品可用于夹头，例如用于固定晶片的涂层机中的旋转夹头，或者在化学机械抛光(CMP)期间用于固定晶片或抛光垫片的CMP夹头。尤其优选的是围绕z轴以高速旋转的夹头，其中复合材料的X-Y平面内的强度允许使用较高的直径或较高的速度，允许更大的夹头或更大的晶片或更快的加工或更稳健的加工。此外在夹头内优选的是抗变形的复合材料，从而将晶片固定在用于精确加工的平面位置内。在半导体制造制品中也珍视复合材料中的清洁度(例如，低金属含量、低的或缓慢的金属或离子洗脱)，包括在旋转、漂洗和干燥模块和夹头中。复合材料被评价为用于半导体晶片的支撑结构，例如此类支撑结构也已知为晶片夹头、晶座或晶片基座。半导体制造制品为人们所熟知，例如在美国专利7357842；20090033898；5451784；5824177；5803968和6520843中，这些专利中的每一个均据此全文以引用方式并入。
复合材料制品可用于密封元件，例如用于美国专利7,011,111中所公开的压缩机阀门中；专利中的每一个均据此全文以引用方式并入。
本发明可用于以下中的至少一种或组合(包括但不限于)：简化的制造方法；能够制备稳健产品和/或可再现产品的稳健的和/或可再现的制造方法；制备增强密度制品的方法；增强密度的制品；制备具有较少金属、金属杂质、离子杂质或相关杂质的产品的方法，尤其是包括溶剂或水的方法；利用维持纤维长度的纤维的方法；制备在整个有用体积内具有均匀特性的产品的方法；制备具有方向特性(例如拉伸强度、压缩强度或断裂伸长率)的复合材料产品的任何方法，所述方向特性无论在哪个测量方向均为均匀的或优异的(或者在一个方向上均匀或优异，或者在两个正交的方向上均匀或优异)，等等。
本发明的复合材料制品可用于已知的应用中，例如用于半导体制造的设备中，飞机部件中，机动车部件中、垫圈中、密封件中等。本发明的制品可为纺丝盘。
实施例
类似于以下材料和用于制备相似材料和制品的方法详述于以下专利中：1995年11月28日公布的题目为“Process fomaking fluoropolymercomposites”的Deakyne等人的美国专利5,470,409，1993年8月3日公布的题目为“Preconsolidation process for making fluoropolymer composites”的Deakyne的美国专利5,232,975，1995年6月27日公布的题目为“Compression molding of structures”的Chesna等人的美国专利5,427,731，以及1979年8月7日公布的题目为“Process and product prepared fromtetrafluoroethylene polymer and graphite fibers”的Mansure的美国专利4,163,742，所有这些专利均全文以引用方式并入。
在以下实施例中，Teflon
Figure BPA00001496597600121
PFA为E.I.du Pont de Nemours and Company，Wilmington，Delaware的注册商标并得自该公司，并且可包括含有约99摩尔％的四氟乙烯和约1摩尔％的全氟(丙基乙烯基醚)的聚合物。
所用的碳纤维CF1为聚丙烯腈基的，具有约6.0mm的长度，约5至7微米的直径，大约200g/L的堆积密度，大约4重量％的水相容的胶粘剂，根据ASTM D1505的大约1.8g/cm3的碳密度，根据ASTM D4018的至少约500ksi(大于3450MPa)的拉伸强度和至少大约31.6Msi的拉伸模量。纤维中金属含量的元素分析(单位为纳摩尔/克纤维)显示出钠大约170000、钾770、钙180和铝22的结果。
类似的纤维CF2具有较低的金属含量。纤维中金属含量的元素分析(单位为纳摩尔/克纤维)显示出钠大约830、钾510、钙小于10和铝3的结果。拉伸强度为＞500ksi(＞3.45GPa)，拉伸模量为＞30Msi(＞207GPa)，并且纤维表现出稍微强于CF1。胶粘剂含量为3.8重量％；胶粘剂特征在于为水溶性的。
在物理特性上类似于CF2的纤维CF3也具有类似于CF2的金属含量，但是基本上不含胶粘剂。
一类Teflon
Figure BPA00001496597600122
PFA粒料PFAP1(四氟乙烯-全氟(丙基乙烯基醚)共聚物，CAS 26655-00-5)具有大约305C的熔点，14g/(10min)的流量和大约13.8MPa的拉伸屈服强度以及根据ASTM D3307在25C下大约25MPa和250C下12MPa的拉伸强度，以及大约2.15g/mL的比重。
利用Andritz Sprout(Muncy，PA)制造类型的盘磨机由PFAP1制备PFA薄片(PFAF1)，如Deakyne的专利公布号US5506052A中所提出的。
湿毛坯Mw1根据US5506052A的方法由按重量计20％的CF1和按重量计80％的PFAF1制成。
由Mw1(在Mw1显著的压缩之前)制成的干毛坯Md1具有大约16.75英寸的宽度，超过18英寸的长度，和大约0.12lb/ft2的基重。
由Md1(在Md1显著的压缩之前)制成的粘合毛坯Mc1具有大约0.095英寸(大约2.4mm，2400微米)的厚度和大约相同的基重。
预固结的制品CAp1-24在平压机上由粘合毛坯型Mc1的切割部分制成。切割大约16.5英寸的正方形，作出初始长度方向的标记。将大约24个毛坯一个在另一个之上堆叠，其中长度方向每个均与它们的一个(对于顶部或底部毛坯)或两个(对于内部毛坯)最近的邻居正交取向，以制备约2.2英寸厚的堆叠。将基本环境温度下的堆叠放置于温控平压机中并加热，以便整个堆叠的温度大于310C(583K，590F)同时堆叠沿着厚度(z)方向在小于90psi(4310Pa)的压力下最低限度地压缩，而在长度和宽度(x和y)方向不受任何外加压力的约束。随后将完全加热的堆叠沿厚度方向进一步压缩同时结束加热并开始冷却。堆叠因此被固结至约0.285英寸的厚度并且整个制品的温度降低至小于290C(563K，554F)。随后将堆叠的温度和压力降低至环境条件以获得制品CA1-24。
通过分别用碳纤维CF2和CF3取代CF1，与对于CA1-24相同制备制品CA2-24和CA3-24。与掺入CF2的Mw1和Mw2相比，掺入CF3(不含胶粘剂)的湿毛坯Mw3在加工和外观上显著不同。由胶粘的碳纤维CF2制成的复合材料展示出优异的拉伸强度和外观。
可加热的压带机HBP1或HPB2用于制作预固结的毛坯。HBP1为连续的双带压力机，具有约30英寸的加工宽度和约10英尺的加工长度。恒定间隙的加工高度可调整。压带机温度在多个区域中可调整。
在运行BP1时，将HBP1的入口区设定为500F，内部输送区设定为700F，并且用水对加工长度内较后的冷却区进行冷却，水以大约32F进入区域并以小于100F离开最终冷却区。将两条束带之间的间隙设定为约0.028英寸，如通过经过压力机的焊料长度测量出口后的厚度一样。两条束带均涂敷有防粘制剂。使高度约0.095英寸的单片毛坯经过压力机以连续制备高度约0.015英寸的预固结的毛坯。毛坯以12英寸/分钟进料至压带机。在试用的BP2中，毛坯的进料速率增加至15英寸/分钟。
在试用的BP3中，三个毛坯连续且同时进料至压带机同时使它们的长度平行对齐。两条束带之间的间隙为大约0.084英寸，并且预固结的毛坯高度为大约0.045英寸。进料速率为12英寸/分钟。
类似地在BP4中，五个毛坯连续且同时进料至压带机同时使它们的长度平行对齐。两条束带之间的间隙为大约0.10英寸，并且预固结的毛坯高度为大约0.075英寸。进料速率为12英寸/分钟。
将得自每种压带机加工(BP1-4等)的预固结的毛坯单独切割成几部分，与对于平压机制备的材料相同相互正交地装配成堆叠，并最终如下压缩。
进行预固结毛坯堆叠的最终压缩以获得约6.5英寸高度的最终产品。
在平压机上制备的1.85g/mL密度的预固结的毛坯已被注意到在加热至超过300C同时受约束[16平方英寸上80吨]期间膨胀以便降低其密度至约1.4g/mL。在恒定间隙的压带机上制备的预固结的毛坯具有约1.4g/mL的密度并且在加热至300C同时受相同压力的约束期间不经历显著的膨胀。在制品压制中相同的暴露压力和温度特征条件下，最终压实在恒定间隙的压带机上制备的预固结的毛坯情况下较高。
复合材料制品在XY方向上可具有约10ppm/K的热膨胀系数；Z方向上的热膨胀系数可大于或小于XY方向上。
除非另外指明，所有部件均按质量计。

Claims (13)

1.用于制备包含聚合物和纤维的密度Dc的复合材料制品的方法，所述方法包括：
提供第一毛坯，所述第一毛坯包含：约1至约90重量％的纤维和约10至约99重量％的聚合物，所述第一毛坯具有小于Dc的密度Dm，其中所述聚合物具有软化温度；
通过将所述毛坯压缩至大于1.1倍的Dm且小于0.999倍的Dc的密度而进行压实，同时所述毛坯的至少一部分处于低于所述软化温度的温度下以提供压缩的毛坯；
当固结密度大于1.1倍的Dm且小于0.999倍的Dc时，将所述压缩的毛坯全部加热至高于所述软化温度的温度以提供预固结的毛坯；
将所述预固结的毛坯的至少一部分冷却至低于所述软化温度的温度以提供固结的毛坯；
沿高度堆叠多个所述固结的毛坯以提供未固结的制品；
通过压缩所述未固结的制品的高度并全部加热至高于所述软化温度的温度而固结所述未固结的制品以提供固结的复合材料制品；并且
将所述固结的复合材料制品的至少一部分冷却至低于所述软化温度的温度。
2.权利要求1的方法，其中提供第一毛坯，包括：
盘磨所述聚合物以提供带有不规则微纤结构的具有不规则周边的薄片，所述不规则微纤结构从所述不规则周边延伸；
将所述薄片与所述纤维共分散在水溶液中以提供具有加拿大标准游离度值的浆液；
将所述浆液给料至筛网以提供所述薄片与纤维组合的层；
从所述层除去水分以提供所述第一毛坯。
3.权利要求1的方法，其中，所述第一毛坯包括多个薄毛坯沿高度的堆叠。
4.权利要求1的方法，其中，所述多个薄毛坯少于二十个。
5.权利要求1的方法，其中，所述复合材料制品包含总计小于2000纳摩尔/克的组合的钠、钾、钙和铝。
6.权利要求1的方法，其中，所述复合材料制品包含小于10纳摩尔/克的铝。
7.权利要求1的方法，其中，所述纤维为碳纤维。
8.权利要求1或7的方法，其中，所述聚合物包括(四氟乙烯-全氟(丙基乙烯基醚))共聚物。
9.权利要求1的方法，其中，所述聚合物包括热塑性聚合物。
10.权利要求1的方法，其中，所述薄片具有它们的薄片尺寸分布的平均尺寸，以及任选地小于0.5倍所述平均尺寸的厚度，所述薄片尺寸分布大于约50和约700微米。
11.权利要求1的方法，其中，所述加热所述压缩的毛坯包括将所述薄片的至少一部分热粘结到所述纤维的至少一部分。
12.权利要求1的方法，其中，所述复合材料制品为纺丝盘。
13.权利要求1的方法，其中，所述压实步骤通过压带机、平压机或压光机来实现。
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