CN102465333A - 一种立式氢化物气相外延生长系统 - Google Patents
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Abstract
一种立式氢化物气相外延生长系统，包括反应腔体、石墨支托、外延生长衬底和加热系统，石墨支托设置在反应腔体的生长区内，反应腔体为立式结构，多片外延生长衬底设置在石墨支托上方或倒置在石墨支托下方，尾气出口位于反应腔体下部，其中反应腔体为轴向套管结构，由腔体管和气体导管套接组成，气体导管位于腔体管的入口部份，气体导管的入口部分内部为多路分隔气路结构，多路分隔气路轴向均匀分布，用于将反应气体送至生长区的外延生长衬底处，气体导管的外导管壁延伸超过石墨支托的位置。本发明可以有效的防止预反应和反应尾气造成的沉积、堵塞，提高HVPE系统的持续生长时间，获得目前无法自然不存在、常规方法无法生长的GaN体单晶材料。
Description
技术领域
本发明涉及氢化物气相外延HVPE生长系统，用于生长如GaN基材料等半导体材料，为一种立式氢化物气相外延生长系统。
背景技术
以GaN及InGaN、AlGaN合金材料为主的III-V族氮化物材料(又称GaN基材料)是近几年来国际上倍受重视的新型半导体材料。
GaN基材料的生长有很多种方法，如金属有机物气相外延(MOCVD)、高温高压合成体GaN单晶、分子束外延(MBE)、升华法以及氢化物气相外延(HVPE)等。由于GaN基材料本身物理性质的限制，GaN体单晶的生长具有很大的困难，尚未实用化。氢化物气相外延由于具有高的生长率和横向-纵向外延比，可用于同质外延生长自支撑GaN衬底，引起广泛地重视和研究。
由于传统卧式HVPE系统内部结构、气流输运等的限制，大面积(＞2英寸)GaN基材料生长的均匀性仍需要进一步研究改进。在立式HVPE生长系统中，由于反应腔体可以设计成轴对称的，气体的输运系统远比卧式系统更容易并且更均匀，最终生长得到的材料厚度也更均匀。不断改进立式HVPE生长系统对于GaN基材料的生长具有重要意义。另外在HVPE系统中，由于反应产物中有氯化铵，在低于340摄氏度时很容易变成粉尘沉积堵塞反应腔体，造成反应终止，系统运行时间短等，这是HVPE生长系统中非常关键的问题，目前没有有效的方法解决。在立式HVPE系统中，由于氨气和GaCl的预反应，会堵塞管路，造成GaCl反应气体输运的终止，而阻碍了反应的进一步进行。本发明设计的立式HVPE系统针对上述问题提出了创新性方法，由于可以持续运行，除了基本应用外，可以专用于厘米级大尺寸GaN体单晶材料的生长。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：改进现有的HVPE生长系统，能够大批量生产具有良好均匀性的半导体薄膜材料；能够长时间持续运行，进行厘米级大尺寸GaN体单晶材料的生长。
本发明的技术方案为：一种立式氢化物气相外延生长系统，包括反应腔体、石墨支托、外延生长衬底和加热系统，石墨支托设置在反应腔体的生长区内，反应腔体为立式结构，生长区高1～5cm，多片外延生长衬底设置在石墨支托上方或倒置在石墨支托下方，尾气出口位于反应腔体下部，其中反应腔体为轴向套管结构，由腔体管和气体导管套接组成，气体导管位于腔体管的入口部份，气体导管的入口部分内部为多路分隔气路结构，多路分隔气路轴向均匀分布，用于将反应气体送至生长区的外延生长衬底处，气体导管的外导管壁延伸超过石墨支托的位置，石墨支托直径随着设置的外延生长衬底数目的不同从60mm到500mm，反应腔体内保持0.1-1个大气压。
本发明加热系统采用双温区或单温区方式，加热方式为电阻加热或射频加热，射频加热为：反应腔体外设有石墨套管，石墨套管设置在超音频电磁感应加热器的感应线圈中，石墨套筒外层包覆导热非易燃绝缘层，并置于惰性气体环境中。
进一步的，不同的反应气体通过不同的气体导管气路输送，氨气和GaCl两种反应气体气路之间设有一路隔离管理通氩气或者N2气体，以防止在到达衬底前两种气体发生反应，最大的好处是可以防止因预先反应造成的在GaCl出口处造成的GaN沉积，阻塞管路从而减慢生长速率甚至终止生长。采用该分隔管路，可以增加持续生长时间到几十甚至上百小时，最终可以使得样品生长到毫米甚至厘米量级的厚度。
本发明由于气体导管的特殊结构，反应气体在衬底表面发生反应后，反应尾气必须穿过生长加热区，再由经下部排出。因为反应尾气中存在氯化铵粉尘，该氯化铵粉尘的存在会堆积并在反应腔体内部温度低于340摄氏度左右的地方沉积、堵塞管路，从而造成反应腔体压力过大而容易爆炸，并且会污染所生长的材料本身。本发明通过让反应尾气通过加热系统内部的高温环境有效防止了氯化铵的沉积而输运到生长系统下方合适的位置通过冷凝后、水清洗去除。而且由于气体的输送在反应腔体内有专门的气体导管，无论是从上至下的传输方向还是从下至上的传输方向，该清洗过程都可以在生长过程中随时进行，可以让系统长时间运行，从而获得厘米级的大尺寸GaN体单晶材料。目前利用该设计，我们已获得毫米级GaN样品。
为改善生长的半导体薄膜的均匀性，本发明石墨支托绕纵向中心轴线旋转，转速0～1000转/分；气体导管的出口连接有匀气环，匀气环由连通的气路进口和气路出口构成，其中气路出口设有4-30个，在圆环上均匀分布，匀气环气路进口连接气体导管出口。
本发明提出一种立式氢化物气相外延(HVPE)生长设备的系统结构，以实现GaN基衬底材料等半导体薄膜材料生长的大规模应用。本发明可实现单片、3片、7片甚至更多片数的GaN衬底材料的生长，石墨支托最大可承载60片2英寸样品进行外延生长。本发明提出了一种倒置的衬底方式方式，所采用的倒置式衬底样品结构有利于获得高质量的样品，防止预反应的GaN颗粒沉积在衬底表面。
本发明提出的分隔管路结构和尾气传输结构，可以有效的防止预反应和反应尾气造成的沉积、堵塞，提高HVPE系统的持续生长时间，获得目前无法自然不存在、常规方法无法生长的GaN体单晶材料。这是本发明应用的主要领域。
本发明的创新之一是氨气和GaCl之间的分隔气体(氩气或者氮气)管路，由于该分隔气体的存在，可以防止因预先反应造成的在GaCl出口处造成的GaN沉积，阻塞管路从而减慢生长速率甚至终止生长。采用该分隔管路，可以增加持续生长时间到几十甚至上百小时，最终可以使得样品生长到毫米甚至厘米量级的厚度。而如果没有该管路的话，可能生长3，5个小时GaCl管路就被GaN堵塞了。
本发明设备主要是用于厚膜体材料生长，因为HVPE的优势是生长速率可以达到几百微米/小时，但是由于GaN预沉积和氯化铵的堵塞系统，一般HVPE生长不了几个小时就需要停机清理，因为限制了应用。本发明解决了这些问题。
附图说明
图1是本发明用于GaN生长的双温区立式HVPE系统示意图。
图2为本发明立式HVPE生长系统反应腔内部气体输运示意图，显示了反应腔体的轴向套管结构。反应尾气通过图示的路线经过高温区然后被引出、冷凝沉积，一定时间后水清洗即可。
图3为实施例中GaN衬底样品的均匀性图表。
具体实施方式
本发明包括反应腔体、石墨支托、外延生长衬底和加热系统和尾气处理系统，石墨支托设置在反应腔体的生长区内，反应腔体为立式结构，生长区高1～5cm，多片外延生长衬底设置在石墨支托上方或倒置在石墨支托下方，尾气出口位于反应腔体下部，其中反应腔体为轴向套管结构，由腔体管和气体导管套接组成，气体导管位于腔体管的入口部份，气体导管的入口部分内部为多路分隔气路结构，多路分隔气路轴向均匀分布，用于将反应气体送至生长区的外延生长衬底处，气体导管的外导管壁延伸超过石墨支托的位置，加热系统采用电阻炉或者射频加热方式均可，如图1，为用于GaN生长的双温区立式HVPE系统示意图，HCl和金属源在I区反应，生成的气体产物进入生长区，在衬底表面和NH3混合发生反应，形成GaN。尾气及反应尘埃通过抽气系统抽出。金属源区(I区)温度从300-1000摄氏度(生长GaN时温度一般为850-900摄氏度，如图示)，生长区(II区)温度从450-1100摄氏度(生长GaN时温度一般为1000-1100摄氏度)。
本发明生长区(轴向恒温区)高度在5厘米范围内即可，石墨支托直径随着外延生长衬底数目的增加，可以从60mm到500mm，最大可承载60片2英寸样品。无论采用何种加热方式，加热系统均可以采用双温区也可以只单温区方式，射频加热方式适合于更大直径的反应腔体结构，适用于更多片数的材料生长。本发明采用的射频加热方式，反应腔体外设有石墨套管，石墨套管设置在超音频电磁感应加热器的感应线圈中，石墨套筒外层包覆导热非易燃绝缘层，并置于惰性气体环境中，这种方式加热均匀快速，具有升降温速率快等优点。
本发明的可采用不同的金属源，镓、铟、铝、镁等，每一种金属源都有独立的气体导管输送，两种反应气体气路之间设有一路N2气体，以减少两种气体在到达衬底之前预混合造成的空间反应。生长区石墨支托水平放置，可以围绕支托中心线旋转，转速从0～1000转/分钟，可以改善GaN薄膜的均匀性。外延生长衬底可以采用倒置悬挂方式也可以采用正放置在石墨支托上的方式，反应气体进气可以采用向上或者向下输运的方式，随衬底材料放置方式的不同而不同。倒置式衬底样品结构有利于获得高质量的样品，防止预反应的GaN颗粒沉积在衬底表面。
进一步的，本发明采用匀气环这种进气装置，所述匀气环为已授权专利技术《一种改进HVPE传输气流均匀性的装置》专利号：ZL200810235278.1，保证气体进入圆形反应腔体时形成均匀性轴心分布。
本发明反应腔体采用石英管轴向套管设计，如图2所示。反应气体到衬底表面的输运可以采用轴向设计的石英气体导管保证轴向分布。反应腔压力保持在0.1-1个大气压。在氨气和GaCl气体之间采用N2分隔，以减少两气体预混合造成的空间反应。载气采用氮气或者氩气或者氢气及氢气和氮气混合气体。
本发明技术实施方式之一，蓝宝石衬底悬挂式立式HVPE生长系统中生长GaN厚膜。包括下面几步：
1、蓝宝石衬底的清洗和处理。
2、蓝宝石衬底放入反应器中后，缓慢升温至生长温度，即可开始生长GaN。生长温度1000～1100℃。气体流量分别：NH3流量为2000sccm，NH3载气流量为1000sccm，HCl流量为50sccm，HCl载气流量为200sccm，总氮气为4000sccm。样品为单片2英寸蓝宝石衬底。反应腔体压力1个大气压。
3、生长到合适的时间后，按照一定的速率缓慢降至室温，取出样品。本实施例中生长时间约为5小时，生长速率为120-150微米/小时，样品厚度为650微米左右。样品厚度均匀性如图3所示，样品中心厚度和边缘厚度差在4％范围内，显示出良好的厚度均匀性。
在上述实施例的基础上，扩大反应腔体的直径和石墨支托的面积，设置3片、7片甚至更多片数的GaN衬底材料，即可实现大量生长GaN薄膜材料。由于本发明的轴向套管结构的反应腔体，以及石墨支托、匀气环等的设置，保证了多片生长材料时反应气体的均匀性，本发明特别采用的射频加热方式可以保证大直径反应腔体的加热的均匀和快速，综合起来实现了大量半导体薄膜材料的生长，并能够保证材料生长厚度的均匀性。本发明采用的分隔管路通气体、特殊设计的尾气处理系统等，保证了立式HVPE系统的长时间持续运行，获得了毫米级大尺寸GaN体单晶材料。
Claims (5)
1.一种立式氢化物气相外延生长系统，包括反应腔体、石墨支托、外延生长衬底和加热系统，石墨支托设置在反应腔体的生长区内，其特征是反应腔体为立式结构，生长区高1～5cm，多片外延生长衬底设置在石墨支托上方或倒置在石墨支托下方，尾气出口位于反应腔体下部，其中反应腔体为轴向套管结构，由腔体管和气体导管套接组成，气体导管位于腔体管的入口部份，气体导管的入口部分内部为多路分隔气路结构，多路分隔气路轴向均匀分布，用于将反应气体送至生长区的外延生长衬底处，气体导管的外导管壁延伸超过石墨支托的位置，石墨支托直径随着设置的外延生长衬底数目的不同从60mm到500mm，反应腔体内保持0.1-1个大气压。
2.根据权利要求1所述的一种立式氢化物气相外延生长系统，其特征是加热系统采用双温区或单温区方式，加热方式为电阻加热或射频加热，射频加热为：反应腔体外设有石墨套管，石墨套管设置在超音频电磁感应加热器的感应线圈中，石墨套筒外层包覆导热非易燃绝缘层，并置于惰性气体环境中。
3.根据权利要求1或2所述的一种立式氢化物气相外延生长系统，其特征是不同的反应气体通过不同的气体导管气路输送，两种反应气体气路之间设有一路氩气或者N2气体。
4.根据权利要求1或2所述的一种立式氢化物气相外延生长系统，其特征是石墨支托绕纵向中心轴线旋转，转速0～1000转/分；气体导管的出口连接有匀气环，匀气环由连通的气路进口和气路出口构成，其中气路出口设有4-30个，在圆环上均匀分布，匀气环气路进口连接气体导管出口。
5.根据权利要求3所述的一种立式氢化物气相外延生长系统，其特征是石墨支托绕纵向中心轴线旋转，转速0～1000转/分；气体导管的出口连接有匀气环，匀气环由连通的气路进口和气路出口构成，其中气路出口设有4-30个，在圆环上均匀分布，匀气环气路进口连接气体导管出口。
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