CN102464743A - 低分子量聚丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低分子量聚丙烯酰胺的制备方法。该低分子量聚丙烯酰胺的制备方法包括：取丙烯酰胺和引发剂置于的反应容器中；用无水乙醇和水的混合液溶解；搅拌加热到一定温度；冷却，抽滤，洗涤，干燥至恒重，即得产品等步骤。本发明能成功合成出低分子量聚丙烯酰胺，合成效率高，合成步骤简单，降低了合成成本，且合成出的聚丙烯酰胺分子量较低，分子量分布窄。
Description
技术领域
本发明涉及一种低分子量聚丙烯酰胺的制备方法。
背景技术
聚丙烯酰胺是一种很好的改性原料。在聚丙烯酰胺(PAM)分子中，酰氨基上碳基双键中的π电子和氨基氮原子上的未共用电子对形成p-π共轭体系，氮原子上电子云密度有所降低，使与它相连的氢原子变得活泼，能发生多种反应。由于其具有优良的絮凝、增稠、减阻、粘结、阻垢等性能，被广泛应用于造纸、涂料、采油等工业。
不同用途的聚丙烯酰胺，对其分子质量大小的要求不同。高分子质量和超高分子质量的聚丙烯酰胺主要用于絮凝剂或油井堵水、驱油等，目前国内外的研究也主要集中在氧肟酸型高分子聚合物的合成上。但在一些应用上，如高分子乳化剂，则需要低分子质量的氧肟酸高分子聚合物的制备，主要采用两种法：其一是用分子质量调节方法在水溶液中进行丙烯酰胺的聚合；其二是用有机溶剂进行沉降聚合。本试验采用的方法是在水的溶液中进行丙烯酰胺的聚合，通过控制试剂的加入量和一些操作条件，比如，单体和引发剂浓度、温度、反应时间等，来达到控制高聚物分子质量的目的。
由丙烯酰胺改性的氧肟酸高分子，因与铁离子具有迅速而牢固的螯合作用而使其在油田钻井、氧化铝生产的赤泥分离中得到很好的运用。从整个重金属沉降用絮凝剂来看，氧肟酸型高分子絮凝剂将成为很有前景的一类絮凝剂。
不同用途的聚丙烯酰胺，对其分子量的大小的要求不同。根据本文的目的，欲制备低分子量的聚丙烯酰胺。国内外对于低分子量的聚丙烯酰胺的制备，主 要采用以下几种方法：(1)根据聚合反应的动力学方程，在没有链转移的情况下，聚合反应动力学链长与引发剂浓度的平方根成反比。因此，增大引发剂浓度可以制得低分子量的聚丙烯酰胺。但增大引发剂浓度会使反应进行太快，发生爆聚，难以控制。(2)在聚合反应中加入分子量调节剂，借助分子量调节剂的链转移作用控制分子量。比如用异丙醇，甲酸钠等分子量调节剂在水溶液中进行丙烯酰胺的聚合，但制得的聚丙烯酰胺有一定的交联度和水解度。(3)用有机溶剂进行的沉淀聚合。因为在沉淀聚合过程中所使用的有机溶剂对丙烯酰胺的聚合是很活泼的链转移剂，而大多数有机溶剂都是聚丙烯酰胺的沉淀剂，当聚合物的分子链增长到一定长度后便会沉淀下来，限制了分子链的进一步增长，故所得产物分子量较低，分子量分布窄。被研究过的有机溶剂主要有异丙醇、丙酮和水、丙酮等。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，该低分子量聚丙烯酰胺的制备方法能成功合成出低分子量聚丙烯酰胺，合成效率高，合成步骤简单，降低了合成成本，且合成出的聚丙烯酰胺分子量较低，分子量分布窄。
本发明的目的通过下述技术方案实现：低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
(a)取单体丙烯酰胺和引发剂，置于的反应容器中，用无水乙醇和水的混合液溶解；
(b)氮气保护下搅拌，加热到一定温度；
(c)当出现白色浑浊后，继续反应一段时间，停止反应；
(d)冷却，抽滤，洗涤，干燥至恒重，即得到低分子量聚丙烯酰胺。
所述步骤(a)中，丙烯酰胺的质量为5.0g。
所述步骤(a)中，引发剂为(NH4)S2O8。
所述步骤(a)中，引发剂质量为0.25g。
所述步骤(a)中，反应容器为三颈烧瓶。
于，所述步骤(a)中，反应容器的容积为250ml。
所述步骤(a)中，无水乙醇和水的混合液的总量为30ml。
所述步骤(b)中，搅拌时间为30min。
所述步骤(c)中，继续反应2.5h。
所述步骤(d)中，用无水乙醇洗涤3次，在40℃下真空干燥至恒重，即得到低分子量聚丙烯酰胺。
综上所述，本发明的有益效果是：能成功合成出低分子量聚丙烯酰胺，合成效率高，合成步骤简单，降低了合成成本，且合成出的聚丙烯酰胺分子量较低，分子量分布窄。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
实施例：
本发明涉及的低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其具体步骤如下：取单体丙烯酰胺5.0g和引发剂(NH4)S2O80.25g，置于250ml的三颈烧瓶中，用30ml一定比例无水乙醇和水的混合液溶解，氮气保护下搅拌30min后，加热到一定温度，当出现白色浑浊后，继续反应2.5h，停止反应；冷却，抽滤，用无水乙醇洗涤3次，再40℃下真空干燥至恒重，即得到白色粉末状的低分子量聚丙烯酰胺。
上述低分子量聚丙烯酰胺的制备方法能成功合成出低分子量聚丙烯酰胺，合成效率高，合成步骤简单，降低了合成成本，且合成出的聚丙烯酰胺分子量较低，分子量分布窄。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)取单体丙烯酰胺和引发剂，置于的反应容器中，用无水乙醇和水的混合液溶解；
(b)氮气保护下搅拌，加热到一定温度；
(c)当出现白色浑浊后，继续反应一段时间，停止反应；
(d)冷却，抽滤，洗涤，干燥至恒重，即得到低分子量聚丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，丙烯酰胺的质量为5.0g。
3.根据权利要求1所述的低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，引发剂为(NH4)S2O8。
4.根据权利要求1或3所述的低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，引发剂质量为0.25g。
5.根据权利要求1所述的低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，反应容器为三颈烧瓶。
6.根据权利要求1或5所述的低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，反应容器的容积为250ml。
7.根据权利要求1所述的低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，无水乙醇和水的混合液的总量为30ml。
8.根据权利要求1所述的低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中，搅拌时间为30min。
9.根据权利要求1所述的低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中，继续反应2.5h。
10.根据权利要求1所述的低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(d)中，用无水乙醇洗涤3次，在40℃下真空干燥至恒重，即得到低分子量聚丙烯酰胺。
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| CN (1) | CN102464743A (zh) |
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2010
- 2010-11-01 CN CN2010105421070A patent/CN102464743A/zh active Pending
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120523 |