CN102458636B - 用于从一种多相混合物中分离液体的方法 - Google Patents
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Abstract
用于从一种多相混合物中分离液体的方法和装置，该多相混合物包含在一个容器中并且包括一起形成至少一种悬浮液的固体颗粒和至少一个液相、以及一个气相，其中至少部分的该混合物循环通过位于该容器外部的至少一个横流过滤器，因此将所述部分的混合物分离成一种过滤的液体以及一种浓缩物。
Description
本申请要求于2009年6月5日提交的欧洲申请号09162095.5的权益，通过引用将其结合在此。
本发明涉及用于从一种多相混合物中分离液体的一种方法，该多相混合物包含在一个容器中并且包括一起形成至少一种悬浮液的固体颗粒和至少一个液相、以及向上流过该悬浮液的一个气相。本发明还涉及用于制造过氧化氢的一种方法，包括所述分离方法。
三相浆料反应器(包括以下混合物：一起形成至少一种悬浮液的固体颗粒和至少一个液相、以及向上流过该悬浮液的一个气相)对于本领域的普通技术人员是熟知的。在这些反应器中，通过将一个气相鼓泡穿过该液相而将固体催化剂颗粒分散在或保持悬浮在液相中。在操作中，所述反应器典型地包括一个浆料区以及一个自由空间区，该浆料区包括该液体中的处于悬浮的固体颗粒，鼓泡穿过该浆料的气态反应物，并且位于该浆料之上的自由空间区主要包括气态产品和/或反应物。
在一个三相浆料反应器中进行的化学过程的实例是利用固体催化剂颗粒和至少一种气态反应物并且产生一种在反应条件下是液体的产品的那些。此类过程的实例包括氢化过程、羰基合成、链烷醇合成、使用一氧化碳制备芳香族氨基甲酸酯、-Engelhardt合成、聚烯烃合成、以及费托合成。
已经提出了多种途径来从多相混合物中分离至少部分的液体。
例如，在EP 0609079中，一个过滤区位于该浆料床上，接近于它的上表面。将该液体产品通过以一个第一方向经过一种过滤介质来与该固体颗粒分离，从而在该过滤介质上形成了固体颗粒的一个饼块。然而，这样一种死端过滤意味着以与该第一方向相反的一个第二方向规则地反冲该过滤介质以从该过滤介质中移去该饼块。用于反冲的液体构成了同样需要被过滤的额外的装载。因此，由于反冲，整体过程的生产率将会降低。
在WO 94/16807中，过滤区包围了该反应器容器并且过滤元件可以由该反应器容器本身的一部分壁来提供，它是由一种过滤材料组成的。通过这样一种设计，不存在由于浆料的湍流运动固体材料在过滤元件上的积累。然而，这样一个过滤系统是复杂的并且因此是昂贵的并且难以实行的。此外，这样一种内部过滤系统意味着要关闭容器用于维护，例如如果该过滤介质需要化学清洗。
US 5,900,159披露了将多相混合物脱气，使用一种水力旋流器或一种特定的连续脱离方法分离并且随后通过位于容器之外的横流过滤器将得到的浆料分离成液体和浓缩的浆料，所述浆料被通过一个泵的介质带到该横流过滤器上。该横流过滤系统的主要优点是避免了固体材料在过滤介质上的积累。
横流过滤是一种熟知的过滤方法，其中通过沿着过滤器以切向流流到过滤介质上的浆料的剪切力将残余物(渗余物)从过滤介质中连续地去除。这种剪切力可以由旋转元件如旋转过滤器或转子来产生，但是该剪切力通常是由浆料对过滤介质的相对速度来产生。横流过滤的综述可以在Kirk-Othmer Encyclopedia of ChemicalTechnology(2003)，Chapter“Filtration”，pages 383-388(DOI10.1002/0471238961.0609122019220118.a01.pub2)中找到，将其通过引用结合在此。
US 5,900,159的方法要求在脱气工具与该横流过滤器之间使用一个泵。与使用所述泵相关联的第一缺点是导致固体颗粒的至少一些磨损或者泵的腐蚀(如果这些颗粒对于磨损完全不敏感)。第二缺点是该泵对于气体是敏感的并且在气体的存在下倾向于较不适当地运行，这意味着该泵上游浆料的完全脱气。第三缺点是泵消耗了能量。
本发明的固的是提供一种新方法，该方法不呈现上述缺点。尤其是，本发明的目的在于提供允许从一种多相混合物中分离液体的一种方法，该多相混合物包括一起形成至少一种悬浮液的固体颗粒和至少一个液相，以及向上流过该悬浮液的一个气相。
本发明因此涉及用于从一种多相混合物中分离液体的一种方法，该多相混合物包含在一个容器中并且包括一起形成至少一种悬浮液的固体颗粒和至少一个液相、以及向上流过该悬浮液的一个气相，这样使得一种气升作用在该容器中发生，其中至少部分的该混合物(任选地至少部地分脱气的)被循环通过位于该容器外的至少一个横流过滤器，因此将所述部分的混合物分离成一种液体和一种浓缩物，即剩余部分的液体贫瘠的多相混合物，其中使用由该容器内部发生的气升作用提供的自然回流来使所述部分的混合物循环通过该横流过滤器，并且过滤的液体不断地贫瘠的多相混合物沿着过滤介质的切向速度是该过滤的液体通过该过滤介质的贯穿介质速度的从400到2000倍。
的确，出人意料地发现，在本发明的框架下，由容器内部发生的气升作用提供的自然回流可以用于使至少部分的混合物在容器外循环通过该横流过滤器。一种气升作用在浆料反应器中发生，进一步到提升流和降落流之间的气体滞留量差异。这种差异提供了这两个区之间的密度差以及浆料在容器内的自然回流。根据本方法，由该气升作用提供的回流被用作横流过滤系统中的一种切向流。至少部分的降落流经由管和接头通过该横流过滤系统的循环是提升流和降落流之间的密度差、多相混合物的高度、以及过滤系统的阻力的函数。
因此，迫使该多相混合物循环通过该横流过滤器的一个泵不是必需的，这是有利的。的确，这避免了固体颗粒的磨损和/或泵的腐蚀。这还消除了对于泵上游的一个脱气步骤的需要。最后但并非最不重要的，这节省了一些成本以及能量。
根据一个特别优选的实施方案，该混合物循环通过横流过滤器的部分仅使用由该容器内部发生的气升作用所提供的自然回流来循环。尤其是，该混合物循环通过该横流过滤器，而无需在该横流过滤器的上游使用一个泵。
在本方法中，多相混合物循环流出该容器并且流过至少一个横流过滤器(切向流)是产生于由通过外部回路(包括至少一个横流过滤器和横流过滤器进料管和卸料管)的这种流速产生的总压降与系统中可得的总驱动力之间的平衡(并且尤其是产生于对于一个给定的容器和加工条件可得的总驱动力)。
该可得的总驱动力是由容器中所包含的液相的气体滞留量以及容器中的多相混合物的高度来限定的。气体滞留量对应于没有加入气体的液相与当一个气相通过该液相时的膨胀的液气混合物体积之间的体积增加。在本方法中，在容器中的气体滞留量(即容器中所包括的液相的气体滞留量)通常是至少5％、优选至少10％、例如至少15％。容器中的气体滞留量可以是尽可能高的但是总体上是最多70％、特别地最多50％、并且非常特别地最多30％。该气体滞留量并且因此可得的总驱动力主要取决于操作条件如容器底部和顶部的气体速度、气体密度、容器内的压力、以及液体的物理特性如它的表面张力、粘度和密度，并且取决于容器的几何形状、特别是它的高度和它的直径。对于一个给定的容器，可得的真实驱动力取决于容器内部所包括的多相混合物中的气体滞留量相比较于送到该横流过滤器的多相混合物中的气体滞留量的比例。可得的更高驱动力意味着对于所安装的相同系统更高的切向流动通过该横流过滤器。
因此，对于可得的一个给定的总驱动力，循环流取决于包括至少一个横流过滤器和横流过滤器进料管和卸料管的外部回路的几何形状，它决定了与该回路相关的压降。
在本发明的方法中，多相混合物中的固体颗粒典型地至少部分是催化剂颗粒，在该多相混合物中存在的液相总体上至少部分是一种反应产物，并且该气相通常至少部分是一种合成气体，例如氢、氧、一氧化碳，等等。
在本发明的方法中，通过气体和/或液体表观流速，在该多相混合物中存在的固体颗粒被保持悬浮在该容器中。在本方法中，在该反应器的底部，该气相最经常具有等于或高于0.1m/s的速度、有利地从0.1m/s至1m/s，例如从0.1m/s至0.5m/s。在反应器顶部的气体速度通常是更低的，例如从0.02m/s至0.1m/s。这些固体颗粒的最大可能平均粒度可以除其他之外取决于气体和液体速度、以及固体颗粒与液体之间的密度差。典型地，该平均粒度是不大于1mm，优选不大于600μm。为了允许有效率的过滤，该平均粒度典型地是不小于1μm、优选不小于5μm、更优选不小于10μm。优选的平均粒度通常是从10μm至600μm，优选从60μm至250μm。由于磨损，在颗粒的操作过程中，平均固体粒度可能随着时间而降低。如果希望的话，可以使用催化剂颗粒和其他固体颗粒的混合物，例如具有惰性材料如多孔的或无孔的固体如玻璃珠、IIIB、IVB、VB族无机氧化物、镧系和锕系元素、硅藻土(diatomaceous earth)、硅藻土(kieselguhr)或沸石类的一种混合物，或具有其他催化上有活性的固体颗粒(具有不同的密度、活性、生产率或选择性)的混合物。其他固体颗粒可以具有与催化剂颗粒的平均粒度不同的平均粒度。
在本发明中使用的横流过滤器位于该容器之外。所述横流过滤器典型地包括一个或多个管，其中每个管的至少部分的壁是由一种过滤介质制成的，优选这些管的几乎所有的全体长度是由一种过滤介质制成的。在一个第一实施方案中，该多相混合物在这些管的外部流动通过该横流过滤器并且过滤的液体在这些管内部流动并且收集在这些管的内部(外部-内)。在一个第二实施方案中，该多相混合物在这些管的内部流动通过该横流过滤器并且过滤的液体收集在这些管的外部(内部-外)。如果该至少一个管根据该第一实施方案(外部-内)进行操作，它可以是水平地或竖直地定位的，优选水平地。如果该至少一个管根据该第二实施方案(内部-外)进行操作，它必须是竖直定位的并且来自该容器的降落流向下流动。
在本发明的方法中，使该多相混合物循环通过至少一个横流过滤器。还可能存在并联安排的多于一个横流过滤器。优选地，使该多相混合物循环通过并联安排的多于一个横流过滤器，尤其是在至少3个横流过滤器中，优选在至少5个横流过滤器中。
根据本发明，管的数目通常是至少1个、优选至少5个、特别是至少10个。管的数目是不受限制的并且可以是高至300个。取决于容器，管的数目可以是高至250个、尤其是高至200个、例如100与200个之间。
在横流过滤器中存在的每个管的直径典型地范围是从1cm至10cm，优选从1.5cm至5cm，例如在2cm至3cm附近。每个管的长度取决于横流过滤器入口与横流过滤器出口之间的所希望的压降并且取决于横流过滤器出口处的浓缩物中的固体浓度。每个管的长度可以是从1m至10m，尤其是从1m至5m，例如在2m或3m附近。
在横流过滤器中存在的管的过滤介质可以是由任何已知的过滤材料如陶瓷、多孔金属如烧结的不锈钢或其他来制成的。例如，该过滤介质可以是选自Rigismesh(来自Pall)、(来自Federal Mogul)、GKN烧结金属或(来自MottMetallurgical公司)。
根据本发明，该过滤介质孔开口具有这样一个大小使得它们不允许颗粒的显著通过，甚至在所述颗粒的一定磨损后。因此，取决于这些颗粒的平均粒度和它们的粒度分布，该过滤介质的孔开口应该具有的直径范围是在从0.1μm至100μm，优选从0.5μm至50μm，更优选从1μm至30μm。
在本发明中，过滤中的驱动力通常是跨过过滤介质的压差。跨过过滤介质的压降通常是至少0.05巴、特别是至少0.1巴。该压降最经常是至多10巴、特别是小于10巴、尤其至多5巴。典型地，跨过过滤介质的压降是在从0.05巴到10巴、优选从0.05巴到小于10巴、更优选从0.1巴到5巴的范围内。取决于该容器内的过滤介质和压力，该压降可以是从1巴到5巴或可以低至至多1巴，特别是小于1巴，例如从0.1巴到0.2巴。不受任何理论限制，跨过过滤介质的太高的压降、特别是高于10巴的压降可能导致过滤介质的污垢以及尤其是深入的污垢。的确，在高压降下，小颗粒将被驱使到过滤介质内部并且将不被有待沿着过滤介质过滤的介质的切向流移出。
有利地，在横流过滤器的入口与出口之间的多相混合物的压降(即流过该横流过滤器的流的压降)是小于跨过过滤介质的压降的。在横流过滤器的入口与出口之间的压降典型地是包括该横流过滤器的整个外部回路的总压降的至少50％、优选至少60％。的确，过滤效率是与该多相混合物沿着该横流过滤器的切向速度相关的。因此，非常希望的是达到尽可能高的切向速度，如果沿着外部回路(至少一个横流过滤器及其进料和卸料管)的压降被集中在该横流过滤器入口与出口之间时可以达到尽可能高的切向速度。这可以例如通过增加横流过滤器进料和卸料管直径、通过降低过滤管直径和/或通过增加过滤管长度来达到。
该液体不断贫瘠的多相混合物沿着横向过滤器过滤介质的切向速度是可得的总驱动力以及包括至少一个横流过滤器和进料和卸料管的外部回路的几何形状的回路的函数。在本发明的方法中，所述切向速度典型地是在从0.5m/s到6m/s、特别是从1m/s到5m/s、例如从2m/s到3m/s的范围内。更低和更高的切向速度是可能的但是在大于6m/s的切向速度下，跨过过滤介质的压降应该是相当高的以产生通过过滤介质的液体的合理流量。在小于0.5m/s的切向速度下，跨过过滤介质的压降应该是相当小的以使得能够通过剪切移开滤饼。这种低压降进而导致了低流量的液体通过过滤介质。
根据本发明的方法，过滤的液体通过过滤介质的贯穿介质速度(trans-medium velocity)优选被保持在等于或低于15m/h、优选等于或低于10m/h、例如等于或低于8m/h的值。如果过滤的液体的贯穿介质速度被保持在所述阈值之下，则过滤流可以持续并且维持，而无需任何对过滤介质进行化学清洁的需要。因此，该贯穿介质速度对于流量的维持具有影响。该贯穿介质速度同样对于所要求的为了允许过滤发生的跨过过滤介质的最小压差具有影响。然而，在大多数情况下，这不是一个限制性因素。过滤的液体通过过滤介质的贯穿介质速度通常是等于或高于0.5m/h、特别是等于或高于1m/h、尤其等于或高于5m/h。低于所述值的过滤的液体的贯穿介质速度的值通常将导致无效力的过程，这是因为所要求的过滤表面对于相同的任务(duty)可能不必要地增大。因此，本发明的过滤系统会变得经济上不可行并且相对于其他标准过滤系统可能失去其优点。过滤的液体通过过滤介质的贯穿介质速度可能典型地是从1m/h至15m/h，优选从5m/h至10m/h。
在本发明的方法的一个优选实施方案中，过滤的液体不断地贫瘠的多相混合物沿着过滤介质的切向速度是过滤的液体通过该过滤介质的贯穿介质速度的从700到1500倍、例如1000倍左右。
对于过滤的液体通过横流过滤器管的过滤介质的给定的贯穿介质速度，通过增加管的长度，固体颗粒在横流过滤器出口处的浓缩物中的浓度以及横流过滤器入口与出口之间的压降两者都增加。对于管长度的限度是通过最大的可允许的压降并且通过固体颗粒在离开该横流过滤器的浓缩物中的最大可允许的浓度来给出的，该压降是该系统的驱动力。
根据本发明，对于一个横流过滤单元中的给定的总过滤面积，管的直径和数目可以改变。为了达到一个横流过滤单元中的总过滤介质面积，特别有利的是增加管的数目并且降低它们的直径而不是增加这些管的直径并且降低它们的数目。不受任何理论限制，相信是当管的数目增加并且它们的直径降低时，多相混合物沿着横流过滤单元的总的所要求的流速(它可以在每个管中产生所要求的切向速度)下降。由于该系统的总的可得的压降(该压降是用于使该多相混合物循环通过该横流过滤器的驱动力)被该反应器的几何形状和加工条件固定，优选的是保持沿着过滤单元的总流尽可能低以降低该过滤器外部消耗的压差。对于一个横流过滤单元中的给定的总过滤介质面积，还优选的是增加这些管的长度并且降低它们的数目。的确，这将降低多相混合物沿着该横流过滤单元的总流然后将该过滤器外部消耗的压降最小化。这还将允许降低该过滤单元容器的直径以及然后建造它所需要的投资。
在本发明的一个具体实施方案中，该横流过滤器可以是一个动态横流过滤器，即具有旋转元件的一个横流过滤器。此类动态横流过滤器例如描述于Kirk-Othmer Encyclopedia of ChemicalTechnology(2003)，Chapter“Filtration”，pages 383-387(DOI10.1002/0471238961.0609122019220118.a01.pub2)中，将其通过引用结合在此。在此类动态横流过滤器中，该悬浮液在该过滤介质上的切向流是至少部分地通过旋转元件产生的，这些旋转元件位于该过滤介质附近，因此产生了高流体剪切。这种高剪切横流的高速度梯度防止了固体在该过滤介质上形成一种沉积物。同时，该悬浮液被这些旋转元件充分混合，这防止了该过滤介质附近的高固体浓度的多个层。例如，可以使用多个旋转盘或一个或多个旋转圆柱形元件。一个动态横流过滤器具有的优点是，与一种常规横流过滤器相比，它可以达到更大的产率，因为滤液流速可以是2到10倍更大的。这样一个动态横流过滤器还具有的优点是允许颗粒的分级，例如通过移去该多相混合物中可能存在的细粉，特别是具有低于某一阈值的大小的颗粒，因此进一步降低了过滤器污垢以及对于反冲清洗过滤介质的必要性。在这样一种情况下，滤液将包括过滤的液体以及细粉(或具有低于该确定阈值的大小的颗粒)，这将要求一个另外的纯化步骤以回收过滤的液体。动态横流过滤器的一个实例是来自Bokela的Dyno它是由串联安排的盘形的过滤器模块(定子盘)，以及在这些定子之间插入的转子盘建立的，这些定子盘被配备有用于滤液的排放通道。
在本发明的不同实施方案中，在该横流过滤器中的分离通常是在与反应容器中的多相混合物实质上相同的温度下进行的。这种分离总体上是在与该反应容器中所施加的相同的压力下进行的。
根据本发明的横流过滤可应用于多种固液分离问题。它具有最小化过滤器污垢(积累的滤饼)的优点。因此显著降低了或甚至消除了过滤介质的反冲清洗。
在本发明中，在该横流过滤器的出口处，该多相混合物被分离成一种过滤的液体以及一种浓缩物。通过“浓缩物”是指该多相混合物的剩余部分，即液体贫瘠的或富集了固体颗粒的并且任选富集了气体的多相混合物。离开该横流过滤器的浓缩物可以具有的固体颗粒浓度(终浓度)是从5vol％至35vol％，特别是从10vol％至20vol％。当使用一个常规(管状)的横流过滤器时，该终浓度可以是例如从10vol％至20vol％。当使用一个动态横流过滤器时，该终浓度可以是例如高达50vol％，例如高达65vol％。如果该过滤的液体是一种纯的反应产物，则它可以作为成品来收集。如果该过滤的液体仅部分是一种反应产品，则另外的已知的分离步骤如吸附或蒸馏可能是必需的以将反应产品与剩余液体分离。在本发明的方法的一个优选实施方案中，将至少部分的浓缩物返回到该容器中。如果至少部分的固体颗粒是催化剂颗粒时，这是持别优选的，这些催化剂颗粒在该容器中所进行的一种方法中仍然是活性的。该浓缩物的循环可以有助于保持这些颗粒存在于该容器内部在该浆料中悬浮。
在本发明的一个进一步的实施方案中，在该容器中所包含的至少部分的多相混合物在被循环通过至少一个横流过滤器之前是至少部分地脱气的。的确，由于可得的真实驱动力取决于容器内部所包括的多相混合物中的气体滞留量相比较于送到该横流过滤器的多相混合物中的气体滞留量的比例，有利的是降低送到横流过滤器的多相混合物中的气体滞留量，这将导致可得的真实驱动力增加并且有利于该多相混合物在该容器之外和该横流过滤器之内的循环。
所述脱气可以在该容器上部自然发生，而不需任何特定的附加装置。还可以使用内部和/或外部脱气助件以限制降落流中的气体夹带并且尤其是进入该穿过横流过滤器所送出的流中。如果在容器中包含的多相混合物中存在的气体的鼓泡大小分布是使得在该容器内部没有发生充分的天然脱气，则这种内部和/或外部脱气助件通常是必需的。可以使用本领域已知的任何外部或内部脱气助件或装置或设计。内部助件的一个实例是使用挡板。外部助件的一个实例是管直径的膨胀或一个外部腔室，其中该多相混合物的表观流速被降低因此允许了至少一部分气体脱离并且通过一个分开的管返回到该容器。
在一个优选实施方案中，在该容器中所包含的多相混合物在被循环通过包括该横流过滤器的外部回路之前是使用一种内部助件特别是一种内部反应器组件如图2中所展示的那个内部反应器组件(即包括在一个圆柱形部件(8b)的顶部的一个圆锥形部件(8a)，该内部反应器组件提供了液相与气相之间的实质上完全的分离)是至少部分地脱气的、优选实质上完全脱气的。根据这个优选的实施方案，在该容器中包括的多相混合物(液体+气体+固体)向上流到该容器内部并且当它到达该圆形挡板(8)的圆锥形部件(8a)时，直径的限制促进了动能以及流体轴向动量的增加。在所述动量上升后，该圆形挡板(8)的圆柱形部件(8b)起作用以促进流体喷射，并且具有更高的轴向速度的一个芯在脱气位置(9)的内部区域(9a)即高于该圆形挡板(8a)的圆柱形部件的容器上部中产生。在该脱气位置的外部区域(9b)即在该圆形挡板(8a)的圆柱形部件侧的容器上部中，脱气的混合物的一个向下流流到该反应器出口喷嘴并且流到有待送到至少一个横流过滤器(5)的管和接头(4)上。为了避免催化剂沉积在该脱气助件的圆柱形部件(8a)上，可以在该脱气助件的圆柱形部件(8a)中尤其是在所述脱气助件的最低部分中通常接近该脱气助件和该容器之间的接点处制作一些开口，从而部分催化剂向下流回该容器中。在另一个实施方案中，可以在这些开口之下安装一个挡板以避免气泡从该多相混合物(它在该容器反应器内部，即提升管流)直接到该反应器出口喷嘴并且到管和接头(4)的短路。
本发明的方法可以在用于从一种多相混合物中分离液体的一种装置中进行，该多相混合物包括一起形成至少一种悬浮液的固体颗粒和至少一个液相、以及一个气相，所述装置包括：
-一个容器，包含该多相混合物，在该容器的底部配备有一个气体入口并且在该容器的顶部配备有一个任选的气体出口，该气相向上流过该悬浮液从而使得一种气升作用在该容器中发生，
-任选地，位于该容器内部或外部的一个脱气助件，
-位于该容器外部的至少一个横流过滤器，
-进料和卸料管以及将该容器连接到该横流过滤器上的接头，所述管和接头被这样设计使得任选地至少部地分脱气的至少一部分的混合物使用由该容器内部发生的气升作用提供的自然回流来循环通过该横流过滤器。
在本发明的一个特别优选的实施方案中，这些管以及将该容器连接到该横流过滤器(这些进料和卸料管)上的接头被这样设计使得任选地至少部地分脱气的至少一部分的混合物仅使用由该容器内部发生的气升作用提供的自然回流来循环通过该横流过滤器。尤其地，本发明中使用的装置在该容器的混合物入口与该横流过滤器出口之间不包括任何装置，特别是本发明中使用的装置在该横流过滤器上游不包括一个泵。
根据本发明，通常这样设计该容器的几何形状和操作条件使得在该容器中的气体滞留量是至少5％、优选至少10％、更优选至少15％。在该容器中的气体滞留量可以是尽可能高的，但是总体上该容器的几何形状和操作条件被这样设计使得在该容器中的气体滞留量是最多70％、具体地最多50％、并且非常具体地最多30％。该容器的几何形状主要包括它的高度以及它的直径。这些操作条件主要包括容器底部和顶部的气体速度、气体密度、容器内的压力、以及液体的物理特性如它的表面张力、粘度和密度。在该容器中的气体滞留量将确定可得的总驱动力，这进而引起了该多相混合物通过至少一个横流过滤器的循环。
尤其地，本发明中的管和接头被这样设计使得，与对应于外部回路的横流过滤器组合，可得的总驱动力导致了通过该系统的一个流，这样使得相关的压降与所述驱动力匹配。因此，这种流导致了液体不断贫瘠的多相混合物沿着该横流过滤器过滤介质的切向速度是在从0.5m/s至6m/s的范围内。在本发明中，过滤的液体通过过滤介质的贯穿介质速度优选被保持在等于或低于15m/h、优选等于或低于10m/h、例如等于或低于8m/h并且通常是等于或高于0.5m/h、特别是等于或高于1m/h、尤其是等于或高于5m/h的值。过滤的液体通过过滤介质的贯穿介质速度可能典型地是从1m/h至15m/h，优选从5m/h至10m/h。
有利地，本发明中的管和接头被这样设计使得，与容器设计以及操作条件并且与该横流过滤器设计组合，在任何给定的管的过滤介质的任何给定的点中，不断地过滤的液体贫瘠的多相混合物沿着该过滤介质的切向速度是该过滤的液体通过该过滤介质的贯穿介质速度的从400到2000倍、优选从700到1500倍、例如1000倍左右。
对于一个给定的容器，可得的真实驱动力取决于反应器内部所包括的多相混合物中的气体滞留量相比较于送到横流过滤器的多相混合物中的气体滞留量的比例。因此内部和/外部机械脱气助件如以上所述的那些可以改进本发明的方法，这是因为它将降低了送到该横流过滤器的多相混合物中的气体滞留量并且因此增加了可得的真实驱动力。
在本发明的一个优选实施方案中，该横流过滤器经由至少一个管和/或接头被连接到该容器上，该至少一个管和/或接头对应于该容器的出口、向该横流过滤器送料、并且位于该容器的上部但是仍然在该多相混合物的上部之下。在一个特别优选的实施方案中，该横流过滤器经由至少两个管和/或接头被连接到该容器上，一个对应于该容器的出口、向该横流过滤器送料、并且位于该容器的上部但是仍然在该多相混合物的上部之下，而另一个对应于该容器的入口、由浓缩物从该横流过滤器的出口送料、并且位于该容器的下部。通常，所述出口和入口是通过一个高度来分开的，该高度对应于该容器内部存在的多相混合物的高度的至少50％、优选至少70％、更优选至少80％。
在又一个优选的实施方案中，该横流过滤器配备有一个脉冲反冲系统。一种脉冲反冲是过滤的液体通过该过滤介质的方向上的一种瞬时改变(反向流量)，这允许了去除在过滤介质上积累的颗粒。有利地，该脉冲反冲系统是一种在线清洗装置，该装置被设计用来改进脉冲行为并且实现较少的脉冲流体消耗、并且用来达到在清洗过滤介质方面的高效率。例如，该脉冲反冲系统可以被这样设计使得将从该横流过滤器去除的部分的过滤的液体从主要过滤的液体流中分开并且用作脉冲反冲液体。从主要过滤的液体流中分开的过滤的液体的量将取决于脉冲反冲系统设计、脉冲反冲频率、并且尤其取决于横流过滤器设计，但是它典型地是从0.5vol％到10vol％、特别从1vol％到5vol％、例如大约2.5vol％。该脉冲反冲频率和总脉冲时间将取决于脉冲反冲系统设计并且尤其取决于横流过滤器设计，但是脉冲反冲频率通常是从0.1到10脉冲每分钟、优选从0.5到5脉冲每分钟、有利地大约1脉冲每分钟，通常使用大约1秒钟的总脉冲时间。脉冲反冲压力典型地是比通过该过滤介质的过滤的液体的过滤力大1.5到10倍、优选是该过滤力的2到5倍。
图1中展示了本发明的方法的一个实施方案，基于使用并联安排的两个横流过滤器。图2和3中展示了内部和外部脱气助件的实例。图4展示了以“内部-外”方式运转的一个横流过滤器的一个图解，这种方式在本发明的方法中是合适的。图5展示了脉冲反冲系统设计的一个实例。
图1是显示了一个容器(1)的总体流动图，该容器包含一种多相混合物(2)，该多相混合物包括一起形成至少一种悬浮液的固体颗粒和至少一个液相、以及气相，该气相通过位于该容器(1)底部的一个气体入口(3)来进料，其中该多相混合物流动通过管和接头(4)并且向下循环通过包含竖直安排的多个管的横流过滤器(5)。在横流过滤器(5)中，该多相混合物(2)被分离成一种过滤的液体(6)(它是从横流过滤器(5)收集的)以及一种浓缩物(7)(它是通过管和接头(7)被再循环到该容器(1)的)。
图2描述了类似于图1的装置但是包括一个内部脱气助件(以一个圆形挡板(8)的形式)一个装置，该挡板包括在一个圆柱形部件(8b)的顶部一个圆锥形部件(8a)。根据这个具体的实施方案，该多相混合物(2)向上流到该容器内部并且当它到达该圆形挡板(8)的圆锥形部件(8a)时，直径的限制促进了动能以及流体轴向动量的增加。在所述动量上升后，该圆形挡板(8)的圆柱形部件(8b)起作用以促进流体喷射，并且具有更高的轴向速度的一个芯在脱气位置(9)的内部区域(9a)即高于该圆形挡板(8a)的圆柱形部件的容器上部中产生。至少部地分脱气的多相混合物在该挡板(8)向下流到脱气位置的外部区域(9b)中。如在图1中，这种至少部地分脱气的多相混合物流动通过管和接头(4)、向下循环通过横流过滤器(5)、并且被分离成一种过滤的液体(6)(它是从横流过滤器(5)收集的)以及一种浓缩物(7)(它是通过管和接头(7)被再循环到该容器(1)的)。
图3展示了类似于图1的装置但是包括仅一个横流过滤器(5)并且包括一个外部脱气助件(9)的一个装置。根据这个具体的实施方案，该多相混合物(2)流动通过管和接头(4)进入一个外部脱气助件(9)，该外部脱气助件对应于一个外部腔室，其中在该多相混合物(2)中包含的至少部分的气体被分离并且通过管和接头(11)再循环到容器(1)。这种至少部地分脱气的多相混合物流动通过管和接头(10)、向下循环通过横流过滤器(5)、并且被分离成一种过滤的液体(6)(它是从横流过滤器(5)收集的)以及一种浓缩物(7)(它是通过管和接头(7)被再循环到该容器(1)的)。
图4a和4b是以“内部-外”方式运转的横流过滤器的图解，这种方式在本发明的方法中是合适的。示出了两种类型：单管(图4a)和多管(图4b)横流过滤器。图4c展示了一个过滤管细节。在图4a和4b两者中，该横流过滤器(5)在一个过滤管板(12)内部包括一个或若干个过滤管(13)。如果存在多于一个管，它们能以不同的排列来安排(即管布局或式样)，例如以三角形排列(14)。该多相混合物经过管和接头(10)向下流动通过横流过滤器(5)并且尤其地进入过滤管(13)。随着过滤的液体流动通过过滤介质(15)，流到过滤管(13)内的多相混合物的液体渐进地贫瘠，导致了一种浓缩物。液体不断贫瘠的多相混合物(或浓缩物)在该过滤管(13)的内部沿着过滤介质(15)流动，以箭头(16)所示的切向速度。该浓缩物是从过滤管的内部在该横流过滤器(5)的底部通过管和接头(7)收集的。过滤的液体以箭头(17)所示的切向速度流动通过过滤介质(15)并且收集在该横流过滤器(5)的外壳部件中并且从外壳侧(6)上的喷嘴离开。
图5是脉冲反冲系统设计的一个实例，其中过滤的液体(6)通过管(18)并且通过阀门(19)离开该横流过滤器。过滤的液体(6)被分成一个主流(20)以及进料到一个缓冲罐(22)中的一个流(21)，该缓冲罐充当对于脉冲反冲系统(反冲流体)的进料罐。泵(23)将来自该缓冲罐(22)的反冲流体泵送到该脉冲反冲容器(24)。将脉冲反冲容器(24)用一种惰性气体如氮加压并且因此典型地大约50％填充了反冲流体，容器的顶部包括惰性气体。当脉冲反冲阀门(25)打开时，在脉冲反冲容器(24)内部的气体迅速膨胀，这促进了大的瞬间液体流从容器(24)通过管(18)到横流过滤器(5)。为了促进有效的脉冲反冲，在脉冲反冲阀门(25)打开之前，阀门(19)需要被关闭，为的是迫使所有的反冲物到该横流过滤器中。优选地，这些阀门是快速作用阀门以最大化过滤器操作并且最小化反冲流体的消耗。根据图5，脉冲反冲顺序如下：(a)关闭阀门(19)，(b)打开脉冲反冲阀门(25)，(c)关闭脉冲反冲阀门(25)，并且(d)打开阀门(19)。
本发明还涉及本发明的方法用于从一种多相混合物中分离液体的用途，该多相混合物包括一起形成至少一种悬浮液的固体颗粒和至少一个液相、以及一个气相。
在本发明的一个优选实施方案中，在用于制造过氧化氢的蒽醌(或AO)回路方法中使用上述方法和装置。
表述“烷基蒽醌法”旨在表示用于生产一种水性过氧化氢溶液的一种方法，该方法包括使至少一种烷基蒽醌和/或至少一种四氢烷基蒽醌的工作溶液在一种稀释剂中经受一个氢化步骤，从而生产一种或多种烷基蒽醌和/或烷基四氢蒽醌。离开该氢化步骤的工作溶液然后经历与氧、空气或富氧空气的氧化，以生成过氧化氢并且再形成这些烷基蒽醌和/或烷基四氢蒽醌。然后借助一个萃取步骤(例如用水)将所形成的过氧化氢从工作溶液中分离出，该过氧化氢以粗水性过氧化氢溶液的形式进行回收。离开该萃取步骤的工作溶液然后再循环至该氢化步骤，以便重新开始该过氧化氢生产循环。
术语“烷基蒽醌类”旨在表示，例如在1、2、或3位用包括至少一个碳原子的直链或支链的脂肪族类型的至少一个烷基侧链取代的9，10-蒽醌类。这些烷基链通常包括小于9个的碳原子并且优选小于6个碳原子。这些烷基蒽醌的例子是2-乙基蒽醌、2-异丙基蒽醌、2-仲-以及2-叔丁基蒽醌、1，3-、2，3-、1，4-以及2，7-二甲基蒽醌、以及2-异-和2-叔戊基蒽醌、以及这些醌的混合物。
术语“烷基蒽醌”旨在表示对应于以上限定的9，10-烷基蒽醌类的9，10-氢醌。
因此，本发明的方法还涉及本发明的方法在用于制造过氧化氢的烷基蒽醌法的氢化步骤中的用途，其中容器是氢化反应器，固体颗粒是氢化催化剂，气相包含氢并且液相是氢化的工作溶液。
根据本发明的另一方面，在此提供了一种用于制备该过氧化氢的方法，该方法包括以下步骤：
a)在一个氢化反应器容器中，将氢气作为气相与包括至少一种有机溶剂和至少一种蒽醌化合物的一种工作溶液在固体催化剂颗粒的存在下进行接触，导致作为一个液相的一个氢化的工作溶液，该气相向上流动通过该液相从而使得一种气升作用在该容器内部发生并且这些固体颗粒悬浮在该液相之内，
b)通过本发明的方法将该含有氢化的工作溶液的液体从该多相混合物中分离，并且将浓缩物再循环到该氢化反应器容器中，
c)将来自步骤b)的回收的氢化的工作溶液进行氧化以形成过氧化氢，
d)用一种水性介质萃取过氧化氢，并且
e)可任选地将一种稳定剂添加至该萃取的水性过氧化氢溶液。
对众所周知的蒽醌法以及它的很多变更方案的调查在“Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry”，FifthEdition，1989，Volume 3，pages 447-457中给出。对每个不同的方法步骤，Ullmann文献披露了很多不同的可能性。
在本发明中，氢化步骤a)通常是在从45℃到80℃的温度下并且在从0.2巴到5巴的压力下进行的。在所述步骤a)中，典型地，将氢以从650到750标准m3/吨有待生产的过氧化氢的速率进料到该容器中。
鉴于以上内容，本发明还涉及本发明的方法在用于制造过氧化氢的烷基蒽醌法中的用途。
以下对本发明进行进一步说明，而并不将其范围限制于此。
实例
本实例是基于图3中所述的一个装置。
在本实例中，容器(1)是一个氢化反应器并且多相混合物(2)包括处于作为固相的颗粒的形式的一种氢化催化剂、作为气相的氢、以及包括一种溶剂和一种蒽醌化合物的一种氢化的工作溶液作为液相。在多相混合物(2)中的固体颗粒的浓度是46kg/m3。该气相(氢气)通过位于该容器(1)底部的一个气体入口(3)进料。气体的流动以及容器(1)内的压力是这样的使得多相混合物(2)中的平均气体滞留量是15.5％。多相混合物(2)的表观密度在65℃下是969kg/m3。容器(1)的高度是35m。
由容器内部发生的气升作用提供的自然回流在容器(1)之外夹带一部分多相混合物(2)通过管和接头(4)进入一个外部脱气助件(9)。在外部脱气助件(9)的出口处，在多相混合物中的平均气体滞留量是5％。将已经从多相混合物(2)中分离的气体通过管和接头(11)再循环到该容器(1)。
部分脱气的多相混合物经由管和接头(10)循环通过该横流过滤器(5)。该横流过滤器(5)是根据“内部-外”模式运转的，即多相混合物流到过滤管的内部。该横流过滤器(5)含有竖直安排的并且具有一种三角形节距(pitch)安排(即管布局或式样)的60个过滤管。该过滤管间距(即邻接的管的中心-中心距离)是52.5mm。这些过滤管具有25mm的内径以及2152mm的过滤介质长度。
关于该多相混合物的自然循环，该部分脱气的多相混合物以2.5m/s的沿着过滤管(在横流过滤器的入口处)的切向速度进入横流过滤器(5)。在横流过滤器的入口处的过滤的液体的贯穿介质速度是8.4m/h。流过该横流过滤器的流的总压降是50毫巴。通过该横流过滤器的过滤介质的总压降是200毫巴。
从该横流过滤器(5)底部的管的内部收集该多相混合物的浓缩物。将所述浓缩物经由管和接头(7)再循环到该氢化容器(1)中。将过滤的氢化的工作溶液作为来自该横流过滤器(5)外壳侧上的喷嘴的流(6)进行收集。
若任何通过引用结合在此的专利、专利申请以及公开物中的披露内容与本申请的说明相冲突的程度至它可能使一个术语不清楚，则本说明应该优先。
Claims (18)
1.用于从一种多相混合物中分离液体的方法，该多相混合物包含在一个容器中并且包括一起形成至少一种悬浮液的固体颗粒和至少一个液相、以及向上流过该悬浮液的一个气相，这样使得一种气升作用在该容器中发生，其中任选地至少部分地脱气的至少部分的该混合物被循环通过位于该容器外的至少一个横流过滤器，因此将所述部分的混合物分离成一种过滤的液体和一种浓缩物，其中使用由该容器内部发生的气升作用提供的自然回流来使所述部分的混合物循环通过该横流过滤器，其中该横流过滤器包括至少一个管并且所述管的至少一部分壁是由一种过滤介质制成的，以及其中，在任何给定的管的该过滤介质的任何给定的点中，该浓缩物沿着该过滤介质的切向速度是该过滤的液体通过该过滤介质的贯穿介质速度的从400到2000倍。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在该容器中的气体滞留量是至少5％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中跨过该过滤介质的压降是从0.05巴到10巴。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中该过滤的液体通过该过滤介质的贯穿介质速度是从1m/h至15m/h。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中要被循环通过该横流过滤器的混合物在该至少一个管的外部流动通过该横流过滤器并且该过滤的液体在该管内部收集并且其中该至少一个管是水平或竖直定位的。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中要被循环通过该横流过滤器的混合物在该至少一个管的内部流动通过该横流过滤器并且该过滤的液体在该管外部收集，其中在该横流过滤器中包含的至少一个管是竖直定位的并且其中要被循环通过该横流过滤器的混合物向下流动。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其中在任何给定的管的该过滤介质的任何给定的点中，该浓缩物沿着该过滤介质的切向速度是该过滤的液体通过该过滤介质的贯穿介质速度的从700到1000倍。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其中该横流过滤器是一个动态横流过滤器。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其中该浓缩物被再循环到该容器中。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其中在该横流过滤器的上游，将要被循环通过该横流过滤器的混合物至少部分地脱气。
11.根据权利要求2所述的方法，其中在该容器中的气体滞留量是至少10％。
12.根据权利要求11所述的方法，其中在该容器中的气体滞留量是至少15％。
13.根据权利要求3所述的方法，其中跨过该过滤介质的压降是从0.05巴到小于10巴。
14.根据权利要求13所述的方法，其中跨过该过滤介质的压降是从0.1巴到5巴。
15.根据权利要求4所述的方法，其中该过滤的液体通过该过滤介质的贯穿介质速度是从5m/h至10m/h。
16.如权利要求1至15中任一项所述的方法用于从一种多相混合物中分离液体的用途，该多相混合物包括固体颗粒、至少一个液相以及一个气相。
17.如权利要求1至15中任一项所述的方法在用于制造过氧化氢的一种烷基蒽醌法的氢化步骤中的用途，其中该容器是氢化反应器，这些固体颗粒是一种氢化催化剂，该气相包含氢、并且该液相是氢化的工作溶液。
18.用于制备过氧化氢的方法，包括以下步骤：
a)在一个氢化反应器容器中，将氢气作为气相与包括至少一种有机溶剂和至少一种蒽醌化合物的一种工作溶液在固体催化剂颗粒的存在下进行接触，导致作为一个液相的一个氢化的工作溶液，该气相向上流动通过该液相从而使得一种气升作用在该容器内部发生并且这些固体颗粒悬浮在该液相之内，
b)通过根据权利要求1至15中任一项所述的方法将含有该氢化的工作溶液的液体从该多相混合物中分离，并且将浓缩物再循环到该氢化反应器容器中，
c)将来自步骤b)的回收的氢化的工作溶液进行氧化以形成过氧化氢，
d)用一种水性介质萃取该过氧化氢，并且
e)可任选地将一种稳定剂添加至该萃取的水性过氧化氢溶液中。
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