CN102443769B - Pvd假片的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及PVD假片的回收方法。本发明提供的PVD假片的回收方法包括如下步骤：将表面沉积一层铝合金膜的PVD假片浸入96-97％的H2SO4与30-32％的H2O2按20∶1-5体积比混合的混合液中，70℃-110℃条件下，浸泡2-3小时，浸入2％-49％的HF中以去除氧化层。利用本发明所提供的PVD假片回收方法，对表面沉积一层铝合金膜的PVD假片进行回收的产物可以继续作为PVD假片使用，大大降低了晶圆代工生产的成本。
Description
技术领域
本发明涉及PVD假片的回收方法。
背景技术
PVD(physical vapor deposition)，即物理气相沉积，用于表面薄膜材料的制备，广泛用于机械和表面材料制备领域。对于PVD设备而言，每次开腔维护保养后，都需要跑一定数量的PVD假片使得它达到工艺的最佳状态；机台闲置一定时间后，工艺产品片之前也需要跑PVD假片防止第一片效应，所以PVD假片的使用次数是很高的。而铝合金溅射工艺由于对杂气特别敏感，跑PVD假片需要更长的时间，更大的功率，以保证完全除掉腔体的杂气，这样一来就导致PVD假片上淀积较多的铝合金。又由于铝合金膜都是张应力的，而且会随着厚度的增加而增大，使得圆片翘曲而无法再利用。一般来说，铝合金膜厚度达到约40000埃(大概使用5次)就不能再用了。这些片子如果白白浪费掉，对晶圆代工生产单位来说损失很大。
发明内容
为了解决现有技术中PVD假片利用率低的弊端，本发明提供一种PVD假片的回收方法。
本发明的技术方案包括：
本发明提供一种PVD假片的回收方法，包括如下步骤：
步骤1.将表面沉积一层铝合金膜的PVD假片浸入具有96-97％的H2SO4与30-32％的H2O2按20∶1-5体积比混合的混合液相当的H2SO4与H2O2终浓度的液体中，70℃-110℃条件下浸泡2-3小时，优选90℃条件下浸泡2小时，得圆片1；
步骤2.将圆片1浸入2％-49％的HF中以去除氧化层，得圆片2。
作为优化，上述方法中，所述圆片1在浸入2％-49％的HF中以去除氧化层之前，在氧存在条件下，CF4作为蚀刻气体，干法蚀刻去除圆片1表面的硅渣。
作为优化，上述方法中，96-97％的H2SO4与30-32％的H2O2按10∶1体积比混合。
作为优化，上述方法中，所述干法蚀刻是在AEISO02中完成的。
作为优化，上述方法中，将圆片1浸入49％的HF中以去除氧化层。
作为优化，上述方法中，所述方法还包括如下步骤：用化学气相沉积方法，在圆片2表面沉积既定厚度的氧化层。所述既定厚度优选为1000埃。
本发明所实现的有益效果在于：
利用本发明所提供的PVD假片回收方法，对表面沉积一层铝合金膜的PVD假片进行回收的产物可以继续作为PVD假片使用，大大降低了晶圆代工生产的成本。而且，本发明提供的PVD假片回收方法工艺简单，操作方便，成本较低。
附图说明
图1：PVD工艺过程流程简图；
图2：Gasonics AE2001机台操作流程简图；
图3：APPLIED MATERIALS PRECISION 5000机台操作流程简图；
图4：本发明实施例示意图。
具体实施方式
本发明中，经PVD工艺操作之后的PVD假片的结构为：裸硅+氧化层+铝合金膜。本发明的目的之一就是去除其表面的铝合金膜。本发明所称的铝合金是指铝硅合金(硅含量约1％)或铝硅铜合金(硅含量约1％，铜含量约0.5％)。
实施例1：
本实施例中，PVD假片为裸硅片(韩国SILTRON公司生产，规格为P型<100>晶向，厚度为0.625-0.725mm，电阻率为0.1-100Ω-cm)，用CVD(化学气相沉积)在其表面沉积1000埃的氧化层后，经PVD工艺处理，表面沉积一层铝合金膜。
PVD具体工艺过程可参考APPLIED MATERIALS ENDURA机台操作手册，大概过程如图1所示。
如图4所示，本实施例包括如下步骤：
步骤1.将表面沉积一层铝合金膜的PVD假片浸入96-97％(体积百分含量)的H2SO4与30-32％(体积百分含量)的H2O2按10∶1体积比混合的混合液中(本领域技术人员根据常识可知，也可以使用其他浓度的H2SO4和H2O2混合，只要达到所需要的终浓度即可)，90℃条件下，浸泡2小时。
反应式为：2Al+6H2SO4(浓)＝Al2(SO4)3+3SO2↑+6H2O
在铝合金膜中还含有微量铜的情况下，还会发生以下反应：
Cu+2H2SO4(浓)＝CuSO4+SO2↑+2H2O
步骤2.干法蚀刻去除圆片表面的硅渣。
由于铝合金中含有硅，铝去除后硅渣还会附在圆片表面上，优选把圆片表面的硅渣去除。本实施例采用氧存在条件下，CF4作为蚀刻气体，干法蚀刻去除圆片表面的硅渣。
具体来讲，本实施例采用AEISO02(Gasonics公司的Gasonics AE2001机台)进行CF4干法蚀刻。
刻蚀气体：CF4
O2作为催化气体
刻蚀时间20-40秒，以氧化层(二氧化硅)不被完全蚀刻为准。铝合金厚度不同，铝剥去后硅渣厚度不同，AEISO02刻蚀速率是一定的，不同的硅渣厚度刻蚀时间需做相应的调整。具体操作过程如Gasonics AE2001机台操作手册所记载的方法那样，大概过程如图2所示。
反应式：CF4→2F+CF2
SiO2+4F→SiF4+2O
Si+4F→SiF4
SiO2+2CF2→SiF4+2CO
Si+2CF2→SiF4+2C
由于F原子与硅的反应速率远远大于二氧化硅，所以圆片表面的硅渣能有效去除。二氧化硅不要被刻完，以免损伤底层硅；对于氧化层厚度为1000埃的PVD假片来说，刻蚀时间为30秒时，硅渣刻完后残氧厚度还会剩下400-500埃左右。
步骤3：把除去硅渣后的圆片浸入49％(体积百分含量)的HF中以去除氧化层。时间可选择为10-30分钟。
反应式为：SiO2+4HF→SiF4+2H2O
至此，回收获得了只有硅层的PVD假片。
只有硅层的PVD假片用CVD(化学气相沉积)方法沉积既定厚度的氧化层，CVD方法淀积二氧化硅的速率是一定的，淀积不同厚度的二氧化硅通过时间控制。具体操作过程可参考APPLIED MATERIALS PRECISION 5000机台操作手册所记载的方法，大概过程如图3所示。
优选厚度为1000埃，就可以重新做为PVD铝合金溅射的假片。
PVD假片表面检查规范：
| 检查项目 | 规范 | 检查方法 |
| 1.是否有沾污 | 无 | 强光灯下目检 |
| 2.是否有划伤 | 无 | 强光灯下目检 |
| 3.是否有裂痕、碎片、缺角 | 无 | 强光灯下目检 |
| 4.是否发雾 | 无 | 强光灯下目检 |
| 5.是否有色差 | 无 | 强光灯下目检 |
| 6.是否凸凹不平 | 无 | 强光灯下目检 |
| 7.是否有翘皮 | 无 | 强光灯下目检 |
| 8.是否翘曲 | 无 | 强光灯下目检 |
经过上述过程回收利用的铝合金假片能达到上述全部要求，满足做为假片的要求。
实施例2：
参照实施例1进行。
步骤1.分别将表面沉积一层铝合金膜的PVD假片浸入96-97％(体积百分含量)的H2SO4与30-32％(体积百分含量)的H2O2按4∶1和20∶1体积比混合的混合液中，90℃条件下，浸泡2小时。
步骤2.干法蚀刻去除圆片表面的硅渣。
采用氧存在条件下，CF4作为蚀刻气体，干法蚀刻去除圆片表面的硅渣。
步骤3：把除去硅渣后的圆片浸入49％(体积百分含量)的HF中以去除氧化层。时间可选择为10-30分钟。
回收获得只有硅层的PVD假片。
结果发现，在96-97％(体积百分含量)的H2SO4与30-32％(体积百分含量)的H2O2按4∶1和20∶1体积比混合的混合液中浸泡2小时仍有少量金属残留，需要浸泡3小时才能全部去掉，而实施例1中，96-97％(体积百分含量)的H2SO4与30-32％(体积百分含量)的H2O2按10∶1体积比混合的混合液中，只需要90℃条件下浸泡2小时就可以全部去掉金属残留。实施例2的方法浪费了时间。
实施例3：
参照实施例1进行。
步骤1.将表面沉积一层铝合金膜的PVD假片浸入96-97％(体积百分含量)的H2SO4与30-32％(体积百分含量)的H2O2按10∶1体积比混合的混合液中，分别在70℃和110℃条件下，浸泡2小时。
步骤2.干法蚀刻去除圆片表面的硅渣。
采用氧存在条件下，CF4作为蚀刻气体，干法蚀刻去除圆片表面的硅渣。
步骤3：把除去硅渣后的圆片浸入49％(体积百分含量)的HF中以去除氧化层。时间可选择为10-30分钟。
回收获得只有硅层的PVD假片。
结果发现，表面沉积一层铝合金膜的PVD假片在96-97％(体积百分含量)的H2SO4与30-32％(体积百分含量)的H2O2按10∶1体积比混合的混合液中，70℃浸泡2小时仍有少量金属残留，需要浸泡3小时才能全部去掉；表面沉积一层铝合金膜的PVD假片在96-97％(体积百分含量)的H2SO4与30-32％(体积百分含量)的H2O2按10∶1体积比混合的混合液中，110℃浸泡，浓硫酸和金属反应太激烈，发生液体飞溅，容易发生事故。而实施例1中，96-97％(体积百分含量)的H2SO4与30-32％(体积百分含量)的H2O2按10∶1体积比混合的混合液中，只需要90℃条件下浸泡2小时就可以全部去掉金属残留。
实施例4：
参照实施例1的步骤进行。
步骤1.将表面沉积一层铝合金膜的PVD假片浸入96-97％(体积百分含量)的H2SO4与30-32％(体积百分含量)的H2O2按10∶1体积比混合的混合液中，在90℃条件下，浸泡2小时。
步骤2.干法蚀刻去除圆片表面的硅渣。
采用氧存在条件下，CF4作为蚀刻气体，干法蚀刻去除圆片表面的硅渣。
分别对AEISO02用CF4刻蚀Si渣的时间按20秒和40秒做实验。
步骤3：把除去硅渣后的圆片浸入49％(体积百分含量)的HF中以去除氧化层。时间可选择为10-30分钟。
回收获得只有硅层的PVD假片。
结果发现，对AEISO02用CF4刻蚀Si渣20秒圆片中间区域仍有少量Si渣残留，不能起到彻底去除Si残渣的效果。对AEISO02用CF4刻蚀Si渣40秒圆片边缘区域有色差，经测量，边缘区域氧化层厚度为零，损伤底层Si，导致回收的PVD假片重复使用效果差。
实施例5：
参照实施例1的步骤进行。
步骤1.将表面沉积一层铝合金膜的PVD假片浸入96-97％(体积百分含量)的H2SO4与30-32％(体积百分含量)的H2O2按10∶1体积比混合的混合液中，分别在70℃和110℃条件下，浸泡2小时。
步骤2.干法蚀刻去除圆片表面的硅渣。
采用氧存在条件下，CF4作为蚀刻气体，干法蚀刻去除圆片表面的硅渣。
步骤3：把除去硅渣后的圆片浸入2％(体积百分含量)的HF中以去除氧化层。时间可选择为10-30分钟。
回收获得只有硅层的PVD假片。
结果发现，把除去硅渣后的圆片浸入2％(体积百分含量)的HF中10分钟后，圆片表面仍有少量氧化层。而把除去硅渣后的圆片浸入49％(体积百分含量)的HF中，10分钟能完全剥除氧化层；至于49％以上的HF由于浓度太大对人体危害大，不宜进行实验。
综上所述，实施例1所用条件为本发明的最佳实现条件。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (4)
1.PVD假片的回收方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1.将表面沉积一层铝合金膜的PVD假片浸入具有96-97%的H2SO4与30-32%的H2O2按10：1体积比混合的混合液相当的H2SO4与H2O2终浓度的液体中，90℃条件下，浸泡2小时，得圆片1；
步骤2.将圆片1浸入49%的HF中以去除氧化层，得圆片2，
并且，所述圆片1在浸入49%的HF中以去除氧化层之前，在氧存在条件下，CF4作为蚀刻气体，干法蚀刻去除圆片1表面的硅渣。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干法蚀刻是在AEISO02中完成的。
3.根据权利要求1或2任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括如下步骤：用化学气相沉积方法，在圆片2表面沉积既定厚度的氧化层。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述既定厚度是指1000埃。
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| CN1725465A (zh) * | 2004-07-22 | 2006-01-25 | 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 | 半导体器件的制造方法 |
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| CN102443769A (zh) | 2012-05-09 |
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