CN102443212B - 一种快速硅烷交联聚乙烯专用料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种快速硅烷交联聚乙烯专用料及其制备方法，所述方法包括如下步骤：在高混机中投入60-95份的聚乙烯，乙烯-乙酸乙烯酯共聚物0-35份，1.0-5份的不饱和硅烷，0.5-5份的交联助剂，0.1-2份的自由基引发剂，0.1-1份的吸水剂，0.1-0.5份的抗氧剂，0.5-2份的润滑剂，0.1-0.5份的催化剂混合1-20分钟而成。本发明不使用对环境不友好的锡催化剂，经挤出制成管道后，在室温下放置24小时，即可自动完成交联过程，交联度达到65％以上。

Description

一种快速硅烷交联聚乙烯专用料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种管道材料及其制备方法，尤其涉及一种快速硅烷交联聚乙烯专用料及其制备方法。
背景技术
传统的供水、工业输气、输油管一般都是镀锌钢管。在使用过程中，镀锌钢管不可避免的发生生锈、结垢等现象，会造成水的二次污染，并导致镀锌钢管的使用寿命缩短。
由于镀锌钢管的上述缺陷，近年以来，无规共聚聚丙烯(PPR)、高密度聚乙烯(HDPE)和交联聚乙烯由于其易于加工，不生锈，使用寿命长等特性，成为目前热门的管道材料。PPR和HDPE管使用温度一般为70℃以下的场合，承载更高温度的热流体一般采用交联聚乙烯，交联聚乙烯克服了镀锌钢管易生锈结垢的缺陷，具有比PPR和HDPE更高的使用温度(90℃以上)。
CN1624038A公开了一种用于电线电缆绝缘层、低中高密度管材的室温硅烷交联聚乙烯塑料。其组成包括：聚乙烯树脂100重量份，硅烷交联剂0.8～2.5重量份，金属钝化剂0.05～1.0重量份，交联催化剂0.05～6重量份，助剂载体1.0～20重量份，抗氧剂0.02～3重量份。其生产工艺为二步法，包括硅烷接枝料A料的制备和催化剂母料B料的制备，使用时A料和B料充分混合，经挤出机制成电缆或管材产品，在室温下放置1～3天，完成交联过程。该生产工艺为二步法，包括硅烷接枝料A料的制备和催化剂母料B料的制备，并且该发明使用的催化剂仍然为传统的有毒的锡类催化剂体系，这大大限制了其应用推广。
CN1900130A公开了一种室温交联制备硅烷交联聚乙烯的方法，所述方法是以接枝料：烯基烷氧基硅烷接枝的聚乙烯树脂，与催化料：含有催化剂、产水剂的聚乙烯树脂，以5～20∶1质量比混合，室温下进行交联，即得交联聚乙烯；制备所述接枝料与催化料的原料质量组成如下：接枝料：聚乙烯树脂100份，烯基烷氧基硅烷0.5～5份，烷基三甲氧基硅烷0.5～3份，钛烷氧化物螯合物0.5～3份，自由基引发剂0.01～2份，催化料：聚乙烯树脂100份，产水剂0.5～30份，交联催化剂1～5份。该方法也是采用接枝A料和催化剂B料混合的方法，其非一步法制备方法。该法交联用催化剂亦采用有毒的重金属锡催化剂，仍然为传统的有毒的锡类催化剂体系，这大大限制了其应用推广。
CN101608031A公开了一种快速硅烷交联聚乙烯专用料的制备方法，其专用料组成包括：聚乙烯60-95重量份、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物0-35重量份、不饱和硅烷1-5重量份、吸水剂0.1～1重量份、交联助剂0.5-5重量份、抗氧剂0.1-0.5重量份、润滑剂0.5-2重量份，将上述所有原料充分混合经挤出机造粒得到专用料。该专用料经挤出制成管道或电缆绝缘层后，在23℃室温下放置24小时，即可自动完成交联过程，交联度达65％以上。但本领域技术人员均知，上述物质的交联，必须依赖催化剂才能进行，但其并未公开催化剂的组成等，所属技术领域的技术人员也无法推测获知其所用的催化剂。
因此，如何利用无毒催化剂，达到相同的交联程度并缩短交联时间，是本领域面临的技术难题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种快速硅烷交联聚乙烯专用料及其制备方法，该专用料制备的管道具有快速的交联功能。
本发明所述的快速硅烷交联聚乙烯专用料，按重量份计，含有：
作为优选，本发明所述的快速硅烷交联聚乙烯专用料，按重量份计，含有：
作为优选技术方案，本发明优选由上述组分组成所述的快速硅烷交联聚乙烯专用料。
聚乙烯(PE)塑料，是应用最广泛的高分子材料，它是由重复的-CH2-单元连接而成的。聚乙烯是通过乙烯(CH2＝CH2)的加成聚合而成的。聚乙烯是半结晶热塑性材料。它们的化学结构、分子量、聚合度和其他性能很大程度上均依赖于使用的聚合方法，聚合方法决定了支链的类型和支链度，结晶度取决于聚合物的化学结构和加工条件。作为优选技术方案，本发明的聚乙烯的密度为0.92～0.96g/cm3，熔融指数在0.5-3.0。
作为优选，所述的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)中乙酸乙烯酯的含量为18-30％(重量比)。
作为优选，所述的不饱和硅烷是乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，或乙烯基甲氧基乙氧基硅烷。
本发明所述的助交联剂指有助于提高交联剂交联效率的助剂，又称为交联助剂。所述交联助剂均为已知产品，但本发明作为优选，所述的助交联剂是乙烯基苯、二乙烯基苯或其混合物。
自由基引发剂指在自由基反应中能够产生自由基的试剂，又可称为游离基引发剂。常用的自由基引发剂有：Cl2、Br2、有机过氧化物，如过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢等；偶氮类引发剂，如偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈等。作为优选，本发明所述的自由基引发剂是1，1-二叔丁基过氧化环己烷，2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧基-3-己炔，1，1-二叔丁基过氧化-3，3，5-三甲基环己烷，过氧化苯甲酰，或过氧化二异丙苯，或其混合物。
作为优选，本发明所述的吸水剂是氯化镁、氯化钙或氯化铝，或其混合物。
作为优选，本发明所述的抗氧剂是抗氧剂1010，其是市售产品。其化学名：四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯。
作为优选，本发明所述的润滑剂是聚乙烯蜡。
作为优选，本发明所述的催化剂是钛酸四乙酯或钛酸四丙酯。
本发明的目的之一还在于提供一种快速硅烷交联聚乙烯专用料的制备方法。
本发明所述的快速硅烷交联聚乙烯专用料的制备方法，包括如下步骤：在高混机中投入60-95份的聚乙烯，乙烯-乙酸乙烯酯共聚物0-35份，1.0-5份的不饱和硅烷，0.5-5份的交联助剂，0.1-2份的自由基引发剂，0.1-1份的吸水剂，0.1-0.5份的抗氧剂，0.5-2份的润滑剂，0.1-0.5份的催化剂混合1-20分钟，优选10-15分钟而成。
作为优选，聚乙烯是密度为0.91～0.96g/cm3，熔融指数在0.3-3.0的树脂；不饱和硅烷是乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，丙基三甲氧基硅烷或辛基三甲氧基硅烷；交联助剂是乙烯基苯或二乙烯基苯；自由基引发剂是1，1-二叔丁基过氧化环己烷，2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧基-3-己炔，1，1-二叔丁基过氧化-3，3，5-三甲基环己烷，过氧化苯甲酰或过氧化二异丙苯；吸水剂是氯化镁，氯化钙或氯化铝；抗氧剂是抗氧剂1010；润滑剂是聚乙烯蜡；催化剂是钛酸四乙酯或钛酸四丙酯。
作为优选技术方案，本发明一种快速硅烷交联聚乙烯专用料的制造工艺优选为，将聚乙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、润滑剂和抗氧剂充分混合，经双螺杆挤出机造粒，造粒温度区间为150-200℃，而得基料。然后基料在搅拌机中搅拌的情况下，加入不饱和硅烷、助交联剂和自由基引发剂的混合物，即得到A料。同时，将聚乙烯树脂3-8重量份(优选4-6重量份，更优选5重量份)、吸水剂0.1～1(重量份)和催化剂0.1-0.3份(重量份)混合好，经双螺杆挤出机造粒而得催化剂母料B，催化剂母料挤制温度区间为150-200℃。A料和B料按90～98∶10～2的重量比，优选95∶5的重量比，混合而得专用料。
所述专用料最终组分满足其配比，例如，在B料中添加了聚乙烯，则A料中聚乙烯用量减少，但A料和B料中聚乙烯的量应满足60-95重量份。
该专用料可用于生产管道，挤制管道温度区间为160-220℃。该专用料经挤出制成管道后，在室温(23℃)下放置24小时，即可自动完成交联过程，交联度达到65％以上。
本发明的目的之一还在于提供一种管道的生产方法。
所述生产管道的方法，其按照本发明所述的专用料配比配料后，进行挤出制成管道，所述挤制管道温度区间为160-220℃，专用料经挤出制成管道后，在室温下放置24小时，即得所述管道。
所述生产管道的方法，按照本发明所述的方法制备得到A料和B料，A料和B料按90～98∶10～2的重量比，优选95∶5的重量比，混合而得专用料，将所述专用料进行挤出制成管道，所述挤制管道温度区间为160-220℃，专用料经挤出制成管道后，在室温下放置24小时，即得所述管道。
与现有技术中的温水浴水解交联相比，达到相同的交联程度可以更大的缩短交联时间，节约能源，降低生产成本。
由上可知，本发明不使用对环境不友好的锡催化剂，而现有技术都使用了对环境有毒的有机锡类催化剂。本发明使用了多价的钛酸酯替代传统的锡的月桂酸酯作为催化剂，多价的钛酸酯能够起到类似多价的锡所起的催化和架桥作用。同时本发明中使用二乙烯基苯和乙烯基苯为助交联剂，且辅助利用无毒吸水物质的吸水作用和酸性作用，从而达到较快的交联。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下实施例中，交联度根据国家标准GBT18474-2001测试。实施例中份数皆为重量份。
实施例1
在高混机中投入60份的聚乙烯(扬子石化，5000S牌号)，35份乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA，韩国1828牌号)，0.1份的抗氧剂1010，0.5份的聚乙烯蜡，混合15分钟后，经双螺杆挤出机造粒，造粒温度区间为150-200℃，而得基料。然后基料在搅拌机中搅拌的情况下，加入1.0份的乙烯基三乙氧基硅烷，0.5份的二乙烯基苯，0.1份的过氧化二异丙苯的混合物，即得到A料。同时，将5份聚乙烯树脂、0.1份的氯化铝，0.1份的钛酸四乙酯混合好，经双螺杆挤出机造粒而得催化剂母料B。催化剂母料挤制温度区间为150-200℃。
A料和B料按95∶5的重量比混合而得专用料，再经过管材挤出机组挤制，挤管温度区间为160-220℃，通过在线反应，得到硅烷交联聚乙烯管材。管材主要性能参数为：23℃环境下自然放置24小时，交联度达到65％。
实施例2
在高混机中投入90份的聚乙烯(扬子石化，5000S牌号)，1份乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA，韩国1828牌号)，0.5份的抗氧剂1010，2份的聚乙烯蜡，混合5分钟后，经双螺杆挤出机造粒，造粒温度区间为150-200℃，而得基料。然后基料在搅拌机中搅拌的情况下，加入5.0份的乙烯基三甲氧基硅烷，5份的乙烯基苯，2份的1，1-二叔丁基过氧化环己烷的混合物，即得到A料。同时，将5份聚乙烯树脂、1份的氯化镁，0.5份的钛酸四丙酯混合好，经双螺杆挤出机造粒而得催化剂母料B。催化剂母料挤制温度区间为150-200℃。
A料和B料按90∶10的重量比混合而得专用料，再经过管材挤出机组挤制，挤管温度区间为160-220℃，通过在线反应，得到硅烷交联聚乙烯管材。管材主要性能参数为：室温下自然放置24小时，交联度达到69％。
实施例3
在高混机中投入70份的聚乙烯(扬子石化，5000S牌号)，0.2份的抗氧剂1010，1.5份的聚乙烯蜡，混合5分钟后，经双螺杆挤出机造粒，造粒温度区间为150-200℃，而得基料。然后基料在搅拌机中搅拌的情况下，加入6.0份的乙烯基甲氧基乙氧基硅烷，2.0份的乙烯基苯，1份的2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧基-3-己炔的混合物，即得到A料。同时，将3份聚乙烯树脂、0.5份的氯化铝，0.3份的钛酸四丙酯混合好，经双螺杆挤出机造粒而得催化剂母料B。催化剂母料挤制温度区间为150-200℃。
A料和B料按94∶6的重量比混合而得专用料，再经过管材挤出机组挤制，挤管温度区间为160-220℃，通过在线反应，得到硅烷交联聚乙烯管材。管材主要性能参数为：室温下自然放置24小时，交联度达到67％。
实施例4
在高混机中投入80份的聚乙烯(扬子石化，5000S牌号)，18份乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA，韩国1828牌号)，0.3份的抗氧剂1010，1份的聚乙烯蜡，混合5分钟后，经双螺杆挤出机造粒，造粒温度区间为150-200℃，而得基料。然后基料在搅拌机中搅拌的情况下，加入3.0份的乙烯基甲氧基乙氧基硅烷，2.5份的乙烯基苯，1份的2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧基-3-己炔的混合物，即得到A料。同时，将3份聚乙烯树脂、0.5份的氯化铝，0.3份的钛酸四丙酯混合好，经双螺杆挤出机造粒而得催化剂母料B。催化剂母料挤制温度区间为150-200℃。
A料和B料按98∶2的重量比混合而得专用料，再经过管材挤出机组挤制，挤管温度区间为160-220℃，通过在线反应，得到硅烷交联聚乙烯管材。管材主要性能参数为：室温下自然放置24小时，交联度达到70％。
实施例5
按重量份计，将聚乙烯85份，乙烯-乙酸乙烯酯共聚物15份，乙烯基三乙氧基硅烷2.0份，乙烯基苯和二乙烯基苯混合物3份，1，1-二叔丁基过氧化-3，3，5-三甲基环己烷2份，氯化钙0.5份，抗氧剂10100.4份，聚乙烯蜡1份，钛酸四乙酯0.5份，进行配料后，放入高混机中混合15分钟后，进行挤出制成管道，所述挤制管道温度区间为160-220℃，专用料经挤出制成管道后，在室温下放置24小时，即得所述管道，管材主要性能参数为：室温下自然放置24小时，交联度达到68％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺条件和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺条件和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺条件和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (1)

1.一种硅烷交联聚乙烯管材，其特征在于：所述管材的制备方法具体包括：
按照重量份，在高混机中投入80份的扬子石化生产的牌号为5000S的聚乙烯，18份韩国生产的牌号为1828的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，0.3份的抗氧剂1010，1份的聚乙烯蜡，混合5分钟后，经双螺杆挤出机造粒，造粒温度区间为150-200℃，而得基料；然后基料在搅拌机中搅拌的情况下，加入3.0份的乙烯基甲氧基乙氧基硅烷，2.5份的乙烯基苯，1份的2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧基-3-己炔的混合物，即得到A料；同时，将3份聚乙烯树脂、0.5份的氯化铝，0.3份的钛酸四丙酯混合好，经双螺杆挤出机造粒而得催化剂母料B；催化剂母料挤制温度区间为150-200℃；
A料和B料按98∶2的重量比混合而得专用料，再经过管材挤出机组挤制，挤管温度区间为160-220℃，通过在线反应，得到硅烷交联聚乙烯管材；
所得管材在室温下自然放置24小时，交联度达到70％。
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