TW201412855A - 一種動態交聯改性耐熱聚乙烯材料及其製備方法與應用 - Google Patents

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Abstract

一種動態交聯改性耐熱聚乙烯材料及其製備方法與應用，涉及一種塑膠材料。動態交聯改性耐熱聚乙烯材料的原料組成為：聚乙烯粉末、矽烷偶聯劑、有機過氧化物、有機錫和耐熱聚乙烯。1)將聚乙烯粉末與矽烷偶聯劑、有機過氧化物和有機錫混合，攪拌；2)將步驟1)的混合物乾燥，烘烤，使聚乙烯粉末發生矽烷交聯反應；3)將步驟2)得到的反應物與耐熱聚乙烯材料混合，再投入到雙螺杆擠出造粒機中共混擠出造粒，得到改性好的動態交聯改性耐熱聚乙烯材料。在保證耐熱聚乙烯加工優點的同時，使得材料的性能達到甚至超越交聯聚乙烯性能。

Description

一種動態交聯改性耐熱聚乙烯材料及其製備方法與應用
本發明係一種塑膠材料，尤指一種動態交聯改性耐熱聚乙烯材料及其製備方法與應用。
交聯技術是提高PE性能的一種重要技術。經過交聯改性的PE可使其性能得到大幅度的改善，不僅顯著提高了PE的力學性能、耐環境應力開裂性能、耐化學藥品腐蝕性能、抗蠕變性和電性能等綜合性能，而且非常明顯地提高了耐溫等級，可使PE的耐熱溫度從70℃提高到100℃以上，從而大大拓寬了PE的應用範圍。
在家居及衛浴行業中會使用到大量的聚乙烯軟管，主要有交聯聚乙烯(PEX)和耐熱聚乙烯(PE-RT)。但是一般的交聯聚乙烯(PEX)材料由於交聯度過高，屬於熱固性材料，無法無法直接回收再利用。同時，由於不能熱融粘結，因此影響到交聯聚乙烯管的加工應用。而耐熱聚乙烯通過特殊的分子鏈結構，提升了材料的內熱溫度，還可直接回收利用和熱熔粘結。但是由於分子鏈之間沒有形成化學鍵，因此在高溫時，材料的強度較小，無法滿足高溫高壓條件下的使用要求。
為了發揮交聯聚乙烯材料的優點，人們發明了交聯聚乙烯和一般熱塑性聚乙烯材料組合而成的複合管，就是把 交聯聚乙烯作為內管或外觀，然後再包覆一層熱塑性聚乙烯材料，達到方便加工又保證軟管強度的目的。例如：中國專利00220438.X就是內層為交聯聚乙烯管，在其端部有一外層為熱塑性塑膠層的塑膠管。中國專利02133610.5公開一種利用交聯聚乙烯為內層，耐熱聚乙烯為外層的軟管技術。但是以上方法，在生產時，必須增加設備投入，同時，軟管的壁厚和粘結強度也無法保證。另外，為了保證軟管的強度達到交聯聚乙烯管的要求，必須增加軟管的厚度，使得軟管的材料成本和加工成本明顯增加。
本發明的目的是針對耐熱聚乙烯材料的優點，利用動態交聯技術，提供一種將一般耐熱聚乙烯材料改性成為局部交聯的熱塑性交聯聚乙烯材料，在保證耐熱聚乙烯加工優點的同時，使得材料的性能達到甚至超越交聯聚乙烯性能的動態交聯改性耐熱聚乙烯材料及其製備方法與應用。
所述動態交聯改性耐熱聚乙烯材料的原料組成按品質百分比為：聚乙烯粉末 5%~20%；矽烷偶聯劑 0.1%~0.4%；有機過氧化物 0.01%~0.1%；有機錫 0.01%~0.04%。
餘量為耐熱聚乙烯。
所述聚乙烯粉末可選自低密度聚乙烯(LDPE)粉末，中密度聚乙烯(MDPE)粉末，高密度聚乙烯(HDPE)粉末，超高分子量聚乙烯(UHMWPE)粉末等中的至少一種。
所述聚乙烯粉末的粒徑可為1~100μm。
所述矽烷偶聯劑可選自乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)矽烷、乙烯基三異丙氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、β-(3、4環氧環己基)-乙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷等中的一種。
所述有機過氧化物可選自過氧化二異丙苯、2,2-二叔丁基過氧化丁烷、過氧化叔丁基丙苯、雙叔丁基過氧化異丙基苯等中的一種。
所述有機錫可選自辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫、二丁基錫、四苯基錫等中的一種。
所述耐熱聚乙烯可採用市場上普通用於軟管擠出的耐熱聚乙烯(PE-RT)材料，例如：韓國SK公司的DX800，美國DOW化學公司的DOWLEX 2344、2388，道達爾石化公司的XRT70等。
所述動態交聯改性耐熱聚乙烯材料的製備方法包括以下步驟：1)將聚乙烯粉末與矽烷偶聯劑、有機過氧化物和有機錫混合，攪拌；2)將步驟1)的混合物乾燥，烘烤，使聚乙烯粉末發生矽烷交聯反應；3)將步驟2)得到的反應物與耐熱聚乙烯材料混合，再投入到雙螺杆擠出造粒機中共混擠出造粒，得到改性好的動態交聯改性耐熱聚乙烯材料。
在步驟1)中，所述攪拌的條件可為，轉速為500r/min，時間為5~20min。
在步驟2)中，所述烘烤的條件，可在85℃的條件下，烘烤2h。
在步驟3)中，所述造粒的方法可為：將步驟2)得到的反應物與耐熱聚乙烯材料混合，再投入到雙螺杆擠出造粒機中，經熔融擠出成線，冷卻，切粒的工藝參數為：利用輔助餵料系統加入混合原料，餵料速度為40~120 r/min，主機螺杆轉速為200~300r/min，加工溫度為190~220℃，模頭壓力為1.0~6.0MPa，切粒機切粒速度為200~400r/min。
在步驟3)中，將步驟2)得到的反應物與耐熱聚乙烯材料混合，再投入到雙螺杆擠出機中共混擠出造粒，使得耐熱聚乙烯材料局部與已經交聯的聚乙烯粉末發生過氧化物交聯反應，最終得到改性好的動態交聯耐熱聚乙烯材料。
所述動態交聯改性耐熱聚乙烯材料可用於製備軟管等。
與現有的耐熱聚乙烯材料相比，本發明所製備的所述動態交聯改性耐熱聚乙烯材料具有以下優點：1)改性後的動態交聯耐熱聚乙烯材料性能大大提升，如表1所示。
由表1可見，採用動態交聯改性的耐熱聚乙烯，比一般的交聯聚乙烯的強度更高，並且更加柔軟，更適合擠出成型軟管。
2)動態交聯耐熱聚乙烯屬於熱塑性材料，可以二次熔融加工，方便軟管的加工成型，同時次料可以直接回收再利用，節能環保。
3)動態交聯耐熱聚乙烯交聯劑用量少，反應充分。殘餘物少，達到衛生環保要求。
實施例1
按照以下配方：低密度聚乙烯粉末5%；乙烯基三甲氧基矽烷偶聯劑0.15%；過氧化二異丙苯0.015%；辛酸亞錫0.01%；餘量為耐熱聚乙烯。共混擠出造粒成動態交聯耐熱聚乙烯材料並成型產品。
具體實施步驟為： 步驟1：將低密度聚乙烯粉末按品質百分比稱取，加入高速混合機內攪拌5min(轉速為500r/min)。
步驟2：按品質百分比稱取乙烯基三甲氧基矽烷偶聯劑，將乙烯基三甲氧基矽烷偶聯劑均勻的噴灑到攪拌中的低密度聚乙烯粉末上。
步驟3：按品質百分比稱取過氧化二異丙苯，將過氧化二異丙苯加到攪拌中的低密度聚乙烯粉末上。
步驟4：按品質百分比稱取辛酸亞錫，將辛酸亞錫加到攪拌中的低密度聚乙烯粉末上。
步驟5：繼續攪拌20min(轉速為500r/min)，取出攪拌好的粉末。放置於乾燥箱內烘烤反應，溫度為85℃，時間為2h。
步驟6：將烘烤好的粉末取出，按照配方比例稱取耐熱聚乙烯與之一起投入到高速攪拌機中混合10 min(轉速為500r/min)；步驟7：將步驟6所得到的混合原料投入到雙螺杆擠出造粒機中，經熔融擠出成線、冷卻、切粒得到動態交聯耐熱聚乙烯材料，工藝參數為：利用輔助餵料系統加入混合原料，餵料速度為80 r/min；主機螺杆轉速為260r/min；一區溫度190℃，二區溫度190℃，三區溫度190℃，四區溫度200℃，五區溫度200℃，六區溫度210℃，七區溫度215℃，八區溫度215℃，九區溫度220℃，十區溫度220℃，模頭溫度220℃；切粒機切粒速度為300r/min。材料物性如表2所示。
步驟8：將動態交聯耐熱聚乙烯材料粒料投入到軟管擠出機中，按以下工藝擠出成型外徑9.6毫米，內徑6.2毫米的軟管：一段溫度190℃，二段溫度200℃，三段溫度210 ℃，四段溫度220℃，射嘴溫度220℃，餵料速度為80 r/min，牽引速度100r/min。
步驟9：將得到的軟管進行高溫爆破壓測試，在82℃的水溫下，軟管可承受1405 PSI的壓力。
實施例2
按照以下配方：低密度聚乙烯粉末10%；乙烯基三甲氧基矽烷偶聯劑0.2%；過氧化二異丙苯0.02%；辛酸亞錫0.015%；餘量為耐熱聚乙烯。共混擠出造粒成動態交聯耐熱聚乙烯材料並成型產品。
具體步驟為：步驟1：將低密度聚乙烯粉末按品質百分比稱取，加入高速混合機內攪拌5min(轉速為500r/min)。
步驟2：按品質百分比稱取乙烯基三甲氧基矽烷偶聯劑，將乙烯基三甲氧基矽烷偶聯劑均勻的噴灑到攪拌中的低密度聚乙烯粉末上。
步驟3：按品質百分比稱取過氧化二異丙苯，將過氧化二異丙苯加到攪拌中的低密度聚乙烯粉末上。
步驟4：按品質百分比稱取辛酸亞錫，將辛酸亞錫加到攪拌中的低密度聚乙烯粉末上。
步驟5：繼續攪拌20min(轉速為500r/min)，取出攪拌好的粉末。放置於乾燥箱內烘烤反應，溫度為85℃，時間為2h。
步驟6：將烘烤好的粉末取出，按照配方比例稱取耐熱聚乙烯與之一起投入到高速攪拌機中混合10 min(轉速為500r/min)；步驟7：將步驟6所得到的混合原料投入到雙螺杆擠出造粒機中，經熔融擠出成線、冷卻、切粒得到動態交聯耐熱聚乙烯材料，工藝參數為：利用輔助餵料系統加入混合原料，餵料速度為80 r/min；主機螺杆轉速為260r/min；一區溫度190℃，二區溫度190℃，三區溫度190℃，四區溫度200℃，五區溫度200℃，六區溫度210℃，七區溫度215℃，八區溫度215℃，九區溫度220℃，十區溫度220℃，模頭溫度220℃；切粒機切粒速度為300r/min。材料物性如表3所示。
步驟8：將動態交聯耐熱聚乙烯材料粒料投入到軟管擠出機中，按以下工藝擠出成型外徑9.6毫米，內徑6.2毫米的軟管：一段溫度190℃，二段溫度200℃，三段溫度210℃，四段溫度220℃，射嘴溫度220℃，餵料速度為80 r/min，牽引速度100r/min。
步驟9：將得到的軟管進行高溫爆破壓測試，在82℃的水溫下，軟管可承受1534 PSI的壓力。
實施例3
按照以下配方：超高分子量聚乙烯粉末5%；乙烯基三乙氧基矽烷偶聯劑0.15%；過氧化二異丙苯0.015%；二月桂酸二丁基錫0.01%；餘量為耐熱聚乙烯。共混擠出造粒成動態交聯耐熱聚乙烯材料並成型產品。
具體實施步驟為：步驟1：將低密度聚乙烯粉末按品質百分比稱取，加入高速混合機內攪拌5min(轉速為500r/min)。
步驟2：按品質百分比稱取乙烯基三甲氧基矽烷偶聯劑，將乙烯基三甲氧基矽烷偶聯劑均勻的噴灑到攪拌中的低密度聚乙烯粉末上。
步驟3：按品質百分比稱取過氧化二異丙苯，將過氧化二異丙苯加到攪拌中的低密度聚乙烯粉末上。
步驟4：按品質百分比稱取辛酸亞錫，將辛酸亞錫加到攪拌中的低密度聚乙烯粉末上。
步驟5：繼續攪拌20min(轉速為500r/min)，取出攪拌好的粉末。放置於乾燥箱內烘烤反應，溫度為85℃，時間為2h。
步驟6：將烘烤好的粉末取出，按照配方比例稱取耐熱聚乙烯與之一起投入到高速攪拌機中混合10 min(轉速為500r/min)。
步驟7：將步驟6所得到的混合原料投入到雙螺杆擠出造粒機中，經熔融擠出成線、冷卻、切粒得到動態交聯耐 熱聚乙烯材料，工藝參數為：利用輔助餵料系統加入混合原料，餵料速度為80 r/min；主機螺杆轉速為260r/min；一區溫度190℃，二區溫度190℃，三區溫度190℃，四區溫度200℃，五區溫度200℃，六區溫度210℃，七區溫度215℃，八區溫度215℃，九區溫度220℃，十區溫度220℃，模頭溫度220℃；切粒機切粒速度為300r/min。材料物性如表4所示。
步驟8：將動態交聯耐熱聚乙烯材料粒料投入到軟管擠出機中，按以下工藝擠出成型外徑9.6毫米，內徑6.2毫米的軟管：一段溫度190℃，二段溫度200℃，三段溫度210℃，四段溫度220℃，射嘴溫度220℃，餵料速度為80 r/min，牽引速度100r/min。
步驟9：將得到的軟管進行高溫爆破壓測試，在82℃的水溫下，軟管可承受1316 PSI的壓力。
實施例4
按照以下配方：超高分子量聚乙烯粉末10%；乙烯基三乙氧基矽烷偶聯劑0.3%；過氧化二異丙苯0.03%；二月桂酸二丁基錫0.02%；餘量為耐熱聚乙烯。共混擠出造粒成動態交聯耐熱聚乙烯材料並成型產品。
具體實施步驟為： 步驟1：將低密度聚乙烯粉末按品質百分比稱取，加入高速混合機內攪拌5min(轉速為500r/min)。
步驟2：按品質百分比稱取乙烯基三甲氧基矽烷偶聯劑，將乙烯基三甲氧基矽烷偶聯劑均勻的噴灑到攪拌中的低密度聚乙烯粉末上。
步驟3：按品質百分比稱取過氧化二異丙苯，將過氧化二異丙苯加到攪拌中的低密度聚乙烯粉末上。
步驟4：按品質百分比稱取辛酸亞錫，將辛酸亞錫加到攪拌中的低密度聚乙烯粉末上。
步驟5：繼續攪拌20min(轉速為500r/min)，取出攪拌好的粉末。放置於乾燥箱內烘烤反應，溫度為85℃，時間為2h。
步驟6：將烘烤好的粉末取出，按照配方比例稱取耐熱聚乙烯與之一起投入到高速攪拌機中混合10 min(轉速為500r/min)；步驟7：將步驟6所得到的混合原料投入到雙螺杆擠出造粒機中，經熔融擠出成線、冷卻、切粒得到動態交聯耐熱聚乙烯材料，工藝參數為：利用輔助餵料系統加入混合原料，餵料速度為80 r/min；主機螺杆轉速為260r/min；一區溫度190℃，二區溫度190℃，三區溫度190℃，四區溫度200℃，五區溫度200℃，六區溫度210℃，七區溫度215℃，八區溫度215℃，九區溫度220℃，十區溫度220℃，模頭溫度220℃；切粒機切粒速度為300r/min。材料物性如表5所示。
步驟8：將動態交聯耐熱聚乙烯材料粒料投入到軟管擠出機中，按以下工藝擠出成型外徑9.6mm，內徑6.2mm的軟管：一段溫度190℃，二段溫度200℃，三段溫度210℃，四段溫度220℃，射嘴溫度220℃，餵料速度為80 r/min，牽引速度100r/min。
步驟9：將得到的軟管進行高溫爆破壓測試，在82℃的水溫下，軟管可承受1458 PSI的壓力。

Claims (10)

  1. 一種動態交聯改性耐熱聚乙烯材料，其原料組成按品質百分比為：聚乙烯粉末 5%~20%；矽烷偶聯劑 0.1%~0.4%；有機過氧化物 0.01%~0.1%；有機錫 0.01%~0.04%。 餘量為耐熱聚乙烯。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的一種動態交聯改性耐熱聚乙烯材料，其中所述聚乙烯粉末選自低密度聚乙烯粉末，中密度聚乙烯粉末，高密度聚乙烯粉末，超高分子量聚乙烯粉末中的至少一種。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述的一種動態交聯改性耐熱聚乙烯材料，其中所述聚乙烯粉末的粒徑為1~100μm。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的一種動態交聯改性耐熱聚乙烯材料，其中所述矽烷偶聯劑選自乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)矽烷、乙烯基三異丙氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、β-(3、4環氧環己基)-乙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷中的一種。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的一種動態交聯改性耐熱聚乙烯材料，其中所述有機過氧化物選自過氧化二異丙苯、2,2-二叔丁基過氧化丁烷、過氧化叔丁基丙苯、雙叔丁基過氧化異丙基苯中的一種。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的一種動態交聯改性耐熱聚乙烯材料，其中所述有機錫選自辛酸亞錫、二月桂酸二丁基 錫、二丁基錫、四苯基錫中的一種。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的一種動態交聯改性耐熱聚乙烯材料的製備方法，其包括以下步驟：1)將聚乙烯粉末與矽烷偶聯劑、有機過氧化物和有機錫混合，攪拌；2)將步驟1)的混合物乾燥，烘烤，使聚乙烯粉末發生矽烷交聯反應；3)將步驟2)得到的反應物與耐熱聚乙烯材料混合，再投入到雙螺杆擠出造粒機中共混擠出造粒，得到改性好的動態交聯改性耐熱聚乙烯材料。
  8. 如申請專利範圍第7項所述的一種動態交聯改性耐熱聚乙烯材料的製備方法，其在步驟1)中，所述攪拌的條件為，轉速為500r/min，時間為5~20min。
  9. 如申請專利範圍第7項所述的一種動態交聯改性耐熱聚乙烯材料的製備方法，其在步驟2)中，所述烘烤的條件是在85℃的條件下烘烤2h。
  10. 如申請專利範圍第7項所述的一種動態交聯改性耐熱聚乙烯材料的製備方法，其在步驟3)中，所述造粒的方法為：將步驟2)得到的反應物與耐熱聚乙烯材料混合，再投入到雙螺杆擠出造粒機中，經熔融擠出成線，冷卻，切粒的工藝參數為：利用輔助餵料系統加入混合原料，餵料速度為40~120 r/min，主機螺杆轉速為200~300r/min，加工溫度為190~220℃，模頭壓力為1.0~6.0MPa，切粒機切粒速度為200~400r/min。
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