CN102432972A - 一种具有磁性功能的纳米复合水凝胶的制备方法 - Google Patents

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夏梦阁
贾朦朦
武永涛
刘晟
张冀
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Abstract

本发明涉及一种具有磁性功能的纳米复合水凝胶的制备方法，包括：(1)将无机粘土加入到去离子水中，搅拌后使粘土完全剥离，然后加入水溶性单体、引发剂和催化剂，混合均匀后得到预聚液；将所得的预聚液在5-30℃下聚合24-120小时，得到纳米复合水凝胶；(2)把二价铁盐和三价铁盐溶于去离子水中，再加入1g-10g上述的纳米复合水凝胶，在5-30℃且氮气保护下浸泡24-120小时，得到浸泡后的水凝胶；配置0.5-5mol/L共沉淀剂，加入上述浸泡后的水凝胶，氮气保护下反应1-12小时，即得。本发明制备方法简单，原料来源广泛，成本较低，本发明得到的纳米复合水凝胶具有优异的磁性能，具有很高的应用价值。

Description

一种具有磁性功能的纳米复合水凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合水凝胶的制备领域，特别涉及一种具有磁性功能的纳米复合水凝胶的制备方法。
背景技术
高分子水凝胶是由高分子三维网络与溶剂水组成的多元体系，吸收大量水分后能引起聚合物网络的宏观变化。水凝胶在宏观上具有固体不能流动的性质，而在微观上又有类似于溶液的行为，可以在水中溶胀，但不溶解。水凝胶中的水尽管束缚于凝胶网络中，但仍有一定的活动性，这种类似于生物体的结构，具有良好的生物相容性。有机/无机纳米复合水凝胶是在三维网络中引入纳米级无机粘土作为物理交联点，通过分子链之间的非共价键作用形成三维网络结构。
近年来，有专利报道(如公开号为CN101531742A，CN101215350A)以市售的无机锂皂石(Laponite XLG、Laponite XLS)为交联剂，利用聚合物分子链与粘土之间的物理交联作用(氢键、疏水力、库伦力、静电吸附或物理缠结)，原位合成了粘土/聚合物纳米复合水凝胶，极大提高了凝胶的力学性能、吸水性能、光学透过性，拓宽了凝胶在化学机械、高吸水材料方面的应用。
然而，这种水凝胶材料在功能性构筑(温度、pH、光、电、磁响应性)方面还存在一定的缺陷，通过构筑具有一定响应性的智能凝胶，将使凝胶对外界环境的响应更迅速、智能响应性更全面，进一步拓展凝胶在化学机械、生物医学以及组织工程等领域的应用。实现水凝胶智能响应性与高力学性能的结合是未来凝胶发展的主要趋势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有磁性功能的纳米复合水凝胶的制备方法，该方法工艺简单，成本较低，得到的磁性纳米复合水凝胶具有优异的磁响应性能，此外该方法的原料选择范围大，克服普通纳米复合水凝胶功能性单一、磁性响应不足的缺陷，具有较高的应用价值。
本发明的一种具有磁性功能的纳米复合水凝胶的制备方法，包括：
(1)纳米复合水凝胶的制备：
将无机粘土加入到去离子水中，搅拌后使粘土完全剥离，然后加入水溶性单体、引发剂、催化剂，混合均匀后得到预聚液；将所得的预聚液在5-30℃下聚合24-120小时，得到纳米复合水凝胶；其中预聚液中粘土的质量分数为0.1％-20％，水溶性单体的质量分数5％-40％，引发剂的质量分数为0.5％-2％，催化剂的质量分数为0.0001％-0.01％，其余成分为去离子水；
(2)纳米复合水凝胶的磁性构筑：
把二价铁盐和三价铁盐溶于去离子水中，再加入1g-10g上述的纳米复合水凝胶，在5-30℃且氮气保护下浸泡24-120小时，得到浸泡后的水凝胶；
配置0.5-5mol/L共沉淀剂，加入上述浸泡后的水凝胶，氮气保护下反应1-12小时，即得具有磁性功能的纳米复合水凝胶；原料的摩尔比为二价铁盐∶三价铁盐∶共沉淀剂＝1∶1-2.5∶1-20。
所述步骤(1)中的无机粘土是指在水中能够完全剥离的无机锂皂石，为Laponite XLG或Laponite XLS(市售)，其中Laponite XLG的化学式为[Mg5.34Li0.66Si8O20(OH)4]Na0.66，Laponite XLS由质量分数为92.32％的[Mg5.34Li0.66Si8O20(OH)]4]Na0.66和质量分数为7.68％的Na4P2O7组成。
所述步骤(1)中的水溶性单体为异丙基丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酰胺中的一种或几种。
所述步骤(1)中的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、偶氮二异丁腈中的一种或几种。
所述步骤(1)中的催化剂为N，N，N’，N’，-四甲基乙二胺、三乙醇胺、硫代硫酸钠中的一种或几种。
所述步骤(2)中的二价铁盐为FeSO4·7H2O、FeSO4、FeCl2、FeCl2·4H2O中的一种或几种。
所述步骤(2)中的三价铁盐溶液为Fe2(SO4)3、Fe2(SO4)3·9H2O、FeCl3、FeCl3·6H2O中的一种或几种。
所述步骤(2)中的共沉淀剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水中的一种或几种。
所述步骤(2)中得到的具有磁性功能的纳米复合水凝胶的饱和磁化强度在0.5-30emu/g之间，矫顽力在0-50Oe之间。
所述步骤(2)中得到的具有磁性功能的纳米复合水凝胶中磁性纳米颗粒的粒径在10-100nm之间，磁性纳米颗粒的质量分数占具有磁性功能的水凝胶的1％-30％。
所述步骤(2)中得到的具有磁性功能的纳米复合水凝胶可以具有磁响应性、温度响应性和pH响应性。
本发明利用二价和三价铁离子与凝胶网络和分子链的吸附作用，在有机/无机纳米复合水凝胶基体中成功构筑磁性功能，实现了水凝胶材料的磁性响应。具有磁性功能的纳米复合水凝胶的制备其特征在于将四氧化三铁引入纳米复合水凝胶的三维网络中，磁性粒子分散均匀，粒径在10-100nm之间，该凝胶的饱和磁化强度在0.5-30emu/g之间，矫顽力在0-50Oe之间。
有益效果
(1)本发明通过化学共沉淀法在纳米复合水凝胶三维网络中原位生成磁性纳米粒子，该方法工艺简单，原料来源广泛，成本较低，可适用于批量生产；
(2)本发明制备的磁性纳米复合水凝胶具有固定的形状，饱和磁化强度可调，良好的稳定性和智能响应性；对今后纳米复合水凝胶的功能性构筑有重要借鉴意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)在30g去离子水中加入1.5g无机粘土Laponite XLS，充分搅拌后将6.39g丙烯酰胺，0.06g过硫酸钾，0.01gN，N，N’，N’，-四甲基乙二胺加入到粘土的水溶液中得到透明的预聚液，然后将预聚液注入到长40mm，直径为6mm的玻璃管中，在25℃下聚合48小时得到纳米复合水凝胶。
(2)将10gFeCl2·4H2O和20gFeCl3·6H2O完全溶解在100g去离子水中，并向其中通N230min以除去溶液中残留的O2，加入5g纳米复合水凝胶，在25℃下浸泡24小时。配置1mol/L氢氧化钠溶液100mL，放入浸泡后的凝胶，在密闭反应器中反应5小时，整个过程在N2气氛中进行，制备具有磁性功能的纳米复合水凝胶。
实施例2
(1)在30g去离子水中加入4.5g无机粘土Laponite XLS，充分搅拌后将10.65g丙烯酰胺，0.1g过硫酸钾，0.01g偶氮二异丁腈加入到粘土的水溶液中得到透明的预聚液，然后将预聚液注入到长40mm，直径为6mm的玻璃管中，在25℃下聚合24小时得到纳米复合水凝胶。
(2)将10gFeCl2·4H2O和20gFeCl3·6H2O完全溶解在100g去离子水中，并向其中通N230min以除去溶液中残留的O2，加入5g纳米复合水凝胶，在25℃下浸泡48小时。配置1mol/L氢氧化钠溶液100mL，放入浸泡后的凝胶，在密闭反应器中反应5小时，整个过程在N2气氛中进行，制备具有磁性功能的纳米复合水凝胶。
实施例3
(1)在30g去离子水中加入0.15g无机粘土Laponite XLG，充分搅拌后将2.13g丙烯酰胺，0.02g过硫酸铵，0.01g三乙醇胺加入到粘土的水溶液中得到透明的预聚液，然后将预聚液注入到长40mm，直径为6mm的玻璃管中，在25℃下聚合96小时得到纳米复合水凝胶。
(2)将5gFeCl2·4H2O和10gFeCl3·6H2O完全溶解在100g去离子水中，并向其中通N230min以除去溶液中残留的O2，加入5g纳米复合水凝胶，在25℃下浸泡24小时。整个过程在N2气氛中进行，配置1mol/L氢氧化钠溶液100mL，放入浸泡后的凝胶，在密闭反应器中反应2小时，制备具有磁性功能的纳米复合水凝胶。
实施例4
(1)在30g去离子水中加入1.5g无机粘土Laponite XLS，充分搅拌后将3.39g异丙基丙烯酰胺，0.03g过硫酸铵，0.01g三乙醇胺加入到粘土的水溶液中得到透明的预聚液，然后将预聚液注入到长40mm，直径为6mm的玻璃管中，在25℃下聚合48小时得到纳米复合水凝胶。
(2)将6.4gFeCl2和12.3gFeCl3完全溶解在100g去离子水中，并向其中通N230min以除去溶液中残留的O2，加入5g纳米复合水凝胶，在25℃下浸泡24小时。配置10mol/L氨水100mL，放入浸泡后的凝胶，在密闭反应器中反应12小时，整个过程在N2气氛中进行，制备具有磁性功能的纳米复合水凝胶。
实施例5
(1)在30g去离子水中加入2.4g无机粘土Laponite XLS，充分搅拌后将3.39g异丙基丙烯酰胺，0.06g过硫酸钾，0.01gN，N，N’，N’，-四甲基乙二胺加入到粘土的水溶液中得到透明的预聚液，然后将预聚液注入到长40mm，直径为6mm的玻璃管中，在25℃下聚合48小时得到纳米复合水凝胶。
(2)将14gFeSO4·7H2O和32gFe2(SO4)3·9H2O完全溶解在100g去离子水中，并向其中通N230min以除去溶液中残留的O2，加入10g纳米复合水凝胶，在25℃下浸泡120小时。配置1mol/L氢氧化钾溶液100mL，放入浸泡后的凝胶，在密闭反应器中反应12小时，整个过程在N2气氛中进行，制备具有磁性功能的纳米复合水凝胶。
实施例6
(1)在50g去离子水中加入1g无机粘土Laponite XLG，充分搅拌后将11.3g异丙基丙烯酰胺，0.1g过硫酸钾，0.01gN，N，N’，N’，-四甲基乙二胺加入到粘土的水溶液中得到透明的预聚液，然后将预聚液注入到长40mm，直径为6mm的玻璃管中，在25℃下聚合48小时得到纳米复合水凝胶。
(2)将14gFeSO4·7H2O和11.4gFe2(SO4)3·9H2O完全溶解在100g去离子水中，并向其中通N230min以除去溶液中残留的O2，加入10g纳米复合水凝胶，在25℃下浸泡72小时。配置1mol/L氢氧化钾溶液100mL，放入浸泡后的凝胶，在密闭反应器中反应10小时，整个过程在N2气氛中进行，制备具有磁性功能的纳米复合水凝胶。
实施例7
(1)在50g去离子水中加入5g无机粘土Laponite XLS，充分搅拌后将10.89g丙烯酸，0.1g过硫酸钾，0.01g硫代硫酸钠加入到粘土的水溶液中得到透明的预聚液，然后将预聚液注入到长40mm，直径为6mm的玻璃管中，在25℃下聚合24小时得到纳米复合水凝胶。
(2)将7.6gFeSO4和10.5gFe2(SO4)3完全溶解在100g去离子水中，并向其中通N230min以除去溶液中残留的O2，加入10g纳米复合水凝胶，在25℃下浸泡24小时。配置3mol/L氢氧化钠溶液100mL，放入浸泡后的凝胶，在密闭反应器中反应2小时，整个过程在N2气氛中进行，制备具有磁性功能的纳米复合水凝胶。

Claims (10)

1.一种具有磁性功能的纳米复合水凝胶的制备方法，包括：
(1)将无机粘土加入到去离子水中，搅拌后使粘土完全剥离，然后加入水溶性单体、引发剂和催化剂，混合均匀后得到预聚液；将所得的预聚液在5-30℃下聚合24-120小时，得到纳米复合水凝胶；其中预聚液中粘土的质量分数为0.1％-20％，水溶性单体的质量分数5％-40％，引发剂的质量分数为0.5％-2％，催化剂的质量分数为0.0001％-0.01％，其余为去离子水；
(2)把二价铁盐和三价铁盐溶于去离子水中，再加入1g-10g上述的纳米复合水凝胶，在5-30℃且氮气保护下浸泡24-120小时，得到浸泡后的水凝胶；
配置0.5-5mol/L共沉淀剂，加入上述浸泡后的水凝胶，氮气保护下反应1-12小时，即得具有磁性功能的纳米复合水凝胶；原料的摩尔比为二价铁盐∶三价铁盐∶共沉淀剂＝1∶1-2.5∶1-20。
2.根据权利要求1所述的一种具有磁性功能的纳米复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的无机粘土是指在水中能够完全剥离的无机锂皂石，为Laponite XLG或Laponite XLS，其中Laponite XLG的化学式为[Mg5.34Li0.66Si8O20(OH)4]Na0.66，LaponiteXLS为由质量分数为92.32％的[Mg5.34Li0.66Si8O20(OH)]4]Na0.66和质量分数为7.68％的Na4P2O7组成。
3.根据权利要求1所述的一种具有磁性功能的纳米复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的水溶性单体为异丙基丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酰胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种具有磁性功能的纳米复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、偶氮二异丁腈中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种具有磁性功能的纳米复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的催化剂为N，N，N’，N’，-四甲基乙二胺、三乙醇胺、硫代硫酸钠中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种具有磁性功能的纳米复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的二价铁盐为FeSO4·7H2O、FeSO4、FeCl2、FeCl2·4H2O中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种具有磁性功能的纳米复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的三价铁盐溶液为Fe2(SO4)3、Fe2(SO4)3·9H2O、FeCl3、FeCl3·6H2O中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种具有磁性功能的纳米复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的共沉淀剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种具有磁性功能的纳米复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中得到的具有磁性功能的纳米复合水凝胶的饱和磁化强度在0.5-30emu/g之间，矫顽力在0-50Oe之间。
10.根据权利要求1所述的一种具有磁性功能的纳米复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中得到的具有磁性功能的纳米复合水凝胶中磁性纳米颗粒的粒径在10-100nm之间，磁性纳米颗粒的质量分数占具有磁性功能的水凝胶的1％-30％。
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