CN102432770A - 高强度鞋底用苯乙烯改性聚氨酯原料的制备方法 - Google Patents

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叶正芬
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Zhejiang Hengtaiyuan Polyurethane Co Ltd
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Zhejiang Hengtaiyuan Polyurethane Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种高强度鞋底用苯乙烯改性聚氨酯原料的制备方法，包括如下步骤：第一步，将氮气通入反应釜中，并将2514.3重量份的不饱和树脂投入到反应釜中，对反应釜加热；第二步，将1077.6重量份的不饱和树脂和908.1重量份的苯乙烯投入到滴定釜中，对滴定釜加热，在加热过程中投入第一助剂，经过0.5小时的反应时间后，将滴定釜中的物料以2～3小时的时间滴入到反应釜中进行滴加反应；第三步，滴加反应完成后在反应釜中进行恒温减压蒸馏反应；第四步，待减压蒸馏反应结束后，取样分析。本发明反应时间短，生产效率高。本发明在反应过程中所用的温度比较低，能够达到节能降耗的目的。

Description

高强度鞋底用苯乙烯改性聚氨酯原料的制备方法
技术领域
 本发明涉及一种聚氨酯原料的制备方法，具体涉及一种高强度鞋底用苯乙烯改性聚氨酯原料的制备方法。
背景技术
改性聚氨酯广泛用于国防尖端领域里的导弹发射车、雷达车、军用冲锋艇。在民用领域的应用更为广泛，如建筑、空调、客车、自行车、船舶、游艇、热水器、冰箱、冷冻库等。由于改性聚氨酯具有优异的耐磨性能和耐曲折性能，高的抗撕裂强度，优良的耐油、耐化学品、耐寒性能以及良好的防滑性能，因此也特别适用于制作鞋底，所制成的鞋底比重仅为0.30～0.40g/cm3，整鞋穿着轻便，舒适，透气，外形美观，很受销售费者的欢迎。
但是，现有的制备改性聚氨酯的方法，其反应时间长，生产效率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高强度鞋底用苯乙烯改性聚氨酯原料的制备方法，它可以缩短反应时间，提高生产效率。
为解决上述技术问题，本发明高强度鞋底用苯乙烯改性聚氨酯原料的制备方法的技术解决方案为，包括如下步骤：
第一步，将氮气通入反应釜中，并将2514.3重量份的不饱和树脂投入到反应釜中，对反应釜加热；
向反应釜中通入氮气的速度为5cm3/h。
对反应釜加热的方法为加热至98～102℃，加热时间为30分钟。
第二步，将1077.6重量份的不饱和树脂和908.1重量份的苯乙烯投入到滴定釜中，对滴定釜加热，在加热过程中投入第一助剂，经过0.5小时的反应时间后，将滴定釜中的物料以2～3小时的时间滴入到反应釜中进行滴加反应，在滴加反应结束后将第二助剂投入到反应釜中，在温度为105～110℃下反应1小时；
对滴定釜加热的方法为在20分钟内加热至50～55℃。
所述第一助剂为16.43重量份的过氧化苯甲酰。
所述第二助剂为甲基氢醌和二乙二醇，按重量份配比甲基氢醌：二乙二醇为15：1.43。
第三步，滴加反应完成后在反应釜中进行恒温减压蒸馏反应，温度为105～110℃；
所述减压蒸馏反应按如下阶段进行：在0.060MPa下反应10分钟，在0.066MPa下反应10分钟，在0.072MPa下反应10分钟，在0.078MPa下反应10分钟，在0.084MPa下反应10分钟，在0.090MPa下反应10分钟，在0.098MPa下反应30分钟。
第四步，待减压蒸馏反应结束后，取样分析。
所述取样分析结果为：在50℃时外观呈白色粘稠液体，粘度为2000～2600cps/50℃，酸值为0.8以下，羟值为58～64；当取样分析结果的粘度偏低时，在0.090MPa～0.098MPa下反应10～30分钟；粘度偏高时，追加二乙二醇后在0.060MPa～0.066MPa下反应10～30分钟。
本发明可以达到的技术效果是：
本发明采用低价的苯乙烯等乙烯基单体，对聚酯多元醇改性和填充，能够降低多元醇的成本。
本发明的接枝聚合反应是由自由基引发活化的链加成反应，在烯烃单体聚合过程中，通过自由基转移的方式，将正在增长的聚合物链转移到聚醚链上进行接枝，从而得到高性能高分子聚乙烯基接枝改性聚氨酯原料。本发明在软泡配方中使用聚合物多元醇，能够明显提高泡沫塑料的承载能力，使所得制品的质感有更大的改善，制品的回弹性更具特色。
本发明反应时间短，生产效率高。
本发明在反应过程中所用的温度比较低，能够达到节能降耗的目的。
具体实施方式
通过以下具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
本发明高强度鞋底用苯乙烯改性聚氨酯原料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，以5cm3/h的速度将氮气通入反应釜中，并将2514.3Kg的不饱和树脂（以下简称MC）投入到反应釜中加热；
通过导热油锅炉对反应釜加热至98～102℃，加热时间为30分钟；
第二步，将1077.6Kg的不饱和树脂和908.1Kg的苯乙烯投入到滴定釜中，通过导热油锅炉对滴定釜在20分钟内加热至50～55℃，在加热过程中投入第一助剂，经过0.5小时的反应时间后，将滴定釜中的物料以2～3小时的时间滴入到反应釜中进行滴加反应，在滴加反应结束后将第二助剂投入到反应釜中，在温度为105～110℃下反应1小时；
第一助剂为16.43Kg的过氧化苯甲酰；
第二助剂为甲基氢醌和二乙二醇，甲基氢醌为15Kg，二乙二醇为1.43Kg；
第三步，滴加反应完成后在反应釜中进行恒温减压蒸馏反应，温度为105～110℃；
减压蒸馏反应按如下阶段进行：在0.060MPa下反应10分钟，在0.066MPa下反应10分钟，在0.072MPa下反应10分钟，在0.078MPa下反应10分钟，在0.084MPa下反应10分钟，在0.090MPa下反应10分钟，在0.098MPa下反应30分钟；
第四步，待减压蒸馏反应结束后，取样分析并合格后进行冷却包装或者移送储槽。
取样分析合格的指标是：在50℃时外观呈白色粘稠液体，粘度（cps/50℃）为2000～2600，酸值为0.8以下，羟值为58～64；
取样分析出粘度偏低时在0.090MPa～0.098MPa下反应10～30分钟，分析出粘度偏高时追加二乙二醇后在0.060MPa～0.066MPa下反应10～30分钟，直至调整到合格。
本发明所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明，本发明所属领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (8)

1.一种高强度鞋底用苯乙烯改性聚氨酯原料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，将氮气通入反应釜中，并将2514.3重量份的不饱和树脂投入到反应釜中，对反应釜加热；
第二步，将1077.6重量份的不饱和树脂和908.1重量份的苯乙烯投入到滴定釜中，对滴定釜加热，在加热过程中投入第一助剂，经过0.5小时的反应时间后，将滴定釜中的物料以2～3小时的时间滴入到反应釜中进行滴加反应，在滴加反应结束后将第二助剂投入到反应釜中，在温度为105～110℃下反应1小时；
第三步，滴加反应完成后在反应釜中进行恒温减压蒸馏反应，温度为105～110℃；
第四步，待减压蒸馏反应结束后，取样分析。
2.根据权利要求1所述的高强度鞋底用苯乙烯改性聚氨酯原料的制备方法，其特征在于，所述第一步向反应釜中通入氮气的速度为5cm3/h。
3.根据权利要求1所述的高强度鞋底用苯乙烯改性聚氨酯原料的制备方法，其特征在于，所述第一步对反应釜加热的方法为加热至98～102℃，加热时间为30分钟。
4.根据权利要求1所述的高强度鞋底用苯乙烯改性聚氨酯原料的制备方法，其特征在于，所述第二步对滴定釜加热的方法为在20分钟内加热至50～55℃。
5.根据权利要求1所述的高强度鞋底用苯乙烯改性聚氨酯原料的制备方法，其特征在于，所述第二步中的第一助剂为16.43重量份的过氧化苯甲酰。
6.根据权利要求1所述的高强度鞋底用苯乙烯改性聚氨酯原料的制备方法，其特征在于，所述第二步中的第二助剂为甲基氢醌和二乙二醇，按重量份配比甲基氢醌：二乙二醇为15：1.43。
7.根据权利要求1所述的高强度鞋底用苯乙烯改性聚氨酯原料的制备方法，其特征在于，所述第三步的减压蒸馏反应按如下阶段进行：在0.060MPa下反应10分钟，在0.066MPa下反应10分钟，在0.072MPa下反应10分钟，在0.078MPa下反应10分钟，在0.084MPa下反应10分钟，在0.090MPa下反应10分钟，在0.098MPa下反应30分钟。
8.根据权利要求1所述的高强度鞋底用苯乙烯改性聚氨酯原料的制备方法，其特征在于，所述第四步的取样分析结果为：在50℃时外观呈白色粘稠液体，粘度为2000～2600cps/50℃，酸值为0.8以下，羟值为58～64；当取样分析结果的粘度偏低时，在0.090MPa～0.098MPa下反应10～30分钟；粘度偏高时，追加二乙二醇后在0.060MPa～0.066MPa下反应10～30分钟。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103342780A (zh) * 2013-07-11 2013-10-09 浙江恒泰源聚氨酯有限公司 用不饱和树脂和苯乙烯制备高强度聚氨酯的方法
CN108659253A (zh) * 2017-12-28 2018-10-16 浙江恒泰源聚氨酯有限公司 超低密度双组份聚氨酯鞋底原液的制备方法

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