CN102432294B - 一种复相陶瓷粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复相陶瓷粉体的制备方法，包括下述步骤：（1）将碳化物、硼化物、硅化物以及金属氧化物作为原料粉体混合，加入分散剂和粘结剂在水相体系中研磨，而得湿料；（2）步骤（1）得到的湿料经过喷雾干燥造粒制备而成复相陶瓷粉体。本发明引入分散剂、粘结剂、消泡剂并结合搅拌磨混和喷雾干燥造粒工艺，使多相分散均匀，从而大大提高材料可靠性与性能均匀性。本发明采用先进的喷雾干燥造粒工艺，经过喷雾干燥造粒后，粉体更适宜于干压或连续干压成型，可以实现批量化生产，生产效率高，成本低，制备出性能稳定与均匀的电阻率可调的热面发热体。

Description

一种复相陶瓷粉体的制备方法
技术领域
 本发明涉及一种无机固体材料的粉体制备工艺，属于电阻率可调复相陶瓷粉体制备技术。
背景技术
近年来电子式点火器制造行业在中国发展迅速，它涉及到汽车、各类锅炉、各种燃料加热器以及武器的点头系统等各行各业，但目前大部分是采用电子点火方式。虽然电子点火方法反应快，可以做到小型化而且可靠性高，但由于电子点火工作过程中会产生高频电子干涉对人体有害，而且燃气燃烧不完全，不完全燃烧气体排放会以及部分产品采用含铅的压电陶瓷等，会对环境产生污染。在国内外越来越重视环境污染问题，尤其是向低碳经济发展的今天，人们对电磁波对人体干扰、不完全燃烧气体的排放控制越来越严，有害金属元素的排放，迫切需要开发出一种不产生高频电子干涉，燃气燃烧完全而且没有有害物质排放的新型热面点火系统及发热元件，以适应市场需求。
国际上自1975年起发展一种用重结晶碳化硅制备的热面点火器，已广泛用于点火系统，但由于它的密度低，强度低，使用过程中很容易损坏，而且点火系统的体积较大。1988年又发展出一种小型复合陶瓷热面点火器，它具有均质、致密、强度高等性能。因此，它用于点火器时，启动快，材料抗热冲击性好。它很快进入燃汽加热市场。它主要由碳化硅、二硅化钼、氮化铝，碳化硅、二硅化钼或氮化硅、氧化铝(U.S.Patent No 5045237)，氮化铝、碳化硅、氧化铝、氮化硅、碳化硼(U.S.Patent No3649310)，碳化硅、氮化硅(U.S.Patent No3890250) ，以及自结合碳化硅(U.S.Patent3252827)等组成，它们的制备工艺采用热压工艺或重结晶烧结工艺。这些专利均未涉及陶瓷粉体制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种高分散性的复相粉体混合制备工艺，通过喷雾干燥造粒工艺，制备出性能稳定与均匀的电阻率可调的热面发热体。
 本发明的技术方案：一种复相陶瓷粉体的制备方法，包括下述步骤：
（1）将碳化物、硼化物、硅化物以及氧化物作为原料粉体混合，加入分散剂和粘结剂在水相体系中研磨，而得湿料；所述的分散剂采用聚乙烯亚胺或四甲基氢氧化铵，所述的粘结剂采用聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛酯或酚醛树脂，分散剂占水相研磨体系的重量百分含量为0.1～10.0%，粘结剂占水相研磨体系的重量百分含量为1～10%；所述碳化物占原料粉体的重量百分含量为50～90%，所述硼化物占原料粉体的重量百分含量为0.1～15%，所述硅化物占原料粉体的重量百分含量为0.1～20%，所述氧化物占原料粉体的重量百分含量为1～15%；
（2）步骤（1）得到的湿料经过喷雾干燥造粒制备而成复相陶瓷粉体；
所述的碳化物采用碳化硅、碳化硼、碳化钛或碳化锆，所述的硼化物为硼化钛，所述的硅化物为二硅化钼或硅化铁，所述的氧化物为氧化硅、氧化铝、氧化硼、氧化锆或氧化铁。
优选地，步骤（2）喷雾干燥造粒过程中，进口温度控制在150～230℃，出口温度控制在75～110℃。
优选地，步骤（2）喷雾干燥造粒后造粒球直径控制在10～200微米，含水量0.1～5.0 %。
优选地，步骤（1）中，将原料粉体加入到去离子水中，用碳化硅小球作研磨介质，在搅拌磨中混磨30分钟后，加入分散剂和粘结剂，再混磨2～6小时。
 优选地，所述的原料粉体占水相研磨体系的重量百分含量为20～80%。
优选地，步骤（1）研磨过程中还加入辛醇消泡剂，其用量占水相研磨体系的重量百分含量为0.1～10%。
本发明采用复相设计的理论，利用基体相加导电相的原理，调节复相陶瓷的电阻，根据加入导电相的量，使复相陶瓷的电阻率可调。在一定的电压下，使复相陶瓷导电发热，用于新型复合陶瓷热面点火系统。
本发明所处理的原料通过喷雾干燥造粒后，干压成型后，用无压烧结方法制备成电阻率可调的复相陶瓷。其电阻率可以从0.1～1000欧姆·厘米调节，最高发热温度达1300～1400℃。
本发明引入分散剂、粘结剂、消泡剂并结合搅拌磨混和喷雾干燥造粒工艺，使多相分散均匀，从而大大提高材料可靠性与性能均匀性。本发明采用先进的喷雾干燥造粒工艺，经过喷雾干燥造粒后，粉体更适宜于干压或连续干压成型，可以实现批量化生产，生产效率高，成本低，制备出性能稳定与均匀的电阻率可调的热面发热体。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细的说明，但并不是对本发明保护范围的限制。
 实施例1
（1）将碳化硅、硼化钛、二硅化钼以及氧化铝按重量比60：10：15：15混合，加入分散剂和粘结剂在水相体系中研磨，而得湿料；所述的分散剂采用聚乙烯亚胺，所述的粘结剂采用聚乙烯醇，分散剂占水相研磨体系的重量百分含量为5.0%，粘结剂占水相研磨体系的重量百分含量为5 %；原料粉体占水相研磨体系的重量百分含量为60%；
（2）步骤（1）得到的湿料经过喷雾干燥造粒制备而成复相陶瓷粉体，喷雾干燥造粒过程中，进口温度控制在180℃，出口温度控制在80℃；喷雾干燥造粒后造粒球直径控制在100～150微米，含水量3.0～5.0 %。
实施例2
（1）将碳化硼、硼化钛、硅化铁以及氧化硼按重量比80：5：10：5混合，加入分散剂和粘结剂在水相体系中研磨，而得湿料；所述的分散剂采用四甲基氢氧化氨，所述的粘结剂采用聚乙烯醇缩丁醛酯，分散剂占水相研磨体系的重量百分含量为5.0%，粘结剂占水相研磨体系的重量百分含量为5 %；原料粉体占水相研磨体系的重量百分含量为40%；
（2）步骤（1）得到的湿料经过喷雾干燥造粒制备而成复相陶瓷粉体，喷雾干燥造粒过程中，进口温度控制在200℃，出口温度控制在100℃；喷雾干燥造粒后造粒球直径控制在100～150微米，含水量4.0～5.0 %。
实施例3    
（1）将碳化硅、硼化钛、二硅化钼以及氧化铝按重量比60：10：15：15混合，加入分散剂和粘结剂在水相体系中研磨，而得湿料；所述的分散剂采用聚乙烯亚胺，所述的粘结剂采用聚乙烯醇，分散剂占水相研磨体系的重量百分含量为8.0%，粘结剂占水相研磨体系的重量百分含量为3.0 %；原料粉体占水相研磨体系的重量百分含量为50%；
（2）步骤（1）得到的湿料经过喷雾干燥造粒制备而成复相陶瓷粉体，喷雾干燥造粒过程中，进口温度控制在220℃，出口温度控制在100℃；喷雾干燥造粒后造粒球直径控制在130～180微米，含水量3.0～5.0 %。
 实施例4
（1）将碳化硼、硼化钛、硅化铁以及氧化硼按重量比60：15：20：5混合在水相体系中，用碳化硅小球作研磨介质，在搅拌磨中混磨30分钟后，加入分散剂、粘结剂，再混磨4小时，而得湿料；所述的分散剂采用聚乙烯亚胺，所述的粘结剂采用酚醛树脂，分散剂占水相研磨体系的重量百分含量为5.0%，粘结剂占水相研磨体系的重量百分含量为5.0%；原料粉体占水相研磨体系的重量百分含量为60%；
（2）步骤（1）得到的湿料经过喷雾干燥造粒制备而成复相陶瓷粉体，喷雾干燥造粒过程中，进口温度控制在200℃，出口温度控制在100℃；喷雾干燥造粒后造粒球直径控制在100～150微米，含水量4.0～5.0%。
 （3）成型：用干压或冷冻静压（100～300MPa）成型。
（4）烧结：试样可以用在碳管炉，在真空、Ar、N2气氛中烧结。采用无压烧结方法，烧结温度要2000℃或更高温度。
实施例5
（1）将碳化硼、硼化钛、硅化铁以及氧化硼按重量比60：15：20：5混合在水相体系中，用碳化硅小球作研磨介质，在搅拌磨中混磨30分钟后，加入分散剂、粘结剂和消泡剂，再混磨6小时，而得湿料；分散剂采用聚乙烯亚胺，分散剂占水相研磨体系的重量百分含量为5.0%；粘结剂采用酚醛树脂，粘结剂占水相研磨体系的重量百分含量为5 .0%；消泡剂采用正辛醇，辛醇消泡剂占水相研磨体系的重量百分含量为3 .0%；原料粉体总量占水相研磨体系的重量百分含量为60%；
（2）步骤（1）得到的湿料经过喷雾干燥造粒制备而成复相陶瓷粉体，喷雾干燥造粒过程中，进口温度控制在200℃，出口温度控制在100℃；喷雾干燥造粒后造粒球直径控制在100～150微米，含水量4.0～5.0 %。
（3）成型：用干压或冷冻静压（100～300MPa）成型。
（4）烧结：试样可以用在碳管炉，在真空、Ar、N2气氛中烧结。采用无压烧结方法，烧结温度要2000℃或更高温度。

Claims (6)

1.一种复相陶瓷粉体的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）将碳化物、硼化物、硅化物以及氧化物作为原料粉体混合，加入分散剂和粘结剂在水相体系中研磨，而得湿料；所述的分散剂采用聚乙烯亚胺或四甲基氢氧化铵，所述的粘结剂采用聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛酯或酚醛树脂，分散剂占水相研磨体系的重量百分含量为0.1～10.0%，粘结剂占水相研磨体系的重量百分含量为1～10%；所述碳化物占原料粉体的重量百分含量为50～90%，所述硼化物占原料粉体的重量百分含量为0.1～15%，所述硅化物占原料粉体的重量百分含量为0.1～20%，所述氧化物占原料粉体的重量百分含量为1～15%；
（2）步骤（1）得到的湿料经过喷雾干燥造粒制备而成复相陶瓷粉体；
所述的碳化物采用碳化硅、碳化硼、碳化钛或碳化锆，所述的硼化物为硼化钛，所述的硅化物为二硅化钼或硅化铁，所述的氧化物为氧化硅、氧化铝、氧化硼、氧化锆或氧化铁。
2.根据权利要求1所述的复相陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）喷雾干燥造粒过程中，进口温度控制在150～230℃，出口温度控制在75～110℃。
3.根据权利要求1所述的复相陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）喷雾干燥造粒后造粒球直径控制在10～200微米，含水量0.1～5.0 %。
4.根据权利要求1所述的复相陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，将原料粉体加入到去离子水中，用碳化硅小球作研磨介质，在搅拌磨中混磨30分钟后，加入分散剂和粘结剂，再混磨2～6小时。
5.根据权利要求1所述的复相陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述的原料粉体占水相研磨体系的重量百分含量为20～80%。
6.根据权利要求1所述的复相陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）研磨过程中还加入辛醇消泡剂，其用量占水相研磨体系的重量百分含量为0.1～10%。
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