CN102426213A - 一种雪山胃宝丸的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种雪山胃宝丸及其制剂的质量控制方法，属于医药技术领域。本发明对现有的雪山胃宝丸质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上增加了木香、烈香杜鹃、荜茇、土木香的薄层鉴别及木香的含量测定，控制面更广、专属性更强，进一步提升了产品的质量标准，保证该药的有效性、质量可控性及稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药复方制剂的质量控制方法，特别涉及一种雪山胃宝丸及其制剂的质量控制方法，属于医药技术领域。
背景技术
雪山胃宝丸记载于国家药品标准，标准编号：WS-10105(ZD-0105)-2002。
胃病，是一种常见病，多发病，多因脾胃虚寒、饮食不当而引起。据统计，70％的成年人患有不同程度的胃病，慢性胃病，如长期胃炎、胃溃疡、胃十二指肠溃疡等，多因胃病反复发作而持续不愈，遂演变成慢性病，对人体器质造成了一定程度的损坏，故慢性胃病的治疗难度更大一些。目前治疗胃病的药物很多，西药服用虽很方便，但治疗有副作用，对患者影响很大；而中草药又有直接服用不方便等问题。雪山胃宝丸具有健胃消食，散寒止痛的作用，用于脾胃虚弱，寒凝食滞，胃脘胀痛，饮食不消，以及胃炎，消化性溃疡见上述症状者。
但是，现有雪山胃宝丸质量标准只有化学鉴别，土木香内酯、异土木香内酯、胡椒碱的薄层鉴别，只有胡椒碱的含量测定项。存在生产工艺落后，质量标准简单，不能很好的控制制剂的质量，亟需一套更准确、更全面的质量控制方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种雪山胃宝丸及其制剂的质量控制方法。
发明概述
本发明对现有的雪山胃宝丸质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上增加了木香、烈香杜鹃、荜茇、土木香的薄层鉴别及木香的含量测定，控制面更广、专属性更强，进一步提升了产品的质量标准，保证该药的有效性、质量可控性及稳定性。
术语说明：
雪山胃宝丸是国家中成药标准汇编(中成药地方标准上升国家标准部分)记载的药品名称。
雪山胃宝丸制剂包括雪山胃宝丸剂及用雪山胃宝丸原料药配方制备的其他制剂。
本发明的技术方案如下：
一种原料药组成为南寒水石227质量份、荜茇136质量份、木香92质量份、石榴皮136质量份、山楂136质量份、土木香45质量份、烈香杜鹃136质量份、木瓜92质量份的雪山胃宝丸及其制剂的质量控制方法，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：
鉴别：
a.木香的鉴别
取雪山胃宝丸或其制剂粉末0.5～3g，加甲醇8～12ml，超声处理20～40min，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取木香对照药材0.3～0.7g，加甲醇8～12ml，超声处理20～40min，滤过，取滤液作为对照药材溶液；另取去氢木香内酯对照品、木香烃内酯对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.4～0.6mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，分别吸取上述4种溶液各5～15μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为7～20∶0.5～2∶0.5～1二甲苯-醋酸乙酯-二氯甲烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比0.5～2％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
b.烈香杜鹃的鉴别
取雪山胃宝丸或其制剂粉末0.5～2g，加甲醇8～12ml，超声处理5～15min，滤过，取滤液作为供试品溶液，另取烈香杜鹃对照药材0.3～0.7g，加甲醇8～12ml，超声处理5～15min，滤过，取滤液作为对照药材溶液，照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，分别吸取上述2种溶液各5～15μL，点于同一硅胶G板上，以体积份数比为5～15∶2～4∶0.2～0.3三氯甲烷-甲醇-浓氨水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯光254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
c.荜茇的鉴别
取雪山胃宝丸或其制剂粉末2～8g，加乙醇10～30ml，超声处理10～30min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇3～7ml使溶解，作为供试品溶液；另取荜茇对照药材0.3～0.7g，加乙醇10～30ml，超声处理10～30min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇3～7ml使溶解，作为对照药材溶液；另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含2～6mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述3种溶液各5～15μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5～10∶3～8环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比5～15％的硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
d.土木香、木香的鉴别
取雪山胃宝丸或其制剂粉末3～8g，加甲醇20～40ml，超声处理20～40min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3～7ml使溶解，作为供试品溶液；另取土木香药材0.3～0.7g、木香药材0.3～0.7g，分别加甲醇20～40ml，超声处理20～40min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1～3ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述3种溶液各5～15μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为3～8∶0.8～1.2∶0.8～1.2的沸程60～90℃石油醚-二甲苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比0.5～1.5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；
木香的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比2～15∶35～55∶35～55甲醇-乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相；其中，0.1％磷酸水溶液为体积份数比；检测波长为225nm；理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：精密称取木香烃内酯、去氢木香烃内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.05～0.15mg的混合溶液，即得；
供试品溶液的制备：雪山胃宝丸或其制剂研细后，取粉末1.5～3.5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯40～60ml，密塞，称定重量，超声20～40min，放冷，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3～7ml，置水浴上蒸至近干，用二氯甲烷少量溶解，滤过，容器及滤器用二氯甲烷分次洗涤，合并滤液及洗液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～15μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
上述雪山胃宝丸及其制剂由如下重量份的原料药组成：
南寒水石227质量份、荜茇136质量份、木香92质量份、石榴皮136质量份、山楂136质量份、土木香45质量份、烈香杜鹃136质量份、木瓜92质量份。
所述的制剂是指取上述原料药，按常规工艺，加入常规辅料制备成临床可接受的任何一种剂型。
优选的，一种雪山胃宝丸的质量控制方法，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：
鉴别：
a.木香的鉴别
取雪山胃宝丸粉末1.5g，加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取木香对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，取滤液作为对照药材溶液；另取去氢木香内酯对照品、木香烃内酯对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，分别吸取上述4种溶液各10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为7∶1∶1二甲苯-醋酸乙酯-二氯甲烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比1％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
b.烈香杜鹃的鉴别
取雪山胃宝丸粉末1g，加甲醇10mL，超声处理10min，滤过，取滤液作为供试品溶液，另取烈香杜鹃对照药材0.5g，加甲醇10mL，超声处理10min，滤过，取滤液作为对照药材溶液，照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，分别吸取上述2种溶液各10μL，点于同一硅胶G板上，以体积份数比为10∶3∶0.25三氯甲烷-甲醇-浓氨水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
c.荜茇的鉴别
取雪山胃宝丸粉末5g，加乙醇20ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取荜茇对照药材0.5g，加乙醇20ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇5ml使溶解，作为对照药材溶液；另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述3种溶液各5μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为7∶5环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比10％的硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
d.土木香、木香的鉴别
取雪山胃宝丸粉末5g，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取土木香药材0.5g、木香药材0.5g，分别加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述3种溶液各5μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5∶1∶1的沸程60～90℃石油醚-二甲苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比1％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；
木香的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比10∶45∶45甲醇-乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相；其中，0.1％磷酸水溶液为体积份数比；检测波长为225nm；理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：称取木香烃内酯、去氢木香烃内酯对照品适量，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得；
供试品溶液的制备：雪山胃宝丸研细后，取粉末2.5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯50ml，密塞，称定重量，超声30min，放冷，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置水浴上蒸至近干，用二氯甲烷少量溶解，滤过，容器及滤器用二氯甲烷分次洗涤，合并滤液及洗液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
其中，上述雪山胃宝丸的原料药组成为：
南寒水石227质量份、荜茇136质量份、木香92质量份、石榴皮136质量份、山楂136质量份、土木香45质量份、烈香杜鹃136质量份、木瓜92质量份。
上述雪山胃宝丸由如下方法制备而成：
以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。
本发明所述的重量份和体积份关系为g/ml或kg/l。
雪山胃宝丸原质量标准项下只有化学鉴别，土木香内酯、异土木香内酯、胡椒碱的薄层鉴别，只有胡椒碱的含量测定项，不能有效的控制其他主要成分的质量。本发明在原标准的基础上增加了木香、烈香杜鹃、荜茇、土木香的薄层鉴别及木香的含量测定，控制面更广、专属性更强，进一步提升了产品的质量标准，保证该药的有效性、质量可控性及稳定性。
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1 鉴别实验
1、木香的鉴别
取雪山胃宝丸粉末0.5～3g，加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，取滤液作为对照药材溶液。另取去氢木香内酯对照品、木香烃内酯对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。另取按处方比例配制的缺木香的阴性对照药材1.5g，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，分别吸取上述5种溶液各5～15μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比7～20∶0.5～2∶0.5～1二甲苯-醋酸乙酯-二氯甲烷为展开剂，展开，取出，晾干。喷以重量体积份数比1％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
结果分析：木香TLC结果显示，展开剂体积份数比7～20∶0.5～2∶0.5～1二甲苯-醋酸乙酯-二氯甲烷均有较好的展开效果。在体积比7∶1∶1二甲苯-醋酸乙酯-二氯甲烷条件下展开效果最好。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，分离度好，阴性无干扰。此方法可作为雪山胃宝中木香药材的鉴别方法。
2、烈香杜鹃的鉴别
取雪山胃宝丸粉末0.5～2g，加甲醇10mL，超声处理10min，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取烈香杜鹃对照药材0.5g，加甲醇10mL，超声处理10min，滤过，取滤液作为对照药材溶液。另取按处方比例配制的缺烈香杜鹃的阴性对照药材1g，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，分别吸取上述3种溶液各5～15μL，点于同一硅胶G板上，以体积份数比5～15∶2～4∶0.2～0.3三氯甲烷-甲醇-浓氨水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯光254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
结果分析：烈香杜鹃TLC结果显示，展开剂体积份数比5～15∶2～4∶0.2～0.3三氯甲烷-甲醇-浓氨水均有较好的展开效果。在体积比10∶3∶0.25三氯甲烷-甲醇-浓氨水条件下展开效果最好。供试品色谱中，置254nm紫外灯下检视，在与对照药材相应的位置上显相同的淡兰色荧光斑点，而阴性对照液无此斑点。此方法可作为雪山胃宝中烈香杜鹃药材的鉴别方法。
3、荜茇的鉴别
取雪山胃宝丸粉末2～8g，加乙醇20ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取荜茇对照药材0.5g，加乙醇20ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇5ml使溶解，作为对照药材溶液。另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。另取按处方比例配制的缺筚茇的阴性对照药材5g，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述4种溶液各5～15μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比5～10∶3～8环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干。喷以体积份数比为10％的硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
结果表明，荜茇TLC结果显示，展开剂体积份数比5～10∶3～8环己烷-醋酸乙酯有较好的展开效果。在体积比7∶5环己烷-醋酸乙酯条件下展开效果最好。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同亮黄色的斑点，阴性样品无干扰。此方法可作为雪山胃宝中荜茇药材的鉴别方法。
4、土木香、木香的鉴别
取雪山胃宝丸粉末3～8g，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，土木香药材0.5g，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。另取按处方比例配制的缺木香、土木香的阴性对照药材5g，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述4种溶液各5～15μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比3～8∶0.8～1.2∶0.8～1.2的沸程60～90℃石油醚-二甲苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干。喷以重量体积份数比为1％香草醛硫酸溶液喷雾显色，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
试验结果分析：土木香、木香TLC结果显示展开剂体积份数比3～8∶0.8～1.2∶0.8～1.2沸程60～90℃石油醚-二甲苯-醋酸乙酯有较好的展开效果。在体积比5∶1∶1沸程60～90℃石油醚-二甲苯-醋酸乙酯条件下展开效果最好。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。因此原标准雪山胃宝中土木香药材、木香药材的鉴别方法可行。
实验例2：含量测定实验
1.仪器、试药和供试样品
仪器：高效液相色谱仪：日立L-2100泵，日立检测器L-2400检测器；岛津AUW220D电子天平
对照品：木香烃内酯、去氢木香烃内酯对照品
样品：雪山胃宝丸(青海金诃藏药药业股份有限公司)
2.流动相选择
研究发现单纯以甲醇-水体系或者乙腈-水体系均无法很好的同时测定雪山胃宝丸木香中的木香烃内酯及去氢木香烃内酯，通过研究发现流动相为甲醇-乙腈-0.1％磷酸水溶液时解决了这个问题，同时发现以体积份数比2～15∶35～55∶35～55甲醇-乙腈-0.1％磷酸水溶液时分离效果较好；以体积份数比10∶45∶45甲醇-乙腈-0.1％磷酸时分离效果最优。其中，0.1％磷酸水溶液为体积份数比。
3.对照品制备
取木香烃内酯及去氢木香烃内酯对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的溶液，即得。
4.供试品制备
雪山胃宝丸研细后，取粉末2份，每份2.5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯50ml，密塞，称定重量，1份超声30min，1份加热回流3小时，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置水浴上蒸至近干，用二氯甲烷少量溶解，滤过，容器及滤器用二氯甲烷分次洗涤，合并滤液及洗液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取续滤液，即得。
表1：提取方法选择表
结果表明：超声较回流提取更加充分，故选择超声为供试品处理方法。
5.系统适用性试验及阴性干扰的考察
在上述色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，供试品色谱中木香烃内酯及去氢木香烃内酯与其相邻色谱峰的分离度大于均1.5，且阴性对照无干扰。见图1、图2、图3。
6.标准曲线的制备和线性关系的考察
精密量取木香烃内酯及去氢木香烃内酯对照品贮备液溶液(约200μg/ml)1ml、3ml、5ml、8ml、10ml，分别置10ml容量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀，各精密进样10μL，以峰面积(A)对对照品浓度(C)进行线性回归。
表2：木香烃内酯标准曲线结果
| 序号 | 浓度(μg/ml) | 峰面积(A) |
| 1 | 27.1 | 157844 |
| 2 | 81.3 | 421447 |
| 3 | 135.5 | 724632 |
| 4 | 216.8 | 1122163 |
| 5 | 271.0 | 1431001 |
回归方程：A＝5205.2C+9693.7
相关系数：R＝0.9997
木香烃内酯在浓度范围27.1μg/ml-271.0μg/ml内线性关系良好。见表2、图4。
表3：去氢木香烃内酯标准曲线结果
回归方程：A＝7019.8C-65734
相关系数：R＝0.9994
去氢木香烃内酯在浓度范围20.6μg/ml-206.0μg/ml内线性关系良好。见表3、图5。
7.精密度试验
分别精密吸取对照品溶液10μL，注入液相色谱仪，各连续测定6次，记录峰面积并计算相对标准偏差，木香烃内酯RSD＝0.70％，去氢木香烃内酯RSD＝0.85％。结果表明，仪器精密度良好。见表4、表5。
表4：木香烃内酯精密度试验结果
表5：去氢木香烃内酯精密度试验结果
8.稳定性试验
供试品溶液制备完成后，精密吸取10μL，注入液相色谱仪，记录峰面积，以后每隔2小时测定一次，考察8小时，计算峰面积的相对标准偏差，木香烃内酯及去氢木香烃内酯分别为RSD＝1.14％、RSD＝1.02％。结果表明：供试品中木香烃内酯及去氢木香烃内酯在8小时内测定结果稳定。见表6、表7。
表6：样品木香烃内酯稳定性试验结果
表7：样品去氢木香烃内酯稳定性试验结果
9.重复性试验
取雪山胃宝丸，重复测定6次，计算样品中木香烃内酯及去氢木香烃内酯的总量，RSD＝0.278％。表明分析方法重复性良好。见表8。
表8：木香烃内酯及去氢木香烃内酯重复性试验
10.回收率试验
精密称取同一批样品6份，精密加入木香烃内酯及去氢木香烃内酯对照品，测定其含量，计算回收率，平均回收率为98.87％，RSD＝1.27％。表明该测定方法测定结果准确。见表9。
表9：木香烃内酯及去氢木香烃内酯总量回收率试验
11.样品测定
取雪山胃宝丸3批，测定并计算木香烃内酯及去氢木香烃内酯总量，结果见表10。
表10：样品含量测定结果
| 批号 | 含量(mg/g) |
| 090501 | 1.51 |
| 090502 | 1.42 |
| 090503 | 1.39 |
附图说明：
图1是木香烃内酯及去氢木香烃内酯对照液相图谱；图2是雪山胃宝丸样品液相图谱；图3是雪山胃宝丸阴性对照液相图谱；其中，图1-3的横坐标是时间，单位：分钟(Minutes)；纵坐标是电压，单位：伏特(Volts)；
图4是木香烃内酯线性关系图；
图5是去氢木香烃内酯线性关系图。
下述实施例均能实现上述实验例所述的效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细的阐述，但不限于这些具体记载的实施例。所检测的雪山胃宝丸为青海金诃藏药药业股份有限公司生产。
实施例1：雪山胃宝丸的质量控制方法
鉴别：
a.木香的鉴别
取雪山胃宝丸粉末1.5g，加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取木香对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，取滤液作为对照药材溶液；另取去氢木香内酯对照品、木香烃内酯对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，分别吸取上述4种溶液各10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为7∶1∶1二甲苯-醋酸乙酯-二氯甲烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比1％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
b.烈香杜鹃的鉴别
取雪山胃宝丸粉末1g，加甲醇10mL，超声处理10min，滤过，取滤液作为供试品溶液，另取烈香杜鹃对照药材0.5g，加甲醇10mL，超声处理10min，滤过，取滤液作为对照药材溶液，照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，分别吸取上述2种溶液各10μL，点于同一硅胶G板上，以体积份数比为10∶3∶0.25三氯甲烷-甲醇-浓氨水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯光254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
c.荜茇的鉴别
取雪山胃宝丸粉末5g，加乙醇20ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取荜茇对照药材0.5g，加乙醇20ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇5ml使溶解，作为对照药材溶液；另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述3种溶液各5μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为7∶5环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比10％的硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
d.土木香、木香的鉴别
取雪山胃宝丸粉末5g，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取土木香药材0.5g、木香药材0.5g，分别加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述3种溶液各5μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5∶1∶1的沸程60～90℃石油醚-二甲苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比1％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；
木香的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比10∶45∶45甲醇-乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相；0.1％磷酸水溶液为体积份数；检测波长为225nm；理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：称取木香烃内酯、去氢木香烃内酯对照品适量，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得；
供试品溶液的制备：雪山胃宝丸研细后，取粉末2.5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯50ml，密塞，称定重量，超声30min，放冷，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置水浴上蒸至近干，用二氯甲烷少量溶解，滤过，容器及滤器用二氯甲烷分次洗涤，合并滤液及洗液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例2：雪山胃宝颗粒的质量控制方法
鉴别：
a.木香的鉴别
取雪山胃宝颗粒粉末3g，加甲醇12ml，超声处理40min，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取木香对照药材0.7g，加甲醇12ml，超声处理40min，滤过，取滤液作为对照药材溶液；另取去氢木香内酯对照品、木香烃内酯对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.6mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，分别吸取上述4种溶液各5μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为10∶1∶1二甲苯-醋酸乙酯-二氯甲烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比2％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
b.烈香杜鹃的鉴别
取雪山胃宝颗粒粉末0.5g，加甲醇8ml，超声处理5min，滤过，取滤液作为供试品溶液，另取烈香杜鹃对照药材0.3g，加甲醇8ml，超声处理5min，滤过，取滤液作为对照药材溶液，照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，分别吸取上述2种溶液各5μL，点于同一硅胶G板上，以体积份数比为5∶2∶0.2三氯甲烷-甲醇-浓氨水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
c.荜茇的鉴别
取雪山胃宝颗粒粉末6g，加乙醇25ml，超声处理25min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇6ml使溶解，作为供试品溶液；另取荜茇对照药材0.6g，加乙醇25ml，超声处理25min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇4ml使溶解，作为对照药材溶液；另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各8μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为8∶6环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比12％的硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
d.土木香、木香的鉴别
取雪山胃宝颗粒粉末4g，加甲醇25ml，超声处理25min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇6ml使溶解，作为供试品溶液；另取土木香药材0.4g、木香药材0.4g，分别加甲醇25ml，超声处理25min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1.5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各12μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为6∶1∶1沸程60～90℃石油醚-二甲苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比1.2％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；
木香的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比12∶40∶40甲醇-乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相；0.1％磷酸水溶液为体积份数比；检测波长为225nm；理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：精密称取木香烃内酯、去氢木香烃内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.12mg的混合溶液，即得；
供试品溶液的制备：雪山胃宝颗粒研细后，取粉末1.8g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯55ml，密塞，称定重量，超声35min，放冷，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液6ml，置水浴上蒸至近干，用二氯甲烷少量溶解，滤过，容器及滤器用二氯甲烷分次洗涤，合并滤液及洗液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各12μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
所述的雪山胃宝颗粒由南寒水石227质量份、荜茇136质量份、木香92质量份、石榴皮136质量份、山楂136质量份、土木香45质量份、烈香杜鹃136质量份、木瓜92质量份，加入常规辅料，按照常规方法制备成颗粒剂。
Claims (3)
1.一种原料药组成为南寒水石227质量份、荜茇136质量份、木香92质量份、石榴皮136质量份、山楂136质量份、土木香45质量份、烈香杜鹃136质量份、木瓜92质量份的雪山胃宝丸及其制剂的质量控制方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：
鉴别：
a.木香的鉴别
取雪山胃宝丸或其制剂粉末0.5～3g，加甲醇8～12ml，超声处理20～40min，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取木香对照药材0.3～0.7g，加甲醇8～12ml，超声处理20～40min，滤过，取滤液作为对照药材溶液；另取去氢木香内酯对照品、木香烃内酯对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.4～0.6mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，分别吸取上述4种溶液各5～15μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为7～20∶0.5～2∶0.5～1二甲苯-醋酸乙酯-二氯甲烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比0.5～2％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b.烈香杜鹃的鉴别
取雪山胃宝丸或其制剂粉末0.5～2g，加甲醇8～12ml，超声处理5～15min，滤过，取滤液作为供试品溶液，另取烈香杜鹃对照药材0.3～0.7g，加甲醇8～12ml，超声处理5～15min，滤过，取滤液作为对照药材溶液，照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，分别吸取上述2种溶液各5～15μL，点于同一硅胶G板上，以体积份数比为5～15∶2～4∶0.2～0.3三氯甲烷-甲醇-浓氨水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.荜茇的鉴别
取雪山胃宝丸或其制剂粉末2～8g，加乙醇10～30ml，超声处理10～30min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇3～7ml使溶解，作为供试品溶液；另取荜茇对照药材0.3～0.7g，加乙醇10～30ml，超声处理10～30min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇3～7ml使溶解，作为对照药材溶液；另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含2～6mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述3种溶液各5～15μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5～10∶3～8环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比5～15％的硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
d.土木香、木香的鉴别
取雪山胃宝丸或其制剂粉末3～8g，加甲醇20～40ml，超声处理20～40min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3～7ml使溶解，作为供试品溶液；另取土木香药材0.3～0.7g、木香药材0.3～0.7g，分别加甲醇20～40ml，超声处理20～40min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1～3ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述3种溶液各5～15μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为3～8∶0.8～1.2∶0.8～1.2的沸程60～90℃石油醚-二甲苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比0.5～1.5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
含量测定：
照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；
木香的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比2～15∶35～55∶35～55甲醇-乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相；0.1％磷酸水溶液为体积份数比；检测波长为225nm；理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：精密称取木香烃内酯、去氢木香烃内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.05～0.15mg的混合溶液，即得；
供试品溶液的制备：雪山胃宝丸或其制剂研细后，取粉末1.5～3.5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯40～60ml，密塞，称定重量，超声20～40min，放冷，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3～7ml，置水浴上蒸至近干，用二氯甲烷少量溶解，滤过，容器及滤器用二氯甲烷分次洗涤，合并滤液及洗液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～15μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.如权利要求1所述的雪山胃宝丸及其制剂的质量控制方法，其特征在于所述雪山胃宝丸制剂是将原料药按常规工艺，加入常规辅料制备成临床可接受的任何一种剂型。
3.如权利要求1或2所述的雪山胃宝丸及其制剂的质量控制方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：
鉴别：
a.木香的鉴别
取雪山胃宝丸粉末1.5g，加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取木香对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理30min，滤过，取滤液作为对照药材溶液；另取去氢木香内酯对照品、木香烃内酯对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，分别吸取上述4种溶液各10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为7∶1∶1二甲苯-醋酸乙酯-二氯甲烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比1％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b.烈香杜鹃的鉴别
取雪山胃宝丸粉末1g，加甲醇10mL，超声处理10min，滤过，取滤液作为供试品溶液，另取烈香杜鹃对照药材0.5g，加甲醇10mL，超声处理10min，滤过，取滤液作为对照药材溶液，照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，分别吸取上述2种溶液各10μL，点于同一硅胶G板上，以体积份数比为10∶3∶0.25三氯甲烷-甲醇-浓氨水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.荜茇的鉴别
取雪山胃宝丸粉末5g，加乙醇20ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取荜茇对照药材0.5g，加乙醇20ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇5ml使溶解，作为对照药材溶液；另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液；《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述3种溶液各5μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为7∶5环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比10％的硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
d.土木香、木香的鉴别
取雪山胃宝丸粉末5g，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取土木香药材0.5g、木香药材0.5g，分别加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述3种溶液各5μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5∶1∶1的沸程60～90℃石油醚-二甲苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比1％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
含量测定：
照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；
木香的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比10∶45∶45甲醇-乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相；0.1％磷酸水溶液为体积份数比；检测波长为225nm；理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：称取木香烃内酯、去氢木香烃内酯对照品适量，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得；
供试品溶液的制备：雪山胃宝丸研细后，取粉末2.5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯50ml，密塞，称定重量，超声30min，放冷，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置水浴上蒸至近干，用二氯甲烷少量溶解，滤过，容器及滤器用二氯甲烷分次洗涤，合并滤液及洗液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
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