CN102424896A - 激光辐照制备管状卷带铁基非晶纳米晶软磁合金的方法 - Google Patents
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Abstract
一种激光辐照制备管状卷带制备铁基非晶纳米晶软磁合金的方法，属于纳米材料技术领域。其特征在于利用波长为1.07μm的掺镱光纤激光辐管状卷带铁基非晶合金(Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9)，材料会产生定量纳米晶化相，本发明方法能够在常温常压下，针对管状卷带，快速、可控、环保、低能耗地利用激光辐照方法同时制备出多片铁基非晶纳米晶合金；通过选择不同的激光辐照工艺参数，制备出不同含量的纳米α-Fe(Si)晶化相加剩余非晶的双相组织结构材料；纳米晶α-Fe(Si)的平均尺寸在10nm左右，晶化比例大于50％，矫顽场小于1.0A/m，初始磁道率达到5.61x104A/m，最大磁道率为33.4x104A/m，材料的综合磁性能和传统热处理很接近。
Description
技术领域
本发明涉及一种激光辐照制备管状卷带铁基非晶纳米晶软磁合金的方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
目前研究开发应用的铁基软磁合金材料主要是FeCuMSiB型合金。FeCuMSiB型合金的典型成分为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9(商品牌号为Finemet)。铁基纳米晶软磁合金具有高磁导率、高饱和磁通、低矫顽力、低铁损、频散特性好等优点，可作为变压器、互感器、电感器和传感器铁芯及磁屏蔽材料等，在电力电子工业领域具有广泛的应用前景。
铁基纳米晶合金一般通过晶化方法制备，即用晶化的方法在非晶材料中形成部分α-Fe(Si)纳米晶组织，从而改善其综合软磁性能。由于这种材料的优异性能和重要的应用价值，成为全世界范围的重点研究材料之一。迄今，退火晶化是应用最广的一种手段，一般的退火处理时采用各种加热炉进行热处理，如真空感应炉等。但退火工艺也有一些缺点：工艺比较复杂，退火处理由于操作疏忽造成材料很高的报废率，能耗高，且材料脆性高，严重影响了材料的应用；同时，退火晶化除α-Fe(Si)晶体相形成外，经常伴有对磁性能有害的Fe-B相形成。
在激光表面晶化制备管状卷带铁基非晶纳米晶软磁合金的方法(专利申请号200510045640.5)中，针对铁基非晶带FeCuMSiB型和FeMB型合金，利用CO2激光和Nd:YAG脉冲激光实现表面纳米晶化。而铁基非晶纳米晶软磁材料的激光诱导表面纳米化制备方法(专利申请号200910010352.4)针对前者存在的脆性问题，选择了Nd:YAG脉冲激光对带状材料一次或多次进行扫描辐照，然而非晶纳米晶带状材料应用时一般都要经过盘绕以圆盘状的形式去应用，材料经过激光辐照处理后变脆是不可避免的，严格控制材料脆性对激光处理工艺要求比较苛刻，同时对原始材料的同一性也有较高的要求。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种在常温常压下可控、快速地用激光辐照制备管状卷带铁基非晶纳米晶软磁合金的方法，通过对样品进行组合封装闭合磁路测试，测试其饱和磁感应强度、矫顽场、磁道率以分析其实用性。
为了实现上述目的，本发明的一种激光辐照制备管状卷带铁基非晶纳米晶软磁合金的方法，其步骤包括：
A、采用单辊熔体急冷法生产的铁基非晶合金-Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9薄带材料，将其通过卷绕机绕制成管状卷带；
B、将管状卷带的薄带材料用丙酮超声波清洗干净，并吹干或者自然风干至表面干燥；
C、将管状卷带的薄带材料置于使管状卷带旋转的辐照台上，并使薄带材料的侧面朝上，呈圆柱状；
D、将石英玻璃片垫在管状卷带下面，防止管状卷带与辐照台之间传热；
E、开动辐照台，使管状卷带的薄带材料沿轴心以720r/min的速度旋转；
F、用波长为1.07μm的掺镱光纤激光经过准直处理后照射薄带材料的侧面，且激光器准直光斑中心对准管状卷带侧面辐照区域中心，使得薄带材料在快速旋转中侧面被均匀辐照。
所述的步骤F中，掺镱光纤激光的功率为60～87w，辐照时间正反各15min，准直光斑直径为5mm。
本发明的另一种激光辐照制备管状卷带铁基非晶纳米晶软磁合金的方法，其步骤包括：
A、采用单辊熔体急冷法生产的铁基非晶合金-Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9薄带材料，将其通过卷绕机绕制成管状卷带；
B、将管状卷带的薄带材料用丙酮超声波清洗干净，并吹干或者自然风干至表面干燥；
C、将管状卷带的薄带材料置于使管状卷带旋转的辐照台上，并使薄带材料的侧面朝上，呈圆柱状；
D、将石英玻璃片垫在管状卷带下面，防止管状卷带与辐照台之间传热；
E、开动辐照台，使管状卷带的薄带材料沿轴心以720r/min的速度旋转；
F、用波长为1.07μm的掺镱光纤激光经过准直处理后，经焦距为50mm的聚焦镜离焦，然后照射到薄带材料的侧面，且激光器准直离焦光斑中心对准管状卷带侧面辐照区域中心，使得薄带材料在快速旋转中侧面被均匀辐照。
所述的步骤F中，掺镱光纤激光的功率为87～97w，辐照时间正反各15min，离焦光斑直径为7mm。
上述两种方法中：
所述辐照台为采用高反射率的铝合金材料制成的圆形平台，该平台由电机带动旋转。
所述辐照台上部轴心设有一套在管状卷带内的圆形凸台，凸台直径13.8mm，高1mm。
电机输出端与辐照台通过刚性联轴器同轴连接。
本发明的有益效果：本发明方法能够在常温常压下，快速、可控、环保、低能耗地利用激光辐照制备管状卷带侧面辐照的方法制备出管状铁基非晶纳米晶合金。通过选择不同的优化激光辐照工艺参数，在管状非晶基体上制备出不同含量的α-Fe(Si)纳米晶化相，并控制其脆性，从而使材料综合性能得到改善。同时，探索的小体积光纤激光器可以简化工艺生产条件，方便其应用推广。
附图说明
图1是激光辐照制备管状卷带铁基非晶纳米晶软磁合金的方法中实施例所用的辐照台的结构示意图。
图2是本发明实施例5的管状卷带铁基非晶材料(Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9)辐照后纳米晶化的X射线衍射图。
图中，①为准直激光束或离焦光束；②为辐照台上的凸台；③为石英玻璃片；④为辐照台；⑤为连接电机输出端与辐照台的刚性联轴器；⑥为小型步进电机或伺服电机。
具体实施方式
本发明实施例中的管状卷带铁基非晶纳米晶软磁合金材料由单辊熔体急冷法生产的铁基非晶合金薄带材料通过卷绕机绕制而成。在辐照前都对其表面用丙酮超声波清洗干净后，吹干或者自然风干至表面干燥。将处理好的管状卷带铁基非晶纳米晶软磁合金材料，使其侧面朝上，呈圆柱状放置在辐照台上。
辐照台包括用高反射率的铝合金材料制成的圆形的辐照台4，辐照台4中心设凸台2，可将管状卷带的薄带材料套在凸台2上。辐照台4由小型步进电机或伺服电机6带动旋转，小型步进电机或伺服电机6通过刚性联轴器5与辐照台4同轴连接。
设置掺镱光纤激光器，使其光线垂直照射在辐照台4上。其中，掺镱光纤激光器通过其自身带的准直装置准直或聚焦镜离焦后使光斑均匀。
本实施例中采用NIM2000直流闭合回路测量装置对材料矫顽场、饱和磁感、剩余磁化强度、初始磁道率、最大磁道率进行测量。
例1.利用掺镱光纤激光器，其输出激光经准直后光斑直径为5mm。管状卷带铁基非晶(Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9)内径14mm，外径19mm，厚度3.2mm。将卷带置于由电机带动的旋转辐照台上，侧面朝上，下面垫石英玻璃片。调整激光束的准直光斑直径为5mm，激光束的光斑中心对准管状材料辐照区域中心，选择激光功率为75w，电机以720r/min的速度对材料进行辐照处理正反各15min后，得到了磁性能优异管状铁基纳米晶软磁合金。激光辐照后材料的矫顽场4.55A/m，饱和磁感为1.23T，剩余磁化强度为0.51T，初始磁道率0.475x104A/m，最大磁道率为4.43x104A/m，其综合磁性能得到改善。
例2.利用掺镱光纤激光器，其输出激光经准直后光斑直径为5mm。管状非晶(Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9)内径14mm，外径20mm，厚度3.2mm。将卷带置于由电机带动的旋转轴上，侧面朝上，下面垫石英玻璃片3。调整激光束的准直光斑直径为5mm，激光束的光斑中心对准管状材料侧面辐照区域中心，选择激光功率为85w，电机以720r/min的速度对材料进行辐照处理正反15min后，得到了磁性能优异管状铁基纳米晶软磁合金。激光辐照后材料的矫顽场1.21A/m，饱和磁感为1.21T，剩余磁化强度为0.49T，初始磁道率1.14x104A/m，最大磁道率为14.9x104A/m，其综合磁性能得到改善。
例3.利用掺镱光纤激光器，其输出激光经准直后光斑直径为5mm。管状非晶(Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9)内径14mm，外径20mm，厚度3.2mm。将卷带置于由电机带动的旋转轴上，侧面朝上，下面垫石英玻璃片3。调整激光束的准直光斑直径为5mm，激光束的光斑中心对准管状材料辐照区域中心，选择激光功率为87w，电机以720r/min的速度对材料进行辐照处理正反各15min后，得到了磁性能优异管状铁基纳米晶软磁合金。激光辐照后材料的矫顽场1.08A/m，饱和磁感为1.22T，剩余磁化强度为0.49T，初始磁道率2.64x104A/m，最大磁道率为19.1x104A/m，其综合磁性能得到改善。
例4.利用掺镱光纤激光器，其输出激光经准直后，经焦距为50mm的聚焦镜离焦，离焦后光斑7mm。管状非晶(Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9)内径14mm，外径20mm，厚度3.2mm。将卷带置于由电机带动的旋转轴上，侧面朝上，下面垫石英玻璃片3。调整激光束的离焦光斑直径为7mm，激光束的光斑中心对准管状材料侧面辐照区域中心，选择激光功率为90w，电机以720r/min的速度对材料进行辐照处理正反各15min后，产生了磁性能优异的铁基纳米晶软磁合金。激光辐照后材料的矫顽场为1.31A/m，饱和磁感为1.21T，剩余磁化强度为0.49T，初始磁道率0.472x104A/m，最大磁道率为13.3x104A/m，其综合磁性能得到改善。
例5.利用掺镱光纤激光器，其输出激光经准直后，经焦距为50mm的聚焦镜离焦，离焦后光斑7mm。管状非晶(Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9)内径14mm，外径20mm，厚度3.2mm。将卷带置于由电机带动的旋转轴上，侧面朝上，下面垫石英玻璃片3。调整激光束的离焦光斑直径为7mm，激光束的光斑中心对准管状材料侧面辐照区域中心，选择激光功率为95w，电机以720r/min的速度对材料进行辐照处理正反各15min后，产生了磁性能优异的铁基纳米晶软磁合金。激光辐照后材料的矫顽场为0.772A/m，饱和磁感为1.22T，剩余磁化强度为0.54T，初始磁道率5.61x104A/m，最大磁道率为33.4x104A/m，其综合磁性能得到改善。
例6.利用掺镱光纤激光器，其输出激光经准直后，经焦距为50mm的聚焦镜离焦，离焦后光斑7mm。管状非晶(Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9)内径14mm，外径20mm，厚度3.2mm。将卷带由电机带动的旋转轴上，侧面朝上，下面垫石英玻璃片3。调整激光束的离焦光斑直径为7mm，激光束的光斑中心对准管状材料侧面辐照区域中心，选择激光功率为97w，电机以720r/min的速度对材料进行辐照处理15min后，产生了磁性能优异的铁基纳米晶软磁合金。激光辐照后材料的矫顽场为1.14A/m，饱和磁感为1.21T，剩余磁化强度为0.51T，初始磁道率2.24x104A/m，最大磁道率为29.9x104A/m，其综合磁性能得到改善。
Claims (7)
1.激光辐照制备管状卷带铁基非晶纳米晶软磁合金的方法，其特征在于：
A、采用单辊熔体急冷法生产的铁基非晶合金-Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9薄带材料，将其通过卷绕机绕制成管状卷带；
B、将管状卷带的薄带材料用丙酮超声波清洗干净，并吹干或者自然风干至表面干燥；
C、将管状卷带的薄带材料置于使管状卷带旋转的辐照台上，并使薄带材料的侧面朝上，呈圆柱状；
D、将石英玻璃片垫在管状卷带下面，防止管状卷带与辐照台之间传热；
E、开动辐照台，使管状卷带的薄带材料沿轴心以720r/min的速度旋转；
F、用波长为1.07μm的掺镱光纤激光经过准直处理后照射薄带材料的侧面，且激光器准直光斑中心对准管状卷带侧面辐照区域中心，使得薄带材料在快速旋转中侧面被均匀辐照。
2.如权利要求1所述的激光辐照制备管状卷带铁基非晶纳米晶软磁合金的方法，其特征在于：所述的步骤F中，掺镱光纤激光的功率为60～87w，辐照时间正反各15min，准直光斑直径为5mm。
3.激光辐照制备管状卷带铁基非晶纳米晶软磁合金的方法，其特征在于：
A、采用单辊熔体急冷法生产的铁基非晶合金-Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9薄带材料，将其通过卷绕机绕制成管状卷带；
B、将管状卷带的薄带材料用丙酮超声波清洗干净，并吹干或者自然风干至表面干燥；
C、将管状卷带的薄带材料置于使管状卷带旋转的辐照台上，并使薄带材料的侧面朝上，呈圆柱状；
D、将石英玻璃片垫在管状卷带下面，防止管状卷带与辐照台之间传热；
E、开动辐照台，使管状卷带的薄带材料沿轴心以720r/min的速度旋转；
F、用波长为1.07μm的掺镱光纤激光经过准直处理后，经焦距为50mm的聚焦镜离焦，然后照射到薄带材料的侧面，且激光器准直离焦光斑中心对准管状卷带侧面辐照区域中心，使得薄带材料在快速旋转中侧面被均匀辐照。
4.如权利要求3所述的激光辐照制备管状卷带铁基非晶纳米晶软磁合金的方法，其特征在于：所述的步骤F中，掺镱光纤激光的功率为87～97w，辐照时间正反各15min，离焦光斑直径为7mm。
5.如权利要求1-4中任一所述的激光辐照制备管状卷带铁基非晶纳米晶软磁合金的方法，其特征在于：所述辐照台为采用高反射率的铝合金材料制成的圆形平台，该平台由电机带动旋转。
6.如权利要求5所述的激光辐照制备管状卷带铁基非晶纳米晶软磁合金的方法，其特征在于：所述辐照台上部轴心设有一套在管状卷带内的圆形凸台，凸台直径13.8mm，高1mm。
7.如权利要求5所述的激光辐照制备管状卷带铁基非晶纳米晶软磁合金的方法，其特征在于：电机输出端与辐照台通过刚性联轴器同轴连接。
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