CN101509053A - 铁基非晶纳米晶软磁材料的激光诱导表面纳米化制备方法 - Google Patents

铁基非晶纳米晶软磁材料的激光诱导表面纳米化制备方法 Download PDF

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Abstract

一种铁基非晶纳米晶软磁材料的激光诱导表面纳米化制备方法,属于材料技术领域,具体步骤为:采用固体脉冲激光器,沿非晶带长度方向或宽度方向进行不同搭接率的扫描,控制激光表面纳米化层的总厚度为2~10μm。当表面纳米化层的厚度为2~7μm时,对非晶带进行单面激光诱导处理;当纳米化层的厚度为7~10μm时,对非晶带进行双面激光诱导处理;形成纳米晶粒大小在5~40nm、相对数量为5~20%的α-Fe(Si)纳米晶相和剩余非晶相双相组织材料结构。本发明制备的非晶纳米晶带具有由于韧性良好进行盘圆而不脆断的特点,具有重要的应用价值。

Description

铁基非晶纳米晶软磁材料的激光诱导表面纳米化制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域,特别涉及一种铁基非晶纳米晶软磁材料的激光诱导表面纳米化制备方法。
背景技术
Fe基非晶纳米晶软磁材料主要有FeCuMSiB系、FePCCu+X系、FeAlMSiB系、FeAlSiNiZrB系、FeSiBNiMo和FeCaSiNbB系等合金,该合金中,FeSiB是Fe基非晶合金的一个基本合金系。铁基非晶纳米晶材料具有如下性能特点:高的饱和磁感、高磁导率、低矫顽力和低的高频损耗、良好的强硬度、耐磨性及耐腐蚀性、良好的温度及环境稳定性,其综合磁性能远远优于硅钢、铁氧体、坡莫合金和非晶合金等。
Fe基非晶纳米软磁材料的应用广泛,可用来制作高频开关电源的主功率变换器铁芯,手提式电焊机高频逆变铁芯,电流互感器铁芯,磁开关、可饱和电抗器,压缩脉冲用的磁芯,尖峰电压抑制器和静噪滤波器磁芯,平滑滤波扼流圈,脉冲变压器磁芯等等,还有一些新的应用领域,包括共膜电感、ISDN、尖峰抑制器、传感器等。
铁基非晶纳米晶软磁材料的制备是通过晶化的方法获得的,这种少量晶化的非晶合金的结构特点是纳米相较少,只占几到十几个百分点,晶粒大小约为5~300nm。国内外研究表明当在原非晶带中,通过技术处理形成部分纳米α—Fe(Si)时(一般其相对数量为5~16%范围),形成的非晶纳米晶双相材料的综合磁性能最好,而不需要使非晶带整体全部转变为纳米晶相。这一特征为表面纳米化新技术的研究提供了契机。
迄今,退火晶化是应用最广的一种技术,一般的退火处理技术是采用各种加热炉进行热处理,如真空感应炉等。但退火工艺的缺点是:工艺比较复杂、退火过程的保温过程中,使整个非晶带材料都要接受退火热处理,形成了非常高的晶化脆性问题难以解决,影响了材料的实际应用;同时,退火晶化的析出相的粒度较大、除α—Fe(Si)晶体相形成外,也有对磁性有害的Fe-B相形成。所以,能够制备低脆性、高韧性和具有理想纳米晶组织结构的新技术急待发展。
发明内容
针对以上技术问题,本发明提供一种铁基非晶纳米晶软磁材料的激光诱导表面纳米化制备方法。基于铁基非晶纳米晶软磁材料的性能和整体韧性与其表面纳米晶相的数量和表面纳米结构层的厚度相关的研究基础,以制备高韧性的材料应用为目标,利用脉冲激光诱导表面原位纳米化技术,通过工艺参数的控制,实现非晶带表面的一定厚度的原位纳米化。
本发明采用的原材料为单辊熔体急冷法制备的铁基非晶带材料,主要为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9、Fe75Si2B16Ni4Mo3、Fe78Si9B13等非晶带。
本发明利用有机溶剂对非晶带表面进行清洗至表面干净,吹干或者自然风干至表面干燥。然后把非晶带平放在样品支架台上,使非晶带与支架紧密接触,有利于导热,并且防止非晶带移动。
本发明采用固体脉冲激光器作为制备设备,选择激光工艺参数为,激光的电流强度为105~150A、频率为30Hz、脉宽为0.4~0.9ms、光斑尺寸为5~10mm、扫描速度为5~20mm/s、搭接率为-1%~1%、扫描方向为沿非晶带长度方向和沿宽度方向。按照设计的激光工艺参数进行激光器的数据设定,利用计算机设计出激光扫描的轨迹图,调整好扫描速度进行无激光的预扫描试验,正确后保存制备参数。
激光诱导表面纳米化扫描过程为:启动激光器,按照计算机控制进行沿非晶带长度方向或宽度方向按照上述参数进行扫描,同时利用惰性气体进行同步保护处理;控制表面纳米化层的总厚度为2~10μm,表面纳米化层根据其总厚度分为两类:厚度为2~7μm的纳米化层和厚度为7~10μm的纳米化层;当纳米化层的厚度为2~7μm时,对非晶带进行单面激光诱导处理;当纳米化层的厚度为7~10μm时,对非晶带进行双面激光诱导处理。
其中双面诱导处理时,按照工艺参数对非晶带先进行单面的扫描,使之形成4~7.5μm厚度的纳米化层,然后按照工艺参数对非晶带另一面进行扫描,使之形成6~2.5μm厚度的纳米化层,达到所需要的厚度和纳米晶的数量。
纳米晶α—Fe(Si)相的数量随激光处理能力和纳米化层的厚度增加而增加,纳米晶α—Fe(Si)的大小在5~40nm之间,数量占5~20%。
本发明利用脉冲激光诱导非晶带表面发生纳米晶化,在激光热影响的厚度层范围产生单相α-Fe(Si)纳米晶,形成含有定量纳米晶和剩余非晶的双相组织结构。为了解决激光表面纳米化后的脆性难题,本发明研究出了利用优化脉冲激光参数制备技术,在非晶带表面分别制备具有不同厚度的高韧性的单面、双面纳米化结构的非晶纳米晶软磁材料。
本发明制备的铁基非晶纳米晶软磁材料是通过脉冲激光诱导非晶带表面纳米化技术制备而成。激光诱导表面纳米化产生的纳米晶原位生成在非晶带的表面纳米化层中,表面纳米化层的总厚度为2~10μm范围。由于激光表面纳米化后,非晶带表面激光诱导纳米化的表面层出现较高的脆性,特别是当需要较高含量的纳米晶数量时(含10~20%),激光制备的表面层厚度就随着增加,厚度越厚需要激光处理的时间就越长、所需要的能量就越高,这样就会产生高的脆性,造成非晶带纳米化后的材料在进行盘圆时断裂,制约技术的实际应用。
激光表面纳米化层的厚度不仅决定着材料中的纳米相的数量和综合磁性,同时决定着制备材料的实际应用价值。据此,本发明首先选择固体脉冲激光器进行材料的制备,其波长是CO2气体激光器的十分之一,非晶带材料表面容易吸收光子的能量,达到降低脆性的目的;其次控制表面纳米化层的厚度分布,当需要纳米化层较厚时,通过把厚层分解在两个表面,在满足了纳米晶数量的同时,由于薄层的韧性高,解决单面厚层高脆性的难题。
为了降低激光表面纳米化引起的高脆性,脉冲激光扫描进行不同搭接率和不同扫描方式的表面纳米化处理技术,即在没有搭接间隙位置不形成纳米化处理保持韧性,使材料不容易出现整体断裂。扫描方式的不同主要是根据所需要的纳米晶的数量和纳米化层的厚度所确定的,即:沿宽度方向在没有搭接条件下,能够形成更多的没有激光作用的间隙带,有利于提高激光表面纳米化制备材料的整体韧性,主要在制备厚层时应用;对于表面薄层,由于韧性较好,为了提高激光制备的效率主要进行沿长度方向扫描。
本发明脉冲激光诱导纳米化产生的主要纳米晶的相结构是α—Fe(Si),其相对数量占5~20%,从而形成少量纳米晶相+剩余非晶相的双相组织结构材料。纳米晶数量随着激光处理能力的增加和表面纳米化层厚度的增加而增加,纳米晶a-Fe(Si)的大小在5~40nm之间,制备材料的晶化脆性低和综合磁性能得到了改善。
本发明的原理在于激光诱导非晶带表面后,对非晶带表面产生热效应以及应力作用。激光辐照的实质是光子轰击材料表面,激光在非晶表面的热作用影响厚度随着激光能量大小不同而变化。激光辐照非晶样品时,高能量密度的激光束使得辐照样品的表面层在极短时间内快速升温,同时由于基体的自冷作用,表层迅速冷却。由于激光晶化的快冷作用,限制了晶核的长大,因而容易形成弥散细小的纳米晶。激光能量较低辐照非晶材料时,材料表面原子未能获得足够的扩散重排能量,因而只能形成亚稳结构相。随着激光能量的增加,热效应以及应力作用下,Fe、Si原子团密度增大,形成晶体;同时激光对样品产生的压力促使Fe、Si原子集团取向改变,使原子集团尺寸改变,分布改变或结晶长大,从而原位形成α-Fe(Si)结晶相。非晶带表面纳米化后韧性的提高,一是由于脉冲激光的波长短,与CO2气体激光相比非晶带表面容易吸收,激光作用时间相对缩短,形成了几到几十个纳米大小的α-Fe(Si)结晶相;二是双面纳米化使厚的单层的高脆性降低;三是扫描形成的没有搭接的间隙部位由于没有产生纳米化而保持非晶带的韧性。这样大部分的基体部分依然是非晶态,使整体材料的韧性得到了大幅度改善。
本发明主要利用脉冲激光在一定的工艺条件下,在非晶带的单面或双面上产生厚度2~10μm的激光纳米化层,在该层里原位产生定量α-Fe(Si)纳米晶相,形成非晶加纳米晶双相组织结构的材料。根据高韧性的技术路线,设计出了表面纳米化层厚度的双面分配方法,对于2~7μm的纳米化层,进行单面激光扫描,控制形成所需要的厚度范围;对于7~10μm的表面纳米化层,进行双面激光扫描,两面分别形成4~7.5μm和6~2.5μm的纳米化层;扫描搭接率为-1%~1%,其中-1~0%的搭接率是为了形成非晶带表面未处理的间隙区域,提高材料的韧性。为防止表面氧化发生,激光扫描时利用惰性气体进行同步保护处理,把非晶带放置在激光器的样品台上,保证非晶带与样品台上的支架紧密接触,非晶带表面垂直于激光光束,控制和调整激光的输出功率密度,主要包括电流强度、频率、脉宽、扫描速度和光斑大小,形成最佳匹配晶化工艺参数来诱导非晶带中发生结构重组,非晶带表层产生定量纳米α-Fe(Si)晶相形成双相组织结构。
由于激光是一种具有快速加热和快速冷却的热处理技术,加之激光表面技术的作用原理在于“趋肤效应”,即激光与材料的交互作用发生在材料的表面。基于非晶纳米晶磁性材料的少量部分纳米晶加剩余非晶的双相组成特点,激光技术成为制备该种材料的先进方法之一。但激光技术虽然能够成功制备出双相材料,相比退火方法制备的脆性较低一些,但也存在着材料的纳米化后脆性难题。本发明在激光表面晶化制备铁基非晶纳米晶软磁合金的方法(专利申请号200510045640.5)的研究基础上,针对激光制备研究中存在的脆性问题,通过激光器的选择和制备工艺的优化,以高韧性为制备特征,重点突破了原激光制备材料存在的脆性依然较大的难题,使激光方法制备的非晶纳米晶材料在满足综合磁性能的基础上,具有良好的韧性。非晶纳米晶带材料应用时一般要经过盘成圆盘状去应用,本发明技术制备的非晶纳米晶带由于具有良好的韧性可以进行盘圆而不发生严重断裂,为该材料的实际应用奠定了良好的基础。所以,本发明激光方法制备具有高韧性的铁基非晶纳米晶磁性材料的技术具有重要的应用价值。
本发明的激光诱导纳米化技术是一种对环境友好的制备铁基非晶纳米晶材料的新技术。激光能量、扫描方式和扫描轨迹可精确控制,对于非晶带容易实现连续自动化处理,在惰性气体的保护下,由于光子热作用转换极快,可在常温常压下处理而表面氧化很少。本发明技术具有制备高韧性材料和改善综合磁性的特点,具有重要的应用价值。
附图说明
图1为本发明的激光诱导单面纳米化层结构示意图,图中1、纳米化层,厚度2~7μm,2、铁基非晶带。
图2为本发明的激光诱导双面纳米化层结构示意图,图中3、双面纳米化层的纳米化层a,厚度4~7.5μm,4、双面纳米化层铁基非晶带,5、双面纳米化层的纳米化层b,厚度6~2.5μm。
图3为本发明实施例2的激光诱导非晶带Fe75Si2B16Ni4Mo3表面产生的纳米晶α-Fe(Si)的TEM形貌图。
图4为本发明实施例2的激光诱导非晶带Fe75Si2B16Ni4Mo3表面晶化试样的断口形貌图。
图5为本发明实施例3的非晶带Fe78Si9B13表面激光诱导纳米化后的截面扫描电镜形貌图。
图6为本发明实施例4的非晶Fe78Si9B13带在激光纳米化后的X射线衍射图。
图7为本发明实施例6的激光双面扫描纳米化的非晶带横截面形貌图。
具体实施方式
本发明实施例中采用的非晶带Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9、Fe75Si2B16Ni4Mo3、Fe78Si9B13合金为单辊熔体急冷法制备;经过XRD检测为非晶态组织结构。
本发明实施例中采用的非晶带Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9、Fe75Si2B16Ni4Mo3、Fe78Si9B13合金的尺寸为:宽度为20mm,厚度30μm,长度2000mm。
本发明实施例中采用的激光为YAG脉冲激光器,波长1.064μm。实施例中采用的保护的惰性气体是氮气或氩气。
本发明实施例中采用的激光诱导纳米化的扫描过程由计算机自动控制进行。
本发明实施例中采用CD-4型磁性和磁称测量装置对纳米晶化样品的饱和磁感应强度、矫顽力、剩余磁感应强度和最大磁导率进行测量。
本发明实施例中所述非晶带的触辊面是指非晶带制备过程中与冷却辊接触的面。
本发明实施例中采用的有机溶剂为无水乙醇。
实施例1
采用非晶带Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金,合金宽度为20mm、厚度30μm,长度为2000mm。
利用无水乙醇对非晶带表面进行清洗至表面干净,吹干或者自然风干至表面干燥。把非晶带平放在样品支架台上,触辊面朝上使非晶带与支架紧密接触。
激光器为YAG脉冲激光器。选择激光工艺参数为,激光的电流强度为120A、频率为30Hz、光斑尺寸为8mm、扫描速度为8mm/s、搭接率为0%、波长λ=1.064μm,扫描方向为沿非晶带长度方向。激光表面纳米化扫描时,同步进行吹氮气保护。
启动激光器,分别选择激光脉宽为0.4、0.5、0.6、0.7ms进行表面纳米化处理后,非晶带表面分别产生了相对数量约为5%、8%、16%、18%的α-Fe(Si)纳米晶相(内磁场约为257KOe),分别对应的表面晶化层的厚度为2μm、3.2μm、5μm、6.4μm。形成了单相α-Fe(Si)晶化相加非晶的双相组织的材料,α-Fe(Si)的晶粒大小在5~40nm范围;制备的材料的韧性好,能够进行盘圆而不断裂,晶化相的数量随着激光功率密度的增大而增大。脉宽为0.5ms的样品的磁性能矫顽力Hc=1.4A/m,饱和磁感应强度Bs=1.6T,相对磁导率μi=160000。而非晶Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9在最佳退火工艺为550℃退火1小时,典型磁性能为Bs=1.24T,Hc=0.53A/m,μi=100000。与之相比脉冲激光制备的非晶纳米晶带的综合磁性能得到了改善。
实施例2
采用非晶带Fe75Si2B16Ni4Mo3合金,合金宽度为20mm、厚度30μm,长度为2000mm。
利用无水乙醇对非晶带表面进行清洗至表面干净,吹干或者自然风干至表面干燥。把非晶带平放在样品支架台上,触辊面朝上使非晶带与支架紧密接触。
激光器为YAG脉冲激光器。选择激光工艺参数为:激光频率f=30HZ,波长λ=1.064μm,光斑直径d=10mm,脉宽=0.5ms,电流I=150A;激光扫描速度分别从20mm/s、17.5mm/s、15mm/s、12.5mm/s的速度扫描一次,搭接率为1%,扫描方向为沿非晶带长度方向。激光表面纳米化扫描时,同步进行吹氮气保护,表面纳米化处理后,非晶带表面对应分别产生了相对数量约3%、8.3%、11%、20%的α-Fe(Si)纳米晶相(内磁场约为258KOe),形成了单相α-Fe(Si)晶化相加剩余非晶的双相组织的材料,晶化相的数量随着激光功率密度的增大而增大,表面晶化层的厚度为3~7μm。高扫描速度制备的材料表面层较薄,如扫描速度20mm/s扫描形成的表面层厚度约为3μm,其韧性最好。图3是12.5mm/s的速度扫描一次样品的透射电镜照片,在非晶基体上析出了α-Fe(Si)纳米颗粒(图中黑色的颗粒部分),颗粒大小在5~30nm,同时图中衍射图证明,其组织结构是在非晶和晶态的双相结构。图4为扫描速度v=17.5mm/s处理条件下的断口形貌。从图中可以看到,在激光扫描面一侧,有厚6.4μm的不同断口形貌区域,这一区域范围是激光热作用诱导非晶表面纳米化的表面层。由于表面纳米化层的组织结构与基体不同,其断裂机理不同,表面晶化层为脆性断裂,基体部分为韧性断裂。
实施例3
采用非晶带Fe75Si2B16Ni4Mo3合金,合金宽度为20mm、厚度30μm,长度为2000mm。
利用无水乙醇对非晶带表面进行清洗至表面干净,吹干或者自然风干至表面干燥。把非晶带平放在样品支架台上,触辊面朝上并使非晶带与支架紧密接触。
采用Nd:YAG脉冲激光器,选择激光工艺参数为:电流I=105A、频率f=30HZ、波长λ=1.064μm、光斑直径d=10mm、扫描速度v=10mm/s等固定参数。在脉宽为0.6ms条件下,激光表面纳米化扫描时,同步进行吹氩气保护,激光搭接率为0.5%,扫描方向为沿非晶长度方向。扫描后非晶带Fe78Si9B13表面分别产生了大小为5~30nm的α-Fe(Si)纳米晶相(内磁场约为260Koe),其相组成为16%的α-Fe(Si)纳米晶相+剩余非晶相,表面晶化层的厚度为约6~7μm,如图5所示。材料能够进行盘圆而不出现断裂,表明制备材料的韧性较好。
实施例4
采用非晶带Fe78Si9B13合金;合金宽度为20mm、厚度30μm,长度为2000mm。
利用无水乙醇对非晶带表面进行清洗至表面干净,吹干或者自然风干至表面干燥。把非晶带平放在样品支架台上,使非晶带与支架紧密接触。
采用Nd:YAG脉冲激光器进行双面扫描,选择激光工艺参数为:电流I=140A、频率f=30HZ、波长λ=1.064μm、光斑直径d=5mm、扫描速度v=15mm/s、脉宽为0.8ms。激光表面纳米化扫描时,同步进行吹氮气保护,激光搭接率为-1%,先对触辊面进行纳米化扫描一遍,扫描方向为沿非晶带宽度方向,形成约3μm厚的纳米化层b,后对另一面进行同样扫描一遍,形成约4μm的纳米化层a(结构如图2所示);激光表面纳米化扫描时,同步进行吹氮气保护。纳米化产生的纳米晶的相对数量约10.4%a-Fe(Si)相(内磁场为312Koe)、晶粒大小在5~40nm之间。激光纳米化后的X射线衍射如图6所示,基体组织依然是非晶结构为主的漫散衍射峰,出现的纳米晶态峰为图中对应的晶态3个锐峰,为纳米a-Fe(Si)结构。双面表面晶化层的厚度为7μm,2000mm长的样品能够盘成圆不出现断裂。
实施例5
采用非晶带Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金,合金宽度为20mm、厚度30μm,长度为2000mm。
利用无水乙醇对非晶带表面进行清洗至表面干净,吹干或者自然风干至表面干燥。把非晶带平放在样品支架台上,使非晶带与支架紧密接触且触辊面朝上。
采用Nd:YAG脉冲激光器进行双面扫描,选择激光工艺参数为:电流I=130A、频率f=30HZ、波长λ=1.064μm、光斑直径d=10mm、扫描速度v=5mm/s、脉宽为0.7ms。
触辊面朝上,扫描方向为沿非晶长度方向,激光表面纳米化扫描时,同步进行吹氩气保护。激光搭接率为0%均匀辐照样品后,形成厚度为6μm的表面纳米化层a;另一面在其他参数不变,扫描速度为7mm/s、搭街率为-0.5%条件下进行表面纳米化处理,扫描方向为沿非晶宽度方向,形成厚度4μm的纳米化层b,经过双面处理的非晶带产生了约15%a-Fe(Si)晶化相,晶粒大小在3~30nm范围,双面厚度约10μm。其磁性能矫顽力Hc=1.2A/m,饱和磁感应强度Bs=1.36T,相对磁导率μi=190000。材料表面激光纳米化层的总厚度厚,但由于是双面处理,大幅度降低了盘圆时出现断裂的倾向。
实施例6
采用非晶带Fe78Si9B13合金,合金宽度为20mm、厚度30μm,长度为2000mm。
利用无水乙醇对非晶带表面进行清洗至表面干净,吹干或者自然风干至表面干燥。把非晶带平放在样品支架台上,使非晶带与支架紧密接触。
采用Nd:YAG脉冲激光器,选择激光工艺参数为:电流I=105A、频率f=30HZ、波长λ=1.064μm、光斑直径d=10mm;激光表面纳米化扫描时,同步进行吹氩气保护。首先进行触辊面的扫描,选择激光脉宽0.9ms、光斑直径d=10mm、搭接率为0%和扫描速度v=10mm/s条件下,扫描方向为沿非晶带长度方向,扫描两遍,形成表面厚度为7.34μm的纳米化层a;然后选择激光脉宽0.5ms、光斑直径d=10mm、搭接率为-0.2%和扫描速度为11mm/s等条件下,扫描方向为沿非晶带宽度方向,对另一面进行纳米化处理,形成厚度约为2.5μm的纳米化层b,双面厚度为9.84μm。非晶带横截面形貌图如图7所示。纳米晶相为a-Fe(Si),大小在5~40nm范围,相对数量约15%。淬态Fe78Si9B13非晶的初始磁导率μ0.01为2083.4Gs/Oe,最大磁导率μm为40098Gs/Oe,Bm为1.64T。激光纳米化后的磁化曲线对应的初始磁导率μ0.01为1560Gs/Oe,最大磁导率μm为4250Gs/Oe,Bm为1.69T。相比于淬态非晶,激光辐照后品初始磁导率率减小、最大磁导率和Bm增加,综合磁性能改善。由于是双面处理,同时由于扫描搭接率和扫描方式的变化,同样降低了激光诱导形成的厚纳米化表面层的脆性。制备样品具有较好的韧性,可以达到盘圆所需要的韧性要求。

Claims (3)

1、一种铁基非晶纳米晶软磁材料的激光诱导表面纳米化制备方法,采用激光诱导Fe基非晶带表面纳米化,形成纳米晶α—Fe(Si)相,其特征在于:采用固体脉冲激光器,启动激光器沿非晶带长度方向或宽度方向进行不同搭接率的扫描,控制表面纳米化层的总厚度为2~10μm,表面纳米化层根据其总厚度分为两类:厚度为2~7μm的纳米化层和厚度为7~10μm的纳米化层;当纳米化层的厚度为2~7μm时,对非晶带进行单面激光诱导处理;当纳米化层的厚度为7~10μm时,对非晶带进行双面激光诱导处理;其中激光工艺参数为,激光的电流强度为105~150A、频率为30Hz、脉宽为0.4~0.9ms、光斑尺寸为5~10mm、扫描速度为5~20mm/s、搭接率为-1%~1%;激光扫描同时利用惰性气体进行同步保护处理。
2、根据权利要求1所述的铁基非晶纳米晶软磁材料的激光诱导表面纳米化制备方法,其特征在于所述的纳米晶α—Fe(Si)相的数量随激光处理能力和纳米化层的厚度增加而增加,纳米晶α—Fe(Si)的大小在5~40nm之间,数量占5~20%。
3、根据权利要求1所述的铁基非晶纳米晶软磁材料的激光诱导表面纳米化制备方法,其特征在于所述的Fe基非晶带在扫描前利用有机溶剂对非晶带表面进行清洗至表面干净,吹干或者自然风干至表面干燥;然后把非晶带平放在样品支架台上。
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Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101928810A (zh) * 2010-08-10 2010-12-29 北京工业大学 激光辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金的方法
CN102199690A (zh) * 2011-04-21 2011-09-28 中国人民解放军空军工程大学 一种多晶体金属材料激光等离子体冲击波表面纳米化方法
CN102304679A (zh) * 2011-09-28 2012-01-04 宋玉军 一种非晶纳米晶梯度功能材料及其制备方法
CN102424896A (zh) * 2011-11-18 2012-04-25 北京工业大学 激光辐照制备管状卷带铁基非晶纳米晶软磁合金的方法
CN102534129A (zh) * 2011-11-18 2012-07-04 北京工业大学 激光叠片侧面辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金方法
CN103668009A (zh) * 2013-12-19 2014-03-26 南京信息工程大学 一种低矫顽力纳米晶合金丝材料及其制备方法
CN103789710A (zh) * 2013-12-17 2014-05-14 重庆师范大学 非晶基体复合材料及其制备方法
TWI576872B (zh) * 2015-12-17 2017-04-01 財團法人工業技術研究院 磁性元件的製造方法
WO2020010795A1 (zh) * 2018-07-10 2020-01-16 青岛云路先进材料技术股份有限公司 一种非晶合金带材的激光热处理方法
CN112007919A (zh) * 2020-08-05 2020-12-01 中国人民解放军陆军装甲兵学院 一种不锈钢表面脉冲激光清洗形成非晶纳米晶改性层的方法
JP7547958B2 (ja) 2020-11-30 2024-09-10 株式会社プロテリアル アモルファス合金薄帯の製造方法
JP7547959B2 (ja) 2020-11-30 2024-09-10 株式会社プロテリアル 積層アモルファス合金薄帯保持スプールの製造方法、および鉄心の製造方法

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101928810A (zh) * 2010-08-10 2010-12-29 北京工业大学 激光辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金的方法
CN102199690A (zh) * 2011-04-21 2011-09-28 中国人民解放军空军工程大学 一种多晶体金属材料激光等离子体冲击波表面纳米化方法
CN102304679A (zh) * 2011-09-28 2012-01-04 宋玉军 一种非晶纳米晶梯度功能材料及其制备方法
CN102304679B (zh) * 2011-09-28 2013-01-30 宋玉军 一种非晶纳米晶梯度功能材料及其制备方法
CN102424896A (zh) * 2011-11-18 2012-04-25 北京工业大学 激光辐照制备管状卷带铁基非晶纳米晶软磁合金的方法
CN102534129A (zh) * 2011-11-18 2012-07-04 北京工业大学 激光叠片侧面辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金方法
CN103789710B (zh) * 2013-12-17 2015-12-30 重庆师范大学 非晶基体复合材料及其制备方法
CN103789710A (zh) * 2013-12-17 2014-05-14 重庆师范大学 非晶基体复合材料及其制备方法
CN103668009B (zh) * 2013-12-19 2015-08-19 南京信息工程大学 一种低矫顽力纳米晶合金丝材料及其制备方法
CN103668009A (zh) * 2013-12-19 2014-03-26 南京信息工程大学 一种低矫顽力纳米晶合金丝材料及其制备方法
TWI576872B (zh) * 2015-12-17 2017-04-01 財團法人工業技術研究院 磁性元件的製造方法
US10259172B2 (en) 2015-12-17 2019-04-16 Industrial Technology Research Institute Fabrication method of magnetic device
WO2020010795A1 (zh) * 2018-07-10 2020-01-16 青岛云路先进材料技术股份有限公司 一种非晶合金带材的激光热处理方法
CN112007919A (zh) * 2020-08-05 2020-12-01 中国人民解放军陆军装甲兵学院 一种不锈钢表面脉冲激光清洗形成非晶纳米晶改性层的方法
CN112007919B (zh) * 2020-08-05 2021-12-28 中国人民解放军陆军装甲兵学院 一种不锈钢表面脉冲激光清洗形成非晶纳米晶改性层的方法
JP7547958B2 (ja) 2020-11-30 2024-09-10 株式会社プロテリアル アモルファス合金薄帯の製造方法
JP7547959B2 (ja) 2020-11-30 2024-09-10 株式会社プロテリアル 積層アモルファス合金薄帯保持スプールの製造方法、および鉄心の製造方法

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