CN102424764A - 一种织构特性可控的氧化铁脱硫剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种织构特性可控的氧化铁脱硫剂的制备方法，采用炼钢赤泥为原料，膨润土为粘结剂，苯乙烯为造孔剂，过硫酸钾为引发剂，碳酸氢钠和氢氧化钠为酸碱度调节剂，去离子水为溶剂，先制备聚苯乙烯微球乳液作为造孔剂，再与炼钢赤泥、膨润土、硬脂酸钙混合，经捏合、挤压成条、晾干、高温焙烧，制成织构特性可控的氧化铁脱硫剂，产物为棕红色，制备使用炼钢赤泥是废料再利用，成本低，此制备方法工艺流程短，使用设备少，数据翔实准确，产物纯度高、脱硫效果好，脱硫效率高，可达98％，脱硫剂再生时间短，再生效果好，是十分理想的制备脱硫剂的废料再利用的方法。

Description

一种织构特性可控的氧化铁脱硫剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种织构特性可控的氧化铁脱硫剂的制备方法，属高温煤气脱硫剂的制备及应用的技术领域。
背景技术
整体煤气化联合循环发电技术，简称IGCC，是21世纪极具前景的一项洁净煤利用技术，其中高温煤气脱硫是IGCC技术的关键，而煤气脱硫剂的不稳定性使得该技术至今未能实现工业化。
煤气脱硫剂的织构参数对使用性能有很大影响，催化剂的孔体积直接影响催化剂的稳定性，研究发现，孔隙在一定范围内时，脱硫剂的脱硫效果会随比表面积的增大而增加；但当比表面积超过一定值时，脱硫效果会随比表面积的增大而降低；由此可见，织构参数对金属氧化物脱硫闭孔性气固反应影响较大；为此可将高温煤气脱硫剂制备成具有织构特性的大孔材料，以提高脱硫效果；以粒径尺寸可控的聚苯乙烯微球为造孔剂，制备织构特性可控的脱硫剂，可以提高脱硫剂的性能。
炼钢赤泥是钢铁冶炼中的废渣，含有Fe2O3、FeO、MgO、CaO、SiO2、Al2O3，Fe2O3含量达46.3％，FeO含量为11.8％，是优良的脱硫剂原材料，如果用炼刚赤泥制备织构特性可控的高温脱硫剂，既利用了炼钢废料，又可制备性能优异的高温煤气脱硫剂，具有广阔的发展前景。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况，以炼钢赤泥为原料、以苯乙烯为造孔剂原料、过硫酸钾为引发剂、碳酸氢钠和氢氧化钠为酸碱度调节剂、去离子水为溶剂、膨润土为粘结剂，经聚合制备粒径可控的聚苯乙烯微球、混合、挤条、焙烧，制成织构特性可控的高温煤气脱硫剂，以充分利用炼钢废料，降低成本，大幅度提高高温煤气脱硫剂的脱硫效果。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：炼钢赤泥、膨润土、苯乙烯、过硫酸钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、去离子水、硬质酸钙、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
Figure BSA00000593923400021
Figure BSA00000593923400031
制备方法如下：
(1)、精选化学物质材料
对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、含量控制：
(2)、合成聚苯乙烯微球乳液
合成聚苯乙烯微球乳液是在四口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、氩气保护、水回流冷凝状态下完成的；
①、
Figure BSA00000593923400041
②、配制复合缓冲剂
将碳酸氢钠0.1g±0.001g、氢氧化钠0.1g±0.001g置于烧杯中，搅拌混合5min，比例1∶1，成复合缓冲剂；
③、配制过硫酸钾水溶液
将过硫酸钾0.45g±0.001g、去离子水20ml±0.1ml，加入烧杯中，搅拌均匀，成：0.1mol/L的过硫酸钾水溶液；
④、将去离子水250ml±0.1ml加入四口烧瓶中；将复合缓冲剂加入四口烧瓶中；
进行搅拌，时间10min，使其充分溶解；
开启电热套，加热升温至75℃±2℃，继续搅拌10min；
加入苯乙烯16ml±0.1ml，继续搅拌30min；
用恒压滴液漏斗滴加过硫酸钾水溶液20ml±0.1ml，滴加速度0.7ml/min，滴加时间30min；
滴加完成后，继续加热，恒温、搅拌600min，成：聚苯乙烯微球乳液；
在化学物质加热、滴加、搅拌过程中将发生化学反应，反应方程式如下：
Figure BSA00000593923400051
式中：n：苯乙烯分子个数；
Figure BSA00000593923400052
聚苯乙烯；
⑤、化学反应后，关闭电热套、氩气阀、搅拌器，停止加热、停止搅拌、停止输氩气，使聚苯乙烯随瓶自然冷却至25℃，成：聚苯乙烯微球乳液，乳液中的微球直径≤450nm；
(3)、制备脱硫剂
①、称取炼钢赤泥112g±0.1g；
称取膨润土21g±0.1g；
称取硬质酸钙5g±0.1g；
②、研磨过筛炼钢赤泥
将炼钢赤泥用研钵、研棒进行研磨，然后用100目筛网过筛，研磨、过筛反复进行，炼钢赤泥成细粉，细粉颗粒直径≤0.15mm；
③、将炼钢赤泥细粉置于不锈钢容器中；
将膨润土置于不锈钢容器中；
将硬质酸钙置于不锈钢容器中；
混合均匀；
再将聚苯乙烯微球乳液置于不锈钢容器中；
然后用搅拌器搅拌，搅拌转数100r/min，搅拌时间60min，搅拌后成粘稠状混合物；
④、晾晒粘稠状混合物1440min，成饼团状混合物；
⑤、挤压成条状
将晾晒的饼团状混合物置于挤条机上，进行挤压，挤压成条状产物；
⑥、晾干
将挤压后的条状产物置于不锈钢盘中，在洁净环境晾干，时间720min；
⑦、高温焙烧
将晾干的条状产物置于焙烧炉中进行焙烧，先升温至120℃±5℃，升温速率5℃/min，恒温、保温120min，再升温至700℃±5℃，升温速度5℃/min，恒温、保温、焙烧时间300min±5min；
焙烧后，停止加热，控温冷却至25℃；
焙烧后为终产物，即：织构特性可控的氧化铁脱硫剂；
(4)、检测、分析、表征
对制备的织构特性可控的氧化铁脱硫剂的显微形貌、成分、化学物理特性进行检测、分析、表征；
用X-射线衍射仪进行铁形态分析；
用压汞仪进行孔径分析；
用扫描电镜进行脱硫剂的显微形貌分析；
结论：织构特性可控的氧化铁脱硫剂为棕红色条状，其中活性组分为α-Fe2O3，活性组分呈疏松态均匀分散，脱硫剂中孔道丰富，孔径分布窄，聚苯乙烯微球造孔剂直径与脱硫剂孔径成正比，粒径可控的聚苯乙烯微球使脱硫剂织构特性可控；
(5)、产物储存
对制备的织构特性可控的氧化铁脱硫剂产物储存于洁净的玻璃容器内，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，采用炼钢赤泥为原料，膨润土为粘合剂，苯乙烯为造孔剂原料，过硫酸钾为引发剂，碳酸氢钠为酸碱度调节剂，去离子水为溶剂，先制备粒径可控的聚苯乙烯微球乳液，再与炼钢赤泥、膨润土、硬脂酸钙混合，经捏合、挤压成条、晾干、高温焙烧，制成织构特性可控的氧化铁脱硫剂，产物为棕红色，脱硫效率达98％以上，脱硫剂再生时间短，再生效果好，制备使用的炼钢赤泥是废料再利用，成本低，此制备方法工艺流程短，使用设备少，量值翔实准确，产物纯度好，产收率高，是十分理想的制备脱硫剂的废料再利用的方法。
附图说明
图1为制备聚苯乙烯微球乳液状态图
图2为织构特性可控的氧化铁脱硫剂的焙烧状态图
图3为焙烧温度与时间坐标关系图
图4为聚苯乙烯微球SEM图
图5为织构特性可控的氧化铁脱硫剂产物显微形貌SEM图
图6为脱硫剂产物XRD图谱
图7为脱硫剂孔径分布图
图中所示，附图标记清单如下：
1.电热搅拌器，2.显示屏，3.指示灯，4.搅拌开关，5.温度控制器，6.电热套，7.四口烧瓶，8.恒压滴液漏斗，9.控制阀，10.搅拌器，11.水回流冷凝管，12.出气口，13.进水口，14.出水口，15.聚苯乙烯微球乳液，16.氩气瓶，17.氩气阀，18.氩气管，19.氩气，20.炉座，21.炉盖，22.炉腔，23.产物瓷舟，24.脱硫剂产物，25.焙烧炉，26.显示屏，27.指示灯，28.温度调控器，29.电源开关。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为制备聚苯乙烯微球乳液状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按照预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
制备聚苯乙烯微球乳液是在四口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、氩气保护、水回流冷凝状态下完成的；在电热搅拌器1上设有显示屏2、指示灯3、搅拌开关4、温度控制器5；在电热搅拌器1的上部为电热套6，在电热套6上为四口烧瓶7，在四口烧瓶7上部由左至右依次设置恒压滴夜漏斗8及控制阀9、氩气管18、搅拌器10、水循环回流冷凝管11及出气口12、进水口13、出水口14；在四口烧瓶7内为聚苯乙烯微球乳液15、氩气19；氩气管18联接氩气阀17、氩气瓶16。
图2所示，为织构特性可控的氧化铁脱硫剂焙烧状态图，各部位置要正确，按序操作。
织构特性可控的氧化铁脱硫剂的焙烧是在焙烧炉内进行的，焙烧炉呈矩形，在焙烧炉25的底部为炉座20，在炉座21上设有显示屏26、指示灯27、温度调控器28、电源开关29；在炉座20的上部为焙烧炉25，在焙烧炉25的上部为炉盖21、内部为炉腔22、在炉腔22内置放瓷产物舟23及脱硫剂产物24。
图3所示，为脱硫剂焙烧温度与时间坐标关系图，图内可知：
织构特性可控的氧化铁脱硫剂的焙烧温度由25℃开始升温，即A点，升温速度5℃/min，升温至120℃即B点，在此温度恒温、保温120min±5min，即B-C区段，然后继续升温，升温速度5℃/min，温度升至700℃±5℃，即D点，在此温度恒温、保温300min±5min，即D-E区段，然后停止加热，控温冷却至25℃，即F点。
图4所示，为聚苯乙烯微球SEM图，图中可知：聚苯乙烯微球的粒径均一，粒径为≤450nm。
图5所示，为织构特性可控的氧化铁脱硫剂的显微形貌图，图中可知：脱硫剂为棕红色呈不规则堆积，产物组分均匀分散。
图6所示，为织构特性可控的氧化铁脱硫剂的XRD图谱，图中可知：纵坐标为衍射强度，横坐标为衍射角2θ，黑色三角标注的衍射峰为α-Fe2O3的特征衍射峰，织构特性可控的氧化铁脱硫剂的主要成分是α-Fe2O3。
图7所示，为织构特性可控的氧化铁脱硫剂的孔径分布图，图中可知：产物孔径为0.29μm，孔径分布窄。
发明原理：在制备聚苯乙烯微球乳液过程中，调节复合缓冲剂碳酸氢钠和氢氧化钠、引发剂过硫酸钾的用量，可得到粒径不同的聚苯乙烯微球，用粒径不同的聚苯乙烯微球做造孔剂，可制备出不同孔径、孔体积的脱硫剂，即织构特性可控的脱硫剂；当苯乙烯为16ml、去离子水为270ml、过硫酸钾为0.45g、氢氧化钠为0.1g、碳酸氢钠为0.1g、聚合温度为75℃、反应时间为480min时，聚苯乙烯微球直径为450nm，脱硫剂孔径为0.29nm，脱硫剂孔容为0.55ml/g。

Claims (4)

1.一种织构特性可控的氧化铁脱硫剂的制备方法，其特征在于：
本发明使用的化学物质材料为：炼钢赤泥、膨润土、苯乙烯、过硫酸钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、去离子水、硬质酸钙、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
Figure FSA00000593923300011
制备方法如下：
(1)、精选化学物质材料
对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、含量控制：
Figure FSA00000593923300012
Figure FSA00000593923300021
(2)、合成聚苯乙烯微球乳液
合成聚苯乙烯微球乳液是在四口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、氩气保护、水回流冷凝状态下完成的；
①、
Figure FSA00000593923300022
②、配制复合缓冲剂
将碳酸氢钠0.1g±0.001g、氢氧化钠0.1g±0.001g置于烧杯中，搅拌混合5min，比例1∶1，成复合缓冲剂；
③、配制过硫酸钾水溶液
将过硫酸钾0.45g±0.001g、去离子水20ml±0.1ml，加入烧杯中，搅拌均匀，成：0.1mol/L的过硫酸钾水溶液；
④、将去离子水250ml±0.1ml加入四口烧瓶中；将复合缓冲剂加入四口烧瓶中；
进行搅拌，时间10min，使其充分溶解；
开启电热套，加热升温至75℃±2℃，继续搅拌10min；
加入苯乙烯16ml±0.1ml，继续搅拌30min；
用恒压滴液漏斗滴加过硫酸钾水溶液20ml±0.1ml，滴加速度0.7ml/min，滴加时间30min；
滴加完成后，继续加热，恒温、搅拌600min，成：聚苯乙烯微球乳液；
在化学物质加热、滴加、搅拌过程中将发生化学反应，反应方程式如下：
式中：n：苯乙烯分子个数；
Figure FSA00000593923300032
聚苯乙烯；
⑤、化学反应后，关闭电热套、氩气阀、搅拌器，停止加热、停止搅拌、停止输氩气，使聚苯乙烯随瓶自然冷却至25℃，成：聚苯乙烯微球乳液，乳液中的微球直径≤450nm；
(3)、制备脱硫剂
①、称取炼钢赤泥112g±0.1g；
称取膨润土21g±0.1g；
称取硬质酸钙5g±0.1g；
②、研磨过筛炼钢赤泥
将炼钢赤泥用研钵、研棒进行研磨，然后用100目筛网过筛，研磨、过筛反复进行，炼钢赤泥成细粉，细粉颗粒直径≤0.15mm；
③、将炼钢赤泥细粉置于不锈钢容器中；
将膨润土置于不锈钢容器中；
将硬质酸钙置于不锈钢容器中；
混合均匀；
再将聚苯乙烯微球乳液置于不锈钢容器中；
然后用搅拌器搅拌，搅拌转数100r/min，搅拌时间60min，搅拌后成粘稠状混合物；
④、晾晒粘稠状混合物1440min，成饼团状混合物；
⑤、挤压成条状
将晾晒的饼团状混合物置于挤条机上，进行挤压，挤压成条状产物；
⑥、晾干
将挤压后的条状产物置于不锈钢盘中，在洁净环境晾干，时间720min；
⑦、高温焙烧
将晾干的条状产物置于焙烧炉中进行焙烧，先升温至120℃±5℃，升温速率5℃/min，恒温、保温120min，再升温至700℃±5℃，升温速度5℃/min，恒温、保温、焙烧时间300min±5min；
焙烧后，停止加热，控温冷却至25℃；
焙烧后为终产物，即：织构特性可控的氧化铁脱硫剂；
(4)、检测、分析、表征
对制备的织构特性可控的氧化铁脱硫剂的显微形貌、成分、化学物理特性进行检测、分析、表征；
用X-射线衍射仪进行铁形态分析；
用压汞仪进行孔径分析；
用扫描电镜进行脱硫剂的显微形貌分析；
结论：织构特性可控的氧化铁脱硫剂为棕红色条状，其中活性组分为α-Fe2O3，活性组分呈疏松态均匀分散，脱硫剂中孔道丰富，孔径分布窄，聚苯乙烯微球造孔剂直径与脱硫剂孔径成正比，粒径可控的聚苯乙烯微球使脱硫剂织构特性可控；
(5)、产物储存
对制备的织构特性可控的氧化铁脱硫剂产物储存于洁净的玻璃容器内，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。
2.根据权利要求1所述的一种织构特性可控的氧化铁脱硫剂的制备方法，其特征在于：制备粒径可控的聚苯乙烯微球是在四口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、氩气保护、水循环冷凝状态下完成的；在电热搅拌器(1)上设有显示屏(2)、指示灯(3)、搅拌开关(4)、温度度控制器(5)；在电热搅拌器(1)的上部为电热套(6)，在电热套(6)上为四口烧瓶(7)，在四口烧瓶(7)上部由左至右依次设置恒压滴夜漏斗(8)及控制阀(9)、氩气管(18)、搅拌器(10)、水循环冷凝管(11)及出气口(12)、进水口(13)、出水口(14)；在四口烧瓶(7)内为聚苯乙烯微球乳液(15)、氩气(19)；氩气管(18)联接氩气阀(17)、氩气瓶(16)。
3.根据权利要求1所述的一种织构特性可控的氧化铁脱硫剂的制备方法，其特征在于：织构特性可控氧化铁脱硫剂的焙烧是在焙烧炉内进行的，焙烧炉呈矩形，在焙烧炉(25)的底部为炉座(20)，在炉座(21)上设有显示屏(26)、指示灯(27)、温度调控器(28)、电源开关(29)；在炉座(20)的上部为焙烧炉(25)，在焙烧炉(25)的上部为炉盖(21)、内部为炉腔(22)、在炉腔(22)内置放产物瓷舟(23)及脱硫剂产物(24)。
4.根据权利要求1所述的一种织构特性可控的氧化铁脱硫剂的制备方法，其特征在于：织构特性可控的氧化铁脱硫剂的焙烧温度由25℃开始升温，即A点，升温速度5℃/min，升温至120℃即B点，在此温度恒温120min±5min，即B-C区段，然后继续升温，升温速度5℃/min，温度升至700℃±5℃，即D点，在此温度恒温、保温300min±5min，即D-E区段，然后停止加热，控温冷却至25℃，即F点。
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