CN102424423B - 提高铬酸酐品质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高铬酸酐品质的方法，本发明以氟化钠为原料，直接将氟化钠加入到重铬酸钠母液中，按一定比例将重铬酸钠母液和工业浓硫酸均匀投入反应罐内，氟化钠与重铬酸钠母液中二氧化硅反应生成四氟化硅气体溢出反应罐，重铬酸钠母液中过量的氟化钠与硫酸反应生成氟化氢的气体逸出，经此反应后，可明显降低铬酸酐成品浊度、水不溶物，提高铬酸酐成品质量。

Description

提高铬酸酐品质的方法
技术领域
本发明属于铬盐生产领域，特别是一种提高铬酸酐品质的方法。
背景技术
 目前国内工业铬酸酐生产一般采用将重铬酸钠母液和工业浓硫酸按一定比例投料，在一定温度条件下反应分层，上层主要为硫酸氢钠熔融物，下层为液态铬酸酐。分离后，下层液态铬酸酐经冷却切片后制成铬酸酐成品。上层硫酸氢钠熔融物冷却稀释后重新返回重铬酸钠生产工序。此生产工艺用于无钙焙烧生产重铬酸钠所得母液制铬酐存在一定弊端，无法生产出浊度较低的优质铬酸酐。主要原因是无钙焙烧生产的重铬酸钠母液中含有少量二氧化硅，从而影响熔融态铬酐与硫酸氢钠两相之间的分层，直接影响铬酸酐成品的浊度，水不溶物，进而影响产品质量。
发明内容
本发明的目的是提供了一种提高铬酸酐品质的方法。
本发明包括下列步骤：
A、配酸工序
      按重铬酸钠母液中重铬酸钠质量的0.707倍计量工业浓硫酸，重铬酸钠母液中重铬酸钠以Na2Cr2O7.2H2O的质量计，重铬酸钠母液中Na2Cr2O7.2H2O质量含量为85%； 
B、加氟化钠工序
按重铬酸钠母液中二氧化硅质量的2.5～4倍计量工业氟化钠，重铬酸钠母液中SiO2质量含量为0.258%，将氟化钠与50℃～70℃的水按固液比1:1浆化稀释后，加入重铬酸钠母液中搅拌均匀即为含氟化钠的重铬酸钠母液；
C、合料工序
在反应罐内，分三次投入步骤B得到的含氟化钠的重铬酸钠母液，第一次投入占含重铬酸钠母液总质量7.3%～18.3%的含氟化钠的重铬酸钠母液；第二次在搅拌状态下，将占含重铬酸钠母液总质量59.33%的含氟化钠的重铬酸钠母液与同等质量的步骤A计量的工业浓硫酸同时缓慢投入反应罐；第三次待反应液面平静时，将剩余占含重铬酸钠母液总质量33.37%～22.34%的含氟化钠的重铬酸钠母液投入反应罐，搅拌均匀，在反应罐底部加热，使反应罐内温度上升至200～210℃反应30分钟后停止加热，静止沉降分层，利用反应后铬酸酐与硫酸氢钠熔融后比重不同，将上层熔融硫酸氢钠放至硫酸氢钠稀释池，将下层熔融铬酸酐放入切片机，通水冷却后切片得到成品铬酸酐。
本发明使用氟化钠为除硅剂，其反应机理如下：
4NaF  + SiO2+4H2SO4=SiF4  ↑+4NaHSO4+2H2O
本发明是一种在传统的铬酐生产方法的基础上添加氟化钠降低二氧化硅的含量，从而降低浊度、水不溶物，所生产的铬酐更适合于电镀工业上使用。
本发明有益效果在于可将铬酸酐浊度由原来的10～23NTU降至国家标准规定的5NTU以下，水不溶物由国家标准规定的0.01%降至0.008%以下，成品铬酸酐CrO3含量≥99.8%以上，对提高铬酐产品质量有明显效果。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式：
实施例1
称取2700kg的重铬酸钠母液（Na2Cr2O7.2H2O质量含量为85%， SiO2质量含量为0.258%），称取1622.56kg工业浓硫酸；称取17.415千克氟化钠，加入17.41千克50℃的水，浆化均匀，加到2700kg的重铬酸钠母液中，搅拌均匀即为含氟化钠的重铬酸钠母液；先在反应罐内投入500千克含氟化钠的重铬酸钠母液垫底，再将1622.56kg含氟化钠的重铬酸钠母液和1622.56kg工业浓硫酸同时缓慢投入反应罐内，待反应液面平静时，将剩余612.27千克含氟化钠的重铬酸钠母液投入反应罐，搅拌均匀。用煤气在反应罐底加热，反应罐内温度上升至200℃，反应30分钟，停止加热，静止分层10分钟，将上层熔融硫酸氢钠放至硫酸氢钠稀释池，将下层熔融铬酸酐放入切片机，通水冷却后切片得到成品生产铬酸酐1.53吨。成品铬酸酐检测项目见下表一：
检测项目 含量（%） 硫酸盐（%） 水不溶物（%） 浊度（NTU） 钠（%）
国标优等品规定 ≥99.8 ≤0.05 ≤0.01 ≤5 ≤0.04
实测值 99.82 0.048 0.008 4.86 0.035
实施例2
称取2700kg的重铬酸钠母液（Na2Cr2O7.2H2O质量含量为85%， SiO2质量含量为0.258%），称取1622.56kg工业浓硫酸；称取20.9千克氟化钠，加入20.9千克60℃的水，浆化均匀，加到2700kg的重铬酸钠母液中，搅拌均匀即为含氟化钠的重铬酸钠母液；先在反应罐内投入200千克含氟化钠的重铬酸钠母液垫底，再将1622.56kg含氟化钠的重铬酸钠母液和1622.56kg工业浓硫酸同时缓慢投入反应罐内，待反应液面平静时，将剩余919.24千克含氟化钠的重铬酸钠母液投入反应罐，搅拌均匀。用煤气在罐底加热，反应罐内温度上升至210℃，反应30分钟，停止加热，静止分层10分钟，将上层熔融硫酸氢钠放至硫酸氢钠稀释池，将下层熔融铬酸酐放入切片机，通水冷却后切片得到成品生产铬酸酐1.53吨。成品铬酸酐检测项目见下表二：
检测项目 含量（%） 硫酸盐（%） 水不溶物（%） 浊度（NTU） 钠（%）
国标优等品规定 ≥99.8 ≤0.05 ≤0.01 ≤5 ≤0.04
实测值 99.88 0.040 0.006 3.1 0.036
实施例3
称取2700kg的重铬酸钠母液（Na2Cr2O7.2H2O质量含量为85%， SiO2质量含量为0.258%），称取1622.56kg工业浓硫酸；称取27.86千克氟化钠，加入27.86千克70℃的水，浆化均匀，加到2700kg的重铬酸钠母液中，搅拌均匀即为含氟化钠的重铬酸钠母液；先在反应罐内投入400千克含氟化钠的重铬酸钠母液垫底，再将1622.56kg含氟化钠的重铬酸钠母液和1622.56kg工业浓硫酸同时缓慢投入反应罐内，待反应液面平静时，将剩余733.16千克含氟化钠的重铬酸钠母液投入反应罐，搅拌均匀。用煤气在罐底加热，反应罐内温度上升至205℃，反应30分钟，停止加热，静止分层10分钟，将上层熔融硫酸氢钠放至硫酸氢钠稀释池，将下层熔融铬酸酐放入切片机，通水冷却后切片得到成品生产铬酸酐1.53吨（CrO3含量：99.93%，浊度：3.5NTU）。成品铬酸酐检测项目见下表三：
检测项目 含量（%） 硫酸盐（%） 水不溶物（%） 浊度（NTU） 钠（%）
国标优等品规定 ≥99.8 ≤0.05 ≤0.01 ≤5 ≤0.04
实测值 99.88 0.040 0.007 2.2 0.032

Claims (1)

1.一种提高铬酸酐品质的方法，其特征在于该方法为下列步骤：
A、配酸工序
      按重铬酸钠母液中重铬酸钠质量的0.707倍计量工业浓硫酸，重铬酸钠母液中重铬酸钠以Na2Cr2O7.2H2O的质量计，重铬酸钠母液中Na2Cr2O7.2H2O质量含量为85%； 
B、加氟化钠工序
按重铬酸钠母液中二氧化硅质量的2.5～4倍计量工业氟化钠，重铬酸钠母液中SiO2质量含量为0.258%，将氟化钠与50℃～70℃的水按固液比1:1浆化稀释后，加入重铬酸钠母液中搅拌均匀即为含氟化钠的重铬酸钠母液；
C、合料工序
在反应罐内，分三次投入步骤B得到的含氟化钠的重铬酸钠母液，第一次投入占含重铬酸钠母液总质量7.3%～18.3%的含氟化钠的重铬酸钠母液；第二次在搅拌状态下，将占含重铬酸钠母液总质量59.33%的含氟化钠的重铬酸钠母液与同等质量的步骤A计量的工业浓硫酸同时缓慢投入反应罐；第三次待反应液面平静时，将剩余占含重铬酸钠母液总质量33.37%～22.34%的含氟化钠的重铬酸钠母液投入反应罐，搅拌均匀，在反应罐底部加热，使反应罐内温度上升至200～210℃反应30分钟后停止加热，静止沉降分层，利用反应后铬酸酐与硫酸氢钠熔融后比重不同，将上层熔融硫酸氢钠放至硫酸氢钠稀释池，将下层熔融铬酸酐放入切片机，通水冷却后切片得到成品铬酸酐。
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