CN101397141A - 一种制备氟硼酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备氟硼酸钾的方法，包括步骤：a.通过化学分析氟硅酸废料获得氟硅酸废料的氟硅酸含量，计量加入硼酸，反应温度为30℃～95℃，较佳地，反应温度为60℃，反应完毕，离心获得二氧化硅固体和母液；b.在母液中加入适量氯化钾进行反应，反应温度为30℃～95℃，较佳地，反应温度为60℃，反应完毕后离心，获得氟硼酸钾固体和离心液，烘干所述氟硼酸钾固体；c.离心液中和后排放。本发明的制备氟硼酸钾的方法，生产成本大大降低、经济效益好、环保。
Description
技术领域
本发明涉及氟硼酸钾技术领域，特别涉及氟硼酸钾生产工艺，具体是指一种制备氟硼酸钾的方法。
背景技术
氟硼酸钾，分子式KBF4，主要用作热固性树脂磨轮的磨料，铝镁浇注生产含硼合金的原料，热焊和铜焊的助熔剂，制备三氟化硼和其它氟盐的原料，电化学合成的分析试剂等。此外还用于低铬酸镀铬及铅锡合金电解液中以及熔接和熔合银、金、不锈钢等。现有技术制备氟硼酸钾，一般采用无水氢氟酸法制取氟硼酸钾，使用市场价高的氢氟酸、碳酸钾或氢氧化钾，成本高，无水氢氟酸附加值低，生产的氟硼酸钾缺乏市场竞争力。
发明内容
本发明的主要目的就是针对以上存在的问题与不足，提供一种制备氟硼酸钾的方法，该方法生产成本大大降低、经济效益好、环保。
本发明目的在于避免上述现有技术不足而提出一种制备氟硼酸钾的方法。
为了实现上述目的，本发明的一种制备氟硼酸钾的方法采用的技术方案如下：
该制备氟硼酸钾的方法，其特点是，包括下述步骤：
a.通过化学分析氟硅酸废料获得所述氟硅酸废料的氟硅酸含量，计量加入硼酸，反应完毕，离心获得二氧化硅固体和母液；
b.在所述母液中加入适量氯化钾进行反应，反应完毕后离心，获得氟硼酸钾固体和离心液，烘干所述氟硼酸钾固体。
上述氟硅酸废料指的是氢氟酸生产厂家的废料氟硅酸。
较佳地，所述步骤a的反应温度为30℃～95℃，所述步骤b的反应温度为30℃～95℃。
更进一步，所述步骤a的所述反应温度为60℃，所述步骤b的所述反应温度为60℃。
该方法还包括步骤：c.所述离心液中和后排放。
本发明的有益效果如下：
1.本发明采用氢氟酸生产厂家废料氟硅酸和氯化钾等为原料生产氟硼酸钾，反应条件简单，生产成本大大降低，获得的产物纯度高。
2.本发明在生产氟硼酸钾过程中还以二氧化硅形式附产白碳黑，充分利用氟硅酸中的氟和硅，综合利用了资源，取得较好的经济效益。
3.本发明将废料氟硅酸利用，且反应废液中和后排放，非常环保。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本发明采用氢氟酸生产厂家废料氟硅酸为原料生产氟硼酸钾，并附产白碳黑，请参见图1，本发明的生产工艺如下：
通过化学分析氟硅酸含量计量加入硼酸，达到终点，反应好离心，将SiO2固体离心分离作为副产品，烘干后出售，母液和氯化钾反应生成氟硼酸钾固体，氟硼酸钾固体离心后烘干包装出售，产率约达85％，母液中和后排放。
其中涉及的化学反应方程式如下：
(1)2H2SiF6+3H3BO3→3HBF4+SiO2↓+5H2O，温度为30℃～95℃，压力为常压，无催化剂；(2)HBF4+KCL→KBF4↓+HCL，温度为30℃～95℃，压力为常压，无催化剂；
为更好的理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。
实施例1
经HG/T2832-1997测定废料氟硅酸(浙江中莹集团有限公司)中氟硅酸含量34.2％、氢氟酸含量8.6％，然后称取150g氟硅酸，加入硼酸43.5g，搅拌水浴加热，温度控制在60℃反应两小时，抽滤并洗涤到中性得SiO2 85.4g。称取57g氯化钾用140g水溶解，并加热至完全溶解后，加入母液中，搅拌，温度控制在60℃，反应完毕，抽滤并洗涤到中性得氟硼酸钾82.36g，在100℃循环烘箱中烘4小时，称重76.26g，含量为98.16％，收率为87.0％。
实施例2
经HG/T2832-1997测定废料氟硅酸(浙江中莹集团有限公司)中氟硅酸含量41.5％、氟硼酸含量0.5％，然后称取150g氟硅酸，加入硼酸41g，搅拌水浴加热，温度控制30℃，反应2小时后，抽滤并洗涤到中性得SiO2 103.6g，称取54g氯化钾用130g水溶解，并加热完全溶解后加入母液中，温度控制在95℃，反应完毕，抽滤并洗涤到中性得氟硼酸钾76.15g，在100℃烘箱中烘4小时，称重70.8g，含量为98.06％，收率为85.6％。
实施例3
经MG/T 2832-1997测量氟硅酸(浙江中莹集团有限公司)中氟硅酸含量48.2％。氢氟酸含量1.3％，然后称取150g氟硅酸，加入硼酸48.2g，搅拌水浴加热，控制温度为95℃，反应2小时后，抽滤并洗涤得中性SiO2 120g，约取64g氯化钾用160g水浴解。加热得其完全溶解后加入母液中。温度控制在30℃，反应完毕，抽滤并洗涤到中性得氟硼酸钾90g，在100℃循环烘箱4小时称重83.7g，含量为98.12％，收率为85.6％。
经上述工艺处理，氢氟酸生产厂家的废料氟硅酸中的氟和硅转化成附加值较高的氟硼酸钾和二氧化硅，变废为宝创造了经济效益，且有利于环境保护。
综上所述，本发明的制备氟硼酸钾的方法，其生产成本大大降低、带来了好的经济效益、环保。
需要说明的是，在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，以上所述的是本发明的具体实施例及所运用的技术原理，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改而不背离本发明的精神与范围，这些等价形式同样落在本发明的范围内。
Claims (4)
1.一种制备氟硼酸钾的方法，其特征在于，包括下述步骤：
a.通过化学分析氟硅酸废料获得所述氟硅酸废料的氟硅酸含量，计量加入硼酸，反应完毕，离心获得二氧化硅固体和母液；
b.在所述母液中加入适量氯化钾进行反应，反应完毕后离心，获得氟硼酸钾固体和离心液，烘干所述氟硼酸钾固体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a的反应温度为30℃～95℃，所述步骤b的反应温度为30℃～95℃。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤a的所述反应温度为60℃，所述步骤b的所述反应温度为60℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括步骤：c.所述离心液中和后排放。
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