CN102424406B - 重质纯碱的结晶体工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以轻质纯碱为原料生产重质纯碱的液相水合法结晶体的工艺，通过在重灰母液中添加由MgCl2、CaCl2和表面活性剂配制而成的添加剂，对重质纯碱结晶体粒度和白度的影响，提高重质纯碱产品的粒度合格率和增加白度。
Description
技术领域
本发明涉及一种以轻质纯碱为原料生产重质纯碱的液相水合法，特别是一种以轻质纯碱为原料生产重质纯碱的液相水合法结晶体的工艺。
背景技术
以轻质纯碱为原料生产重质纯碱的液相水合法具有生产连续性、稳定性好，适合大型生产等优点。但是，影响液相水合法生产重质纯碱产品质量的主要因素有母液温度、水合温度、水合时间、轻质纯碱温度、煅烧温度等。而重质纯碱的粒度和白度是重质纯碱产品的主要质量指标。如何提高重质纯碱产品的粒度合格率，增加白度，是一个重要课题。
中国专利02148849.5公开了“一种重质纯碱的生产方法”，包括以下步骤:将重量百分比为1∶0.7-1∶1的轻质纯碱和碳酸钠饱和溶液同时加入到水合结晶器中进行水合结晶反应，水合反应时间为5-10分钟，水合后的晶浆送入稠厚器内稠厚，稠厚后的晶浆进入离心机进行固液分离，用离心机固液分离时，加入洗水去部分盐份和杂质，然后送入重质纯碱煅烧炉煅烧，经筛分、冷却后制得重质纯碱。该发明主要针对的是产品粒均匀度和结晶器在生产过程中不易结疤。
中国专利87217100还公开了“一种生产重质纯碱和—水碳酸钠的结晶器”，该结晶器是一个主体为长筒形下部为锤形的水合结晶器,其中部有一导流筒，筒四周装有3～5块可拆卸的分流板，用来防止旋流，在导流筒下端处有一个螺旋桨，其转速由位于结晶器顶部的调速电机和减速机控制，螺旋桨叶轮采用涂敷非金属的塑料或铸钢制成，这种螺旋桨可减轻对结晶的碰撞，本装置主要用在重灰、优质重灰、超重灰及碳氨产品中制造—水碳酸钠用，也适用于天然碱法生产的轻灰再加工用。该专利主要是针对结晶器的改造，无法从根本上提高重质纯碱结晶体粒度和白度。
发明内容
本发明的目的是提供一种在以轻质纯碱为原料生产重质纯碱的液相水合法结晶体的工艺，通过在重灰母液中添加MgCl2、CaCl2等添加剂对重质纯碱结晶体粒度和白度的影响，提高重质纯碱产品的粒度合格率和增加白度。
本发明的具体技术方案如下：
一种以轻质纯碱为原料生产重质纯碱的液相水合法结晶体的工艺，其特征在于：在重灰母液中加入由MgCl2、CaCl2和表面活性剂配制成的添加剂。
本发明所述的MgCl2的浓度为28～32mg/l。
本发明所述的CaCl2的浓度为63～68mg/l。
本发明所述的表面活性剂的浓度为20mg/l，且所述的表面活性剂包括十二烷胺或者性能类似的表面活性剂。
本发明所述的重灰母液是指碳酸钠的饱和溶液，其主要指标是
Na2CO3 300-330mg/l
NaCl 40-70 mg/l
本发明在重灰母液中添加MgCl2、CaCl2、表面活性剂的重量配比为：
重灰母液 100kg
MgCl2 3.0kg
CaCl2 6.5kg
表面活性剂 2.0kg
本发明的具体步骤如下：
A、添加剂的配制
将选定浓度的MgCl2、CaCl2、表面活性剂，按照重灰母液的重量，分别称重；先将MgCl2、CaCl2混合，搅拌均匀，呈粘稠状溶液，备用；
B、添加过程的控制
将MgCl2、CaCl2混合后的粘稠状溶液，与适量的重灰母液混合，搅拌稀释均匀；将MgCl2、CaCl2混合后的粘稠状溶液加入重灰母液中混合的同时加入表面活性剂，并在结晶器补充母液进口连续均匀添加。
本发明由于MgCl2在一水碱的水合和脱水干燥过程中具有增大粒径和增白作用，钙离子对改变颗粒型状的作用大于镁离子，而镁离子对增加白度的影响大于钙离子，所以要控制好MgCl2和CaCl2的浓度。同时，表面活性剂不能提前混和在添加剂中，必须在投入系统时添加，以免生成沉淀。
本发明在添加过程中，需要控制溶液的均匀度，避免添加不均匀而影响结晶质量和堵塞管道，在添加喷头处应有专人对喷头进行定时巡检，对堵塞的及时进行清理，整个加药过程需要保证连续和均匀，每次停车前，必须用热洗水将添加系统的设备和管道冲洗干净，避免堵塞。
本发明能够优化重质纯碱的结晶体粒度和白度，使重质纯碱产品的粒度合格率大幅提高。
国标要求重质纯碱的粒度为：
≥16目的≤3%
≤140目的≤15%
16目～140目（行业内称为合格粒度）的≥82%
白度92。
本发明专利粒度指标优化为：
≥16目的≤1%
≤140目的≤1%
16目～140目的≥98%
白度97。
本发明通过在重灰母液中添加MgCl2、CaCl2等添加剂对重质纯碱结晶体粒度和白度的影响，提高重质纯碱产品的粒度合格率和增加白度。
具体实施方式
实施例1
一种以轻质纯碱为原料生产重质纯碱的液相水合法结晶体的工艺，其特征在于：在重灰母液中加入由MgCl2、CaCl2和表面活性剂配制成的添加剂。
本发明所述的MgCl2的浓度为28mg/l；所述的CaCl2的浓度为63mg/l；所述的表面活性剂的浓度为20mg/l，且所述的表面活性剂为十二烷胺。
本发明在重灰母液中添加MgCl2、CaCl2、表面活性剂的重量配比为：
重灰母液 100kg
MgCl2 3.0kg
CaCl2 6.5kg
表面活性剂 2.0kg
本发明所述的重灰母液是指碳酸钠的饱和溶液，其主要指标是
Na2CO3 300mg/l
NaCl 40 mg/l
本发明的具体步骤如下：
A、添加剂的配制
将选定浓度的MgCl2、CaCl2、表面活性剂，按照重灰母液的重量，分别称重；先将MgCl2、CaCl2混合，搅拌均匀，呈粘稠状溶液，备用；
B、添加过程的控制
将MgCl2、CaCl2混合后的粘稠状溶液，与适量的重灰母液混合，搅拌稀释均匀；将MgCl2、CaCl2混合后的粘稠状溶液加入重灰母液中混合的同时加入表面活性剂；并在结晶器补充母液进口连续均匀添加。
实施例2
同样道理，如上述具体步骤
一种以轻质纯碱为原料生产重质纯碱的液相水合法结晶体的工艺，在重灰母液中加入由MgCl2、CaCl2和表面活性剂配制成的添加剂。所述的MgCl2的浓度为32mg/l；所述的CaCl2的浓度为68mg/l；所述的表面活性剂的浓度为20mg/l，且所述的表面活性剂为十二烷胺。
本发明在重灰母液中添加MgCl2、CaCl2、表面活性剂的重量配比为：
重灰母液 100kg
MgCl2 3.0kg
CaCl2 6.5kg
表面活性剂 2.0kg
本发明所述的重灰母液是指碳酸钠的饱和溶液，其主要指标是
Na2CO3 330mg/l
NaCl 70 mg/l 。
实施例3
同样道理，如上述具体步骤
一种以轻质纯碱为原料生产重质纯碱的液相水合法结晶体的工艺，在重灰母液中加入由MgCl2、CaCl2和表面活性剂配制成的添加剂。所述的MgCl2的浓度为30mg/l；所述的CaCl2的浓度为65mg/l；所述的表面活性剂的浓度为20mg/l，且所述的表面活性剂包括十二烷胺。
本发明在重灰母液中添加MgCl2、CaCl2、表面活性剂的重量配比为：
重灰母液 100kg
MgCl2 3.0kg
CaCl2 6.5kg
表面活性剂 2.0kg
本发明在添加本发明所述的重灰母液是指碳酸钠的饱和溶液，其主要指标是Na2CO3 310mg/l；NaCl 65 mg/l 。
Claims (3)
1.一种以轻质纯碱为原料生产重质纯碱的液相水合法结晶体的工艺，其特征在于：在重灰母液中加入由MgCl2、CaCl2和表面活性剂配制成的添加剂；
其中：所述的MgCl2的浓度为28～32mg/L；
所述的CaCl2的浓度为63～68mg/L；
所述的表面活性剂的浓度为20mg/L，且所述的表面活性剂包括十二烷胺；
在重灰母液中添加MgCl2、CaCl2、表面活性剂的重量配比为：
重灰母液 100kg
MgCl2 3.0kg
CaCl2 6.5kg
表面活性剂 2.0kg。
2.根据权利要求1所述的一种以轻质纯碱为原料生产重质纯碱的液相水合法结晶体的工艺，其特征在于：具体步骤如下：
A、添加剂的配制
将选定浓度的MgCl2、CaCl2、表面活性剂，按照重灰母液的重量，分别称重；先将MgCl2、CaCl2混合，搅拌均匀，呈粘稠状溶液，备用；
B、添加过程的控制
将MgCl2、CaCl2混合后的粘稠状溶液，与适量的重灰母液混合，搅拌稀释均匀；将MgCl2、CaCl2混合后的粘稠状溶液加入重灰母液中混合的同时加入表面活性剂；并在结晶器补充母液进口连续均匀添加。
3.根据权利要求1或2所述的一种以轻质纯碱为原料生产重质纯碱的液相水合法结晶体的工艺，其特征在于：所述的重灰母液是指碳酸钠的饱和溶液，其主要指标是Na2CO3 300-330mg/L；NaCl 40-70 mg/L。
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| CN1290768C (zh) * | 2002-11-22 | 2006-12-20 | 天津渤海化工有限责任公司天津碱厂 | 一种重质纯碱的生产方法 |
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| CN1290768C (zh) * | 2002-11-22 | 2006-12-20 | 天津渤海化工有限责任公司天津碱厂 | 一种重质纯碱的生产方法 |
Non-Patent Citations (4)
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|---|
| 提高重质纯碱白度的途径;焦旺盛等;《纯碱工业》;20021231(第5期);21-23 * |
| 提高重质纯碱粒度和白度的实验研究;杨兆娟等;《无机盐工业》;20110331;第43卷(第3期);45-47，62 * |
| 杨兆娟等.提高重质纯碱粒度和白度的实验研究.《无机盐工业》.2011,第43卷(第3期),45-47，62. |
| 焦旺盛等.提高重质纯碱白度的途径.《纯碱工业》.2002,(第5期),21-23. |
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